李馬娟

北京市紡織產(chǎn)品及染料助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗站，北京 100026

1 纖維含量硫酸法減量試驗準(zhǔn)備及實施

1.1 試驗材料

文章所有試驗樣品均為北京市紡織產(chǎn)品及染料助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗站留存的送檢樣品，其中包括不同比例的棉/聚酯纖維混紡織物、麻/聚酯纖維混紡織物、再生纖維素纖維/聚酯纖維混紡織物。

1.2 試驗原理

用硫酸試劑把纖維素纖維（棉、麻、再生纖維素纖維）從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質(zhì)量計算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出纖維素纖維的百分含量。

1.3 試驗試劑及儀器設(shè)備

（1）試驗試劑。硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%）：將700mL 濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入350mL 水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸溶液濃度范圍允許在73%～77%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。稀氨水溶液：將80mL 濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。蒸餾水或去離子水。（2）儀器設(shè)備。具塞三角燒瓶（容量不小于250mL）、恒溫水浴鍋（保持三角燒瓶溫度為50±5℃）、稱量盒、玻璃砂芯坩堝、干燥器（裝有變色硅膠）、恒溫烘箱（能保持溫度為105±3℃）、電子天平（精度0.0001g）、抽濾裝置。

1.4 試驗方法

按照《紡織品定量化學(xué)分析 第1 部分：試驗通則》（GB/T 2910.1—2009）中規(guī)定的通用程序進行[1]；然后按以下步驟操作。

把準(zhǔn)備好的試樣分別放入三角燒瓶中，加入75%的硫酸溶液，蓋上玻璃塞，搖動三角燒瓶將試樣充分浸濕后，將三角燒瓶放到恒溫水浴鍋中保持50±5℃放置1h，每隔10min 搖動1 次。

將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗三角燒瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩堝中清洗殘留物，重力排液至少1min 后再用真空抽吸。

冷水連續(xù)洗滌若干次，8%稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。

最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。

1.5 數(shù)據(jù)處理

纖維含量計算方法如下所示：

式中：P1為不溶組分聚酯纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；m1為不溶組分聚酯纖維的干燥質(zhì)量，g；m0為試樣的干燥質(zhì)量，g；d為聚酯纖維的質(zhì)量修正系數(shù)，為1.00；P2為纖維素纖維（棉、麻、再生纖維素纖維）的凈干質(zhì)量百分率，%。

1.6 減量試驗樣品重量和加入75%硫酸溶液體積的確定

（1）減量試驗樣品重量的確定。試驗樣品采用手工配比的方法，配制相同比例（50/50）的棉/聚酯纖維、麻/聚酯纖維、再生纖維素纖維/聚酯纖維混合物各10 份（重量分別為0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g），分別加入200mL 的75%硫酸溶液，按照規(guī)定的試驗方法進行試驗，計算聚酯纖維占混合織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實驗結(jié)果表明當(dāng)試樣的重量≥0.3g 時，試驗結(jié)果均符合《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中測試結(jié)果的置信界限不超過±1.0。相同條件下0.3g 試樣既能滿足試驗準(zhǔn)確性的要求，又能提高工作效率、減少成本，因此將文章中減量試驗樣品的重量定為0.3g。

（2）減量試驗加入75%硫酸溶液體積的確定。試驗樣品采用手工配比的方法，配制相同比例（50/50）的棉/聚酯纖維、麻/聚酯纖維、再生纖維素纖維/聚酯纖維混合物各10 份（每份試樣均為0.3g）。分別加入不同體積的75%硫酸溶液（20mL、40mL、60mL、80mL、100mL、120mL、140mL、160mL、180mL、200mL），按照規(guī)定的試驗方法進行試驗，計算聚酯纖維占混合織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實驗表明當(dāng)加入75%硫酸溶液體積≥60mL 時，試驗結(jié)果均符合《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T2910.11—2009）中測試結(jié)果的置信界限不超過±1.0。相同條件下，加入60mL 硫酸溶液既能滿足試驗準(zhǔn)確性的要求又能減少化學(xué)試劑的使用，節(jié)約成本、減少環(huán)境污染，因此將0.3g 試樣所需硫酸溶液的體積選為60mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗結(jié)果

將不同比例的混紡織物（每種比例均有1.0g 和0.3g兩個平行試樣）分別加入200mL 和60mL75%硫酸溶液，在50±5℃的溫度下放置1h，然后收集殘留物（聚酯纖維），清洗、烘干、冷卻、稱重，用修正系數(shù)d=1.00 修正殘留物質(zhì)量（聚酯纖維），計算聚酯纖維占混合織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計算結(jié)果如表1 所示。

表1 聚酯纖維占不同比例的混紡織物的干燥質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位：%

2.2 分析與討論

由表1 可以看出，在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相同試驗條件下，不同比例的棉/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.43%～0.58%，麻/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.75%～0.84%，再生纖維素纖維/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.73%～0.81%，結(jié)果均在允許范圍內(nèi)，符合《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中測試結(jié)果的置信界限不超過±1.0。用顯微鏡觀察溶解后殘留物均未發(fā)現(xiàn)未溶凈的棉、麻、再生纖維素纖維。由此可見，將試樣由標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的1.0g 減量為0.3g 后試驗結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)。減量法所用的75%硫酸溶液和8%稀氨水的量相對于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所用的化學(xué)試劑用量少很多，從而減少試劑成本、資源，降低環(huán)境污染，提高工作效率[2-3]。為保證試驗的準(zhǔn)確性和一致性，文章中1.0g 試樣和0.3g試樣均為同一種試樣且每組數(shù)據(jù)為10 次相同試驗結(jié)果的平均值。所有試驗結(jié)果均為未進行回潮計算的織物凈干含量，同時文章中不同比例的混紡織物為機織物或針織物（注：帶有花回循環(huán)的織物除外）。

3 結(jié)論

按照國家標(biāo)準(zhǔn)《紡織品 定量化學(xué)分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中規(guī)定的試驗方法，將客戶送檢的檢測試樣的重量從1.0g 減量到0.3g 所得出的試驗結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許范圍內(nèi)，此方法既降低檢測成本、節(jié)約水資源、提高工作效率又減少環(huán)境污染。由此可見減量法可以滿足實驗室檢測要求，但該試驗只是定性地論證了硫酸法減量試驗的可行性，提供了一種既節(jié)約檢測成本又減少環(huán)境污染的可行方法，真正應(yīng)用此法還需要進行大量的、多實驗室的試驗來確定。