沈亮陶

【中圖分類號】R97 【文獻標識碼】A 【文章編號】2107-2306（2021）06-107-01

前言

我公司所生產(chǎn)的復方小檗堿鞣酸蛋白膠囊按國家藥品標準“WS-10001-（HD-1111）-2002”進行含量測定時，其中供試品溶液的制備（取裝量差異項目下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取約相當于鹽酸小檗堿0.2g，置燒杯中，加沸水200ml溶解后，放冷，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，搖勻5分鐘，用干燥濾紙濾過，精密吸取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得。）不同的檢驗單位或檢驗人員處理供試品溶液所得的421nm波長處的紫外吸光度存在差異，現(xiàn)在復方小檗堿鞣酸蛋白膠囊國家藥品標準的基礎(chǔ)上對供試品溶液制備的具體操作進行補充。

一、紫外吸光度存在差異的主要原因

供試品溶液的制備中干燥濾紙濾過時吸附初濾液是否飽和是造成紫外吸光度存在差異的主要原因。供試品溶液為橙黃色水溶性色素含少量顆粒的均勻液體，在用干燥濾紙濾過吸附初濾液時橙黃色水溶性色素被吸附在干燥濾紙中，所以在干燥濾紙未飽和的狀態(tài)中吸取續(xù)濾液的紫外吸光度較低。

二、去除初濾液量的驗證步驟

1.預試驗，取一批供試品精密稱取約相當于鹽酸小檗堿0.2g，置燒杯中，加沸水200ml溶解后，放冷，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，搖勻5分鐘，用干燥濾紙過濾分別每100ml段共9段濾過，觀察9段中紫外吸光度差異情況。

2.正式試驗，在預試驗的基礎(chǔ)上進行再驗證，取三批供試品分別處理驗證去除初濾液量。保證檢驗結(jié)果的均一、穩(wěn)定。

三、驗證結(jié)果

預試驗驗證結(jié)果

正式試驗

試驗結(jié)論：由預試驗結(jié)果統(tǒng)計知：干燥濾紙在試驗0-100ml段時未達到飽和狀態(tài);試驗200-300ml時，鹽酸小檗堿的含量最接近各段均值的試驗結(jié)果，且各段（200-900ml）含量較穩(wěn)定、均一。為方便試驗操作建議正式試驗，供試品溶液制備時先去除200ml初濾液，取用200-300ml段濾液的波長處吸光度作為定量分析依據(jù)。

評價：去除200ml初濾液，取用200-300ml段濾液（100ml）精密吸取濾液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。所得的供試品溶液測定值均一、穩(wěn)定。

四、結(jié)論

根據(jù)驗證結(jié)果去除初濾液200ml，在復方小檗堿鞣酸蛋白膠囊國家藥品標準“WS-10001-（HD-1111）-2002”含量測定項目基礎(chǔ)上對檢驗操作規(guī)程進行補充;補充如下：“取裝量差異項目下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取約相當于鹽酸小檗堿0.2g，置燒杯中，加沸水200ml溶解后，放冷，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，搖勻5分鐘，用干燥濾紙濾過，去除200ml初濾液，取用200-300ml段濾液（100ml）精密吸取濾液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得”。對樣品前處理的過程進行詳細描述，保證每位檢驗人員在同一操作規(guī)程要求下試驗，確保檢驗結(jié)果的均一、穩(wěn)定。