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茶餅中提取茶皂素的工業(yè)化技術研究

2021-11-13 08:53:16劉小兵
江西化工 2021年5期
關鍵詞:溶劑油混合油茶餅

劉小兵 陳 淇

(1.永豐縣水資源保護和綜合利用中心,江西 永豐 331500;2.江西威科油脂化學有限公司,江西 吉安 343100)

茶餅是茶籽、油茶籽、山茶籽等榨油后的餅粕(剩余物),為我國南方諸省重要的農副產(chǎn)品,資源極其豐富,但還沒有更好的綜合利用。近年來,對于茶餅的綜合利用已日益引起了各地的高度重視。

對于茶餅的綜合利用,首先是回收茶餅中的殘余茶油,再從中提取茶皂素,殘渣可用作有機殺蟲劑和有機肥料,是一個具有經(jīng)濟價值的研發(fā)項目。茶皂素這一類產(chǎn)品是一種用途廣泛、性能優(yōu)異的天然表面活性劑,市場潛力很大。這個項目的關鍵是皂素的提取和精制,有關茶皂素的工業(yè)化生產(chǎn)技術,目前報道較少,為此,專門進行了工業(yè)化生產(chǎn)技術的研究開發(fā)。

一、工業(yè)化技術路線簡述

茶餅經(jīng)破碎、過篩(除去草屑)、過磅后,由輸送機(用吊斗)送入浸出器中,然后由油泵加入溶劑油(用于萃取茶餅中的茶油),同時通入水蒸氣,并將浸出器內的溫度控制在45 ℃~55 ℃為宜,浸泡2小時~3小時后,由泵將混合油抽入至混合油貯槽,按同樣操作再浸泡1次~2次后,將器內溫度升至溶劑油沸點(70 ℃~80 ℃),蒸脫部分殘留的溶劑油,同時將溶劑油冷凝器冷卻水開啟,待蒸氣量很少時,從器底通入過熱蒸氣,促使物料溫度進一步升高,驅趕殘留溶劑油,幾分鐘后,停止通入過熱蒸氣,由真空泵減壓抽出剩余的殘留溶劑油,至此,脫脂過程結束。

由浸出器頂加入經(jīng)預熱器預熱的萃取劑(專門用于萃取茶餅中的茶皂素),加入量由溶劑平衡缸控制,萃取溫度控制在72 ℃~79 ℃為宜,每批料浸取2次~4次,總浸取時間4小時~6小時后,由泵將萃取液從器底抽入萃取液貯槽,待最后一次萃取液抽完后,將釜內溫度升至萃取劑沸點(76 ℃~86 ℃),蒸脫部分殘留萃取劑,同時開啟冷凝器的冷卻水,待萃取劑蒸汽量極少后,從器底通入熱空氣,驅趕殘留萃取劑,幾分鐘后停止通入熱空氣,由真空泵減壓抽出剩余的殘留萃取劑。至此茶皂素萃取過程結束。卸出器中殘渣。

萃取液由泵打入蒸發(fā)器中,將其蒸發(fā)濃縮至萃取劑基本蒸干為止,萃取劑蒸汽由萃取劑冷凝器冷卻收回,濃縮液由泵送入脫色釜,同時按照規(guī)定的比例加入復合脫色劑,進行脫色除雜處理,冷卻澄清8小時~10小時,放入過濾器,過濾后注入熬干釜,進一步蒸發(fā)濃縮至固含量50%~60%,將此濃縮液送入回轉干燥中,待干燥后,再進行精制處理,得到茶皂精品。

混合油從混合油槽中抽入過濾器,過濾后輸入長管式蒸發(fā)器,蒸發(fā)分離溶劑油,溶劑油蒸汽由冷凝器冷卻回收,濃縮后的油流入汽提塔,通過汽提把殘余的溶劑油分離出去后,得到粗茶油。

二、工藝流程圖(如圖1所示)三、原料的規(guī)格要求

1.茶枯餅:茶餅是茶籽經(jīng)過榨油后的剩余物,它分為油茶籽餅和茶籽餅。必須破碎至1 mm~3 mm,不受潮(含水≤8%),無霉爛,不混有其它雜物

2.溶劑油(120號溶劑油):清亮透明,無有害物質。

3.萃取劑(醇類有機溶劑):純度≥95%,無色透明。

四、主要設備優(yōu)選

浸出器:選用罐組式;

預熱器:選用列管式換熱器;

長管式蒸發(fā)器:選用降膜式加熱器;

管式汽提塔:選用帶夾套開膜式加熱器;

冷凝器:選用螺旋板冷凝器;

熬干釜:選用帶攪拌蒸發(fā)器;

脫色釜:選用帶間歇攪拌釜;

干燥器:選用高速離心噴霧干燥器。

五、生產(chǎn)操作要點

茶枯餅破碎成2 mm-4 mm的顆粒,過篩除草屑等雜物,投入浸出器,蓋緊進料口蓋。

脫脂:由泵打入溶劑油,第一次浸泡出來的混合油全部抽去蒸發(fā),第二次浸泡出來的混合油,一半去蒸發(fā),一半留作下批第二次浸提液,第三次浸泡出來的混合油,全部留作下批的第一次浸提液。器內溫度控制45 ℃-55 ℃為宜,總浸泡時間控制2.0小時~3.0小時。浸泡完全后,采用過程蒸汽“ 上蒸、下壓”的方法,蒸除餅中殘留溶劑油。

圖1 工藝流程示意圖

混合油分離:將貯槽中的混合油,輸入長管式蒸發(fā)器,蒸發(fā)出絕大部分溶劑油,再進入管式汽提塔,吹蒸殘余溶劑油。溶劑油的蒸汽用冷凝器冷卻,經(jīng)分水后回收使用。

萃取茶皂素:待蒸完殘余溶劑油后,加入有機溶劑,連續(xù)浸泡3次-5次即可,總浸提時間4小時-6小時,用熱空氣蒸趕殘留在餅中的有機溶劑后,卸出殘渣,回收用作有機殺蟲劑和有機肥料。

有機溶劑的回收:由泵將萃取液打入蒸發(fā)器,有機溶劑蒸汽由冷凝器冷卻回收。

粗茶皂素:在上述濃縮液中,依次加入明礬粉和無機脫色劑,除去糖類、蛋白質等以及脫除色素后,進一步熬干,再干燥,得到茶皂素粉(工業(yè)品,含量≥85%)

六、工藝指標與控制

茶餅水份含量≤8%,碎細度1 mm-3 mm,過篩。

脫脂時器內溫度控制45 ℃-55 ℃,由PLC系統(tǒng)控制。

溶劑油和萃取劑的液面須高出茶餅10 cm左右,由溶劑平衡缸控制。

脫脂后的茶餅含茶油量≤0.5%。

萃取時器內溫度72 ℃-79 ℃,由DCS系統(tǒng)控制。

萃取液濃縮后濃度≥45%,(皂素含量),將有機溶劑基本上蒸干。

蒸脫溶劑油和萃取劑時,器內局部溫度≤120 ℃。

蒸脫溶劑油時,“下壓”蒸汽壓力≤0.2 MPa左右,“上吹”蒸汽壓力≤0.3 MPa。

蒸脫萃取劑時,“上吹”熱空氣壓力≤0.2 MPa,“下吹”熱空氣壓力≤0.15 MPa,熱空氣溫度≤140 ℃ 。

干燥茶皂素產(chǎn)品時溫度控制為105 ℃~125 ℃,干燥后成品水份含量≤8%。

七、茶皂素的精制

粗皂素用乙醇回流抽提三次,合并濾液,濃縮后加入鹽酸,使溶液中鹽酸含量為1%,放置冷卻使其結晶析出,用丙酮洗滌結晶體,再用70%的甲醇重結晶,即可得到純度較高的白色茶皂素(≥85%),此精品可用作高檔洗滌用原料和生物試劑,并可出口創(chuàng)匯。

八、討論與結果

1.本項研究是在總結工業(yè)化擴大試驗基礎上完成的,具有較高的準確度和可靠性,為工業(yè)化投建提供了完善的工藝技術;

2.項目具有工藝流程合理、設備簡單、投資少、建成快、連續(xù)化生產(chǎn)程度較高等優(yōu)點;

3.項目技術在提取茶皂素的同時還可以回收得到6%左右的粗茶油,以及優(yōu)良的有機肥料,為茶枯餅的深度綜合利用創(chuàng)造出一條新的有效途徑。

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