祝利根

（衢州市江山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站，浙江 衢州 324000）

環(huán)境質(zhì)量控制與保障工作，對實驗室分析工作影響大。如果無法保障質(zhì)量，將不能達到預(yù)期質(zhì)量目標。實驗室負責分析環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管控問題，制定完整實施方案，并且遵循質(zhì)量要求，建立一套高效的監(jiān)測系統(tǒng)。質(zhì)量控制，比較注重實驗室分析工作存在的問題，分析內(nèi)容包括繪制校準曲線、空白實驗、平行雙樣與加標回收率。

1 環(huán)境檢測實驗室分析工作質(zhì)量控制的必要性

環(huán)境檢測實驗室分析工作中，需注重工作質(zhì)量控制與管理，以此提升環(huán)境監(jiān)測水平，同時，降低環(huán)境檢測結(jié)果的誤差，使誤差控制在合理范圍內(nèi)，減少超標問題，維護環(huán)境檢測結(jié)果的精準性與可靠性。通過實驗數(shù)據(jù)方式，可以準確反映出環(huán)境質(zhì)量，使技術(shù)人員掌握污染問題，提出環(huán)境質(zhì)量安全管控措施。開展環(huán)境檢測工作時，注重監(jiān)控實驗室分析工作內(nèi)容、檢測流程，掌握檢測數(shù)據(jù)[1]。維護數(shù)據(jù)信息可靠性、精確性，全面監(jiān)督和管理環(huán)境監(jiān)測工作，是保障實驗室分析工作質(zhì)量的重要前提。

2 環(huán)境檢測實驗室分析工作的質(zhì)量管控內(nèi)容

2.1 測定限、精密度

測定限，主要是測量定量范圍的上限、下限。通常情況下，環(huán)境檢測測定下限要求：保證測定誤差滿足標準，合理選擇方法措施，定量測定物質(zhì)最小濃度。在水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量手冊中，測定下限確定為3.3倍檢出濃度。如果檢測精密度要求高，則測定下限大于檢出限越多。

2.2 檢出限

檢出限是一種衡量標準，將使用方法控制在標準范圍內(nèi)。提取零濃度樣品，監(jiān)測待測物質(zhì)最小量、最小濃度。然而，在工程實踐中多采用純水代替零濃度樣品。如果監(jiān)測機構(gòu)不同，則檢出限估算方法差別大。實驗分析期間，應(yīng)用多估算方式分析。然而，當項目分析檢出限差異較大時，則會影響數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果[2]。

2.3 空白實驗

在操作實踐中，應(yīng)用實驗室純水代替樣品。遵循樣品測量流程，實行空白實驗，消除實驗數(shù)據(jù)的不良影響，保障實驗數(shù)據(jù)準確性。完成空白試驗后，注重分析影響因素，避免影響實驗結(jié)果。

2.4 平行雙樣

平行雙樣，是將同一樣品劃分為多份，并且放置在同種條件下觀察。通過測定平行雙樣，可以反映出實驗結(jié)果精密度，保證同一批結(jié)果的可靠性與精確性。分析樣品子項目時，使用10%平行樣品。

2.5 校準曲線

校準曲線，即待測物濃度、測量儀器指示量、響應(yīng)量的關(guān)系。在應(yīng)用期間，按照實際制作與應(yīng)用方式劃分，則為工作曲線、標準曲線?；诳傮w分析可知，繪制質(zhì)控曲線，必須加大檢驗力度。檢驗內(nèi)容涉及到線性、截距、斜率指標。值得一提的是，計算標準回歸曲線時，不能超出線性規(guī)定范圍。

2.6 注重方法比對

當樣品一致時，應(yīng)用不同分析法區(qū)別，技術(shù)差別多表現(xiàn)在儀器、樣品、試劑應(yīng)用方面。方法選擇不同時，當結(jié)果比較接近，則實驗室質(zhì)量效果佳，可以確保實驗結(jié)果可靠性。

2.7 實驗室間比對、能力驗證

在社會發(fā)展中，實驗室間比對、能力驗證指標已經(jīng)成為重要管理措施，應(yīng)用范圍廣。利用實驗室間比對、能力驗證指標，能夠?qū)嶒炇医Y(jié)果進行客觀評價。檢測設(shè)備運行期間，也可以提供準確的測量結(jié)果，及時發(fā)現(xiàn)潛在問題，提升數(shù)據(jù)可靠性與精準性。需要注意的是，實驗室間比對、能力驗證時，樣品運輸、儲藏，應(yīng)當滿足標準要求，防止樣品不同，加大實驗結(jié)果誤差。

3 環(huán)境檢測實驗室分析工作質(zhì)量控制對策

3.1 密碼加樣分析方法

密碼加樣質(zhì)控法，主要應(yīng)用到專業(yè)質(zhì)控機構(gòu)中。在應(yīng)用此種方法時，同時測定常規(guī)樣品、標準樣品。已知樣品實際檢測值，檢測分析未知樣品。當已知樣品實際值核對無誤，則檢測數(shù)值標準的可靠性與正確性強。密碼加樣分析法，需要將標準物質(zhì)添加到樣品中，同時提交至專業(yè)質(zhì)量檢驗人員分析。在分析結(jié)果中，添加加標回收率，全面反映出環(huán)境監(jiān)測實驗數(shù)據(jù)的準確性與精確度。

3.2 密碼樣品對比分析

對比分析密碼樣品，標準樣品內(nèi)部成分均勻，且特征值明顯。特征值在標準置信區(qū)間，具備確定性優(yōu)勢。處于理想環(huán)境時，基本濃度與基本成分相似，與帶檢測樣品均遵循檢測標準。在檢測分析中，將密碼樣品插入到待分析檢測樣品中，最后獲得檢測值，則滿足標準樣品的誤差范圍，獲得樣品分析結(jié)果與數(shù)據(jù)準確性高。

3.3 注重標準物質(zhì)管理

標準物質(zhì)，是實驗室工作所應(yīng)用的試劑。針對不同測試要求與項目，選擇適宜的試劑，且實驗試劑的質(zhì)量規(guī)格明確。在配置標準試液時，使用標準試劑、優(yōu)級純，以分析純標準試液為主。實驗室標準物質(zhì)，對試驗數(shù)據(jù)準確性的影響大，只有確保標準試劑質(zhì)量與準確性，才可以確保實驗數(shù)據(jù)準確性。當標準物質(zhì)質(zhì)量不佳時，則其他實驗室工作都無法發(fā)揮作用。所以，實驗室質(zhì)量管理中，必須注重標準物質(zhì)管理。實驗室標準物質(zhì)，由專業(yè)人員管控，按照實驗室?guī)齑娌少徫镔Y。在物資采購時，選擇標準計量單位批準授權(quán)的標準物。同時，注重標準物質(zhì)流通工作，規(guī)范管理標準物質(zhì)存放與存儲。

3.4 實驗室相互檢查

實驗室內(nèi)結(jié)果相互檢查，主要是在不同分析主體間開展，自控檢查實驗結(jié)果，也可以應(yīng)用他控檢查方法。當實際操作主體不同時，則會面臨不同實驗條件與環(huán)境，所以實驗室內(nèi)相互檢查方法，可以避免系統(tǒng)性操作誤差、習(xí)慣性操作誤差，降低實驗數(shù)據(jù)的不良影響。當實驗室內(nèi)不同分析主體獲得相同的實驗結(jié)果，則表明實驗數(shù)據(jù)結(jié)果質(zhì)量接受度高。當獲取的實驗數(shù)據(jù)結(jié)果不同時，則應(yīng)當深入分析問題原因，重新檢測實驗樣品，利用實驗室內(nèi)部檢查、質(zhì)量管理與控制，能夠消除缺陷與問題。

3.5 實驗室間操作性比對

環(huán)境檢測機構(gòu)在儀器設(shè)備配置、檢測水平、人員配置中，存在較多不同標準與要求。實驗室分析工作質(zhì)量管控中，未深入分析影響因素，就會降低實驗室間比對結(jié)果的準確性。在應(yīng)用過程中，為了確保實驗室間比對操作性，注重實驗室硬件、軟件設(shè)施校核，遵循核實結(jié)果，提出科學(xué)比對條件，同時制定標準化操作程序。只有遵循上述操作要求，才可以保證實驗室測試條件優(yōu)質(zhì)性，確保實驗比對結(jié)果科學(xué)性。外部專業(yè)人員定期考察實驗室分析工作質(zhì)量，采用密碼標準樣品方法方式考察，不僅可以檢驗實驗室分析工作的能力，還可以檢查實驗室數(shù)據(jù)可比性[3]。

3.6 質(zhì)量控制計劃

通過實踐調(diào)研可知，我國開展環(huán)境監(jiān)測實驗室分析工作質(zhì)量控制與管理時控制手段方式單一，未按照實際情況制定全面計劃方案。由于上述問題影響，則無法提升實驗室分析工作質(zhì)量。在樣品采集時，制定任務(wù)通知單，準備試劑、設(shè)備、容器，同時明確采樣點位、頻次與方法；落實標準化要求，合理選擇存儲容器與方式，單獨采集水樣，標注樣品編號，正確黏貼樣品標簽[4]；樣品送入實驗室前，注重檢查采樣單、包裝、容器編碼、有效期等內(nèi)容；分析水樣時，應(yīng)當制作空白試驗，合理控制誤差范圍。

3.7 質(zhì)控員職能

控制實驗室分析工作質(zhì)量時，質(zhì)控員的影響非常大。通過調(diào)研可知，雖然實驗室分析工作的質(zhì)控員技術(shù)能力強，然而卻沒有發(fā)揮出職能作用。即使技術(shù)人員采用相同的儀器和方法，獲得的實驗結(jié)果也不同，因此要嚴格控制誤差問題。在實驗室分析工作中，質(zhì)控員也應(yīng)當參與到實際工作中，因質(zhì)控員身份特殊，不僅承擔操作角色，還要承擔質(zhì)量控制角色，因此會受到主觀性影響，無法發(fā)揮出質(zhì)控作用。當需要質(zhì)控員處理具體問題時，則不能參與到前期分析工作中。實驗室應(yīng)當設(shè)置獨立質(zhì)控室，保障實驗室分析工作質(zhì)量，維護實驗結(jié)果精準度。

3.8 能力驗證

能力驗證，屬于實驗室分析工作質(zhì)量控制重點，會直接影響環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)運行效益。采用能力驗證方式，不僅可以考察實驗室分析結(jié)果，還能夠為設(shè)備提供測量依據(jù)。保證新檢驗方法有效性與可比性，有助于提升檢測結(jié)果可靠性與準確性。能力驗證中，設(shè)置標準化條件，比如實驗室分析工作的數(shù)量、分析方法、結(jié)果評定等；注重存儲和運輸樣品，落實標準化規(guī)范，避免產(chǎn)生交叉污染。

4 環(huán)境檢測實驗室分析工作質(zhì)量控制實踐

實踐研究以地表水、地下水檢測為例，實行地表水、地下水檢測時，通過紫外分光光度法，測定石油類有機物，操作如下：使用玻璃瓶采樣，添加鹽酸物質(zhì)，確保pH值小于2。當樣品無法在24 h內(nèi)完成測定，則應(yīng)當冷藏存儲，存儲溫度為0-4 ℃，于3 d內(nèi)完成檢測。實驗分析中，建立標準曲線，回歸曲線放線相關(guān)系數(shù)大于0.999。樣品測定時，如果無法設(shè)置雙向平行樣，則使用實驗室水代替空白樣，添加鹽酸，使pH值小于 2，與樣品同步檢測。每批樣品均要進行空白試驗，確保測試結(jié)果小于方法測定下限。在每一批次樣品中，制作有證標準樣品，將測定結(jié)果誤差控制在保證值范圍內(nèi)[5]。

參與主管部門組織的能力驗證項目，地表水總氮實驗室能力考核，考核結(jié)果滿意度高。參與省級市監(jiān)局水中銅、鎘含量檢測能力驗證，考核結(jié)果優(yōu)秀。A、B地區(qū)開展實驗室間比對監(jiān)測，以綜合廢水中氨氮、化學(xué)需氧量比對為主，考核結(jié)果良好。通過實驗室間比較，可以明確實驗室檢測、校準能力，優(yōu)化完善實驗室內(nèi)部體系[6]。能力驗證結(jié)果，準確判斷實驗室能力，同時評價實驗室技術(shù)能力，維持國際間認可機構(gòu)互認。為了提升檢測能力，實驗室在資源、能力許可下，參與檢測相關(guān)能力驗證活動。同時，實驗室間比較能夠擴大儀器與方法應(yīng)用范圍，合理應(yīng)用新方法確認、過程控制、設(shè)備核查等方式。

5 結(jié)語

綜上所述，開展環(huán)境實驗室分析時，注重工作質(zhì)量管控，確保試驗結(jié)果準確性，不斷加強環(huán)境管控效果。相關(guān)部門應(yīng)當加大重視度，對于環(huán)境檢測實驗室分析問題，提出科學(xué)化質(zhì)控保障措施，確保環(huán)境監(jiān)測工作的高效化。