陳 超，余 娜，俞仕杰，鄭金華，盛 濤

（1上海復(fù)合材料科技有限公司 上海 201112）

（2上海航天樹脂基復(fù)合材料工程技術(shù)研究中心 上海 201112）

1 引言

高硅氧玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料[1-2]是復(fù)合材料的一個重要分支，其具有成本低、成型工藝簡單、強(qiáng)度和剛度高、防熱性能良好、熱導(dǎo)率低、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，是一種優(yōu)異的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料[3-6]。近年來，引起各行各業(yè)的關(guān)注，其應(yīng)用領(lǐng)域已滲透航空航天、軍工裝備、過濾吸附、建筑等各個方面[7]，具有十分巨大的開發(fā)潛力。

高硅氧玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料的樹脂含量對材料的強(qiáng)度、模量、抗沖擊、抗疲勞、電絕緣性、耐熱性等性能有很大影響。復(fù)合材料樹脂含量作為研究復(fù)合材料其他性能的基礎(chǔ)，使得研究樹脂含量測試方法顯得尤為重要。

本文基于灼燒法測定樹脂含量，采用正交實驗直觀分析和方差分析法,研究分析燒失溫度、燒失時間、預(yù)處理溫度、預(yù)處理時間對樹脂含量測定的影響規(guī)律,為研究高硅氧玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料其他性能提供依據(jù)。

2 實驗部分

2.1 實驗材料

高硅氧玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料，上海復(fù)合材料科技有限公司。

2.2 實驗設(shè)備和儀器

數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海浦東榮豐科技儀器有限公司；SX2箱式電阻爐，上海實驗儀器廠有限公司；電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司。

2.3 實驗原理

高硅氧玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料中的玻璃纖維具有耐高溫的特性，而樹脂基體很容易燃燒，對復(fù)合材料進(jìn)行高溫灼燒，將其中樹脂基體完全燒盡，計算灼燒前后的質(zhì)量差，即為材料中的樹脂含量。

實驗內(nèi)容包含兩個部分：（1）預(yù)處理階段。在指定預(yù)處理溫度下，恒溫加熱復(fù)合材料一定時間（預(yù)處理時間）后，將復(fù)合材料樣品放入恒重的坩堝內(nèi)，稱重。（2）灼燒階段。將經(jīng)過預(yù)處理后的試樣及坩堝置于馬弗爐中，在指定的燒失溫度下灼燒指定時間（燒失時間）后，然后再稱重。

計算燒失前后的質(zhì)量差，即為復(fù)合材料中的樹脂含量。

2.4 實驗方案

采用灼燒法測定高硅氧玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料中的樹脂含量，影響測試結(jié)果的實驗因素如下：燒失溫度、燒失時間、預(yù)處理溫度、預(yù)處理時間。

為確定各因素對測定結(jié)果的影響大小，本論文采用正交實驗設(shè)計法，選取燒失溫度、燒失時間、預(yù)處理溫度、預(yù)處理時間4個因素，設(shè)計了4因素4水平正交實驗L16(44)。

正交實驗選用的因素和水平見表1，正交實驗分組方案見表2。

表1 正交實驗因素水平表L16(44)

表2 正交實驗方案及結(jié)果

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 正交實驗結(jié)果直觀分析

正交實驗結(jié)果見表2。為保證測試數(shù)據(jù)可靠，每一個實驗編號的樹脂含量均為3個平行實驗的均值。

根據(jù)表2實驗結(jié)果可以獲得樹脂含量與燒失溫度、燒失時間、預(yù)處理溫度、預(yù)處理時間4個因素的關(guān)系圖，見圖1～圖4。

圖1 樹脂含量與燒失溫度關(guān)系圖

圖2 樹脂含量與燒失時間關(guān)系圖

圖3 樹脂含量與預(yù)處理溫度關(guān)系圖

圖4 樹脂含量與預(yù)處理時間關(guān)系圖

根據(jù)以上實驗結(jié)果及樹脂含量與燒失溫度、燒失時間、預(yù)處理溫度、預(yù)處理時間4個因素的關(guān)系圖，可以得出以下結(jié)論。

（1）燒失溫度越高、燒失時間越長，所測樹脂含量越高。燒失溫度以625 ℃，燒失時間以2 h，測試效果最好。

（2）預(yù)處理溫度越高，預(yù)處理時間越長，所測樹脂含量越高。預(yù)處理溫度以80 ℃，預(yù)處理時間以2 h，測試效果最好。

（3）綜合4因素，樹脂含量測試最優(yōu)方案為

A4B4D1C1。

（4）根據(jù)表2所示極差R結(jié)果可知，A、B、C、D 4個因素的極差分別為25.56、7.53、1.86、4.16，燒失溫度A、燒失時間B、預(yù)處理溫度C、預(yù)處理時間D 4個因素的主次關(guān)系為A＞B＞D＞C。

3.2 正交實驗方差分析[8]

實驗所選的因素，對測試結(jié)果存在不同程度的影響。因此，我們需要對測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計假設(shè)檢驗。由于正交表結(jié)構(gòu)特殊，有關(guān)計算偏差平方和的公式相對簡單易懂?？偲钇椒胶蚐ST和的公式如下：

因素A的偏差平方和是它們的4個均值k1、k2、k3、k4的偏差平方和乘以4，因為每個均值是由4次實驗結(jié)果的平均值得到，即：

用同樣的方法計算SSB、SSC、SSD。誤差偏差平方和SSe可通過總偏差平方和與各因素的偏差平方和差值求得，即：

自由度的確定：因素的自由度為各因素的水平數(shù)減1，總自由度為總實驗次數(shù)減1，誤差自由度為總自由度減去各因素自由度。

均方的確定：均方為各偏差平方和值與各自的自由度之比。

F值為各因素偏差平方和與誤差偏差平方和之比。

樹脂含量正交實驗的方差分析結(jié)果見表3。

表3 樹脂含量方差分析表

由表3可以看出，因素A對測定樹脂含量的影響相當(dāng)顯著，B因素次之，C、D兩個因素的影響均不太顯著，4個因素對測定樹脂含量的影響是A＞B＞D＞C，這與直觀分析的結(jié)果一致。

4 結(jié)論

高硅氧玻璃纖維/酚醛樹脂復(fù)合材料的樹脂含量作為研究復(fù)合材料其他性能的基礎(chǔ)，使得研究樹脂含量測試方法顯得尤為重要。本文通過正交實驗直觀分析和方差分析，得出如下結(jié)論。

（1）改變燒失溫度A、燒失時間B、預(yù)處理溫度C、預(yù)處理時間D的測試條件，對樹脂含量的測試結(jié)果都有一定的影響。結(jié)果表明，測得樹脂含量4個因素的主次關(guān)系為A＞B＞D＞C，樹脂含量測試優(yōu)化方案為A4B4D1C1,即試樣在燒失溫度625 ℃，燒失時間2 h，預(yù)處理溫度80 ℃，預(yù)處理時間2 h條件下，測得樹脂含量較高。

（2）通過方差分析驗證燒失溫度A、燒失時間B、預(yù)處理溫度C、預(yù)處理時間D 4個因素對樹脂含量測試結(jié)果的影響大小，結(jié)果表明，因素A燒失溫度對測定樹脂含量的影響相當(dāng)顯著，因素B燒失時間影響次之，因素C、D兩個因素的影響不太顯著，4個因素對樹脂含量的影響是A＞B＞D＞C，與直觀分析的結(jié)果一致。