張藝程 蔣應田 溫黎明 向凱 楊立春

摘要：根據(jù)相關標準，擴散氫的測試方法主要有甘油法、水銀法、氣相色譜法和熱置換法四種。其中，甘油法的應用最普遍，使用時間最長，測試成本最低，安全性最好，因此長期在標準中得到應用。但是，甘油法的測試精度較低，特別是超低氫情況下，更是很難滿足要求。最新的國家標準已經(jīng)不推薦使用。在天津大學排液法基礎上進行結(jié)構(gòu)優(yōu)化改進，從而研發(fā)了一種新型甘油法擴散氫測試技術。通過與國內(nèi)通用設備KQ-3型甘油法擴散氫測量裝置進行實驗對比，測試結(jié)果表明，在焊條電弧焊中使用堿性焊條E5015（天津大橋），測量精度比KQ-3型設備高24%～28%，使用CO2氣體保護焊時，測量精度高28%，使用氬弧焊時，測量精度高28.7%。

關鍵詞：新測試方法;擴散氫;甘油法

中圖分類號：TG44 ? ? ?文獻標志碼：A ? ? ? ? 文章編號：1001-2003（2021）05-0071-06

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.05.13

0 ? ?前言

焊接技術是現(xiàn)代制造業(yè)的基礎工藝，目前通過焊接生產(chǎn)的產(chǎn)品和結(jié)構(gòu)對強度要求越來越高、工作的環(huán)境溫度越來越低、制造規(guī)模越來越大，因此焊接制造對于工件材料和焊接材料的要求越來越高。高強鋼焊接最大的難點就是焊縫產(chǎn)生冷裂紋，而冷裂紋產(chǎn)生的因素之一是焊縫金屬中存在擴散氫。為了防止氫致裂紋的產(chǎn)生，控制焊接材料的含氫量是焊接生產(chǎn)中的一個必要環(huán)節(jié)。根據(jù)目前國內(nèi)外標準，現(xiàn)行的擴散氫測試方法主要是甘油法、水銀法、氣相色譜法以及熱置換法四種[1]。其中甘油法是最傳統(tǒng)的測試方法，具有測試成本低、安全性好、應用廣泛的特點。但是，超低氫型材料在測試中僅有極少部分氫氣逸出，不能匯集成氣泡，并且甘油在測試溫度下具有一定的粘度，較小的氣泡無法上浮，僅分散地停留在集氣管壁和試件表面，從而難以準確讀出擴散氫的含量，因此，在當前標準中被列入淘汰方法[2]。由于測試成本低，安全性好，在國內(nèi)很多高校的焊接實驗教學中仍然使用甘油法。水銀法具有測試數(shù)據(jù)準確、可靠性高等優(yōu)點，是目前標準推薦的主要測試方法[3]。但在測試過程中安全性較差，測試成本高，只能在一些非常專業(yè)和權(quán)威的測試機構(gòu)使用。氣相色譜法是一種高科技測試方法，是利用氫氣與載氣（氬氣）較大的熱物理性能（熱焓值）差值進行測量，該方法測試精度可以和水銀法相媲美[4]，但設備投資較高，測試程序較復雜，國內(nèi)只有少數(shù)高校采購此種設備，在實際應用中，很少用于本科實驗教學，因此相比較而言應用量很少。熱置換法是一種新型測試方法，是將帶焊縫試件加熱到一定高溫下進行測量，這樣加速了擴散氫的逸出速度，減少了測試時間[5]。

20世紀80年代初，天津大學張文鉞[6]等人利用擴散氫逸出后在密閉容器內(nèi)占據(jù)一定體積從而產(chǎn)生液位高度的變化，發(fā)明了一種排液法擴散氫測法，其測試結(jié)果可與水銀法等量換算[6]。該方法一度在國內(nèi)部分高校得到應用，但由于未被納入國家標準，沒有得到廣泛的推廣應用。本研究是在天津大學排液法的基礎上，為適應當前高校教學和科研測試需要，重新設計了排液法測試設備的結(jié)構(gòu)，形成了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的專利方法[7]。利用本研究設計的擴散氫測量裝置，采用控制變量法測量了SMAW、CO2、TIG三種不同焊接方法下擴散氫含量，并與傳統(tǒng)的甘油法測氫設備KQ-3型測試結(jié)果進行比較。

1 集氣管及測量部分的設計思路

（1）為了滿足教學過程中能夠直觀的觀察擴散氫的逸出過程，集氣管部分或全部材料需要選用透明材料。

（2）為滿足生產(chǎn)和科研，測試不同含氫量的焊接材料，液位顯示管的精度應可調(diào)或變換。

（3）為防止擴散氫通過收集介質(zhì)甘油從測量顯示管逸出，則需要對測量顯示管進行特殊結(jié)構(gòu)設計。

（4）為避免在集氣管入料口密封過程中產(chǎn)生初始液位誤差，需要在入料口頂蓋設置歸零閥。

（5）要合理設計集氣管密封結(jié)構(gòu)，減少密封時間，使整個操作能夠在規(guī)定范圍內(nèi)完成。

2 結(jié)構(gòu)設計

根據(jù)前述思路，利用軟件Inventor進行立體結(jié)構(gòu)設計，如圖1所示。由圖1可知，擴散氫測定裝置由密閉集氣筒以及與集氣筒相連的液位顯示管兩部分組成。密閉集氣筒是由收集器筒體（石英管或有機玻璃管）、不銹鋼下底座、不銹鋼上部連接法蘭、不銹鋼頂蓋以及內(nèi)部不銹鋼密封浮蓋及膠圈組成。

連接法蘭內(nèi)部設有密封平臺，并在內(nèi)浮蓋與密封平臺間增加密封膠圈實現(xiàn)集氣管的密封。在內(nèi)浮蓋中心預留φ2 mm的歸零孔，保證初始液位與集氣管內(nèi)液面持平，通過頂蓋中心的密封螺桿對歸零孔進行最后密封，這樣顯示管的液位初始值為零或某一固定值。不銹鋼頂蓋與上部連接法蘭采用螺紋配合連接。為了減少螺紋旋緊時間，設計采用了多頭螺紋方式。

集氣管由透明筒體、底座、頂部法蘭組成，透明筒體采用石英管，底座和頂部法蘭采用不銹鋼材料，且與透明筒體采用壓蓋螺紋膠圈密封形式。由于石英管外表面非常光滑，其與膠圈之間的摩擦力較小，難以確保連接強度，為此在石英管上、下端面與不銹鋼之間可涂敷一定量的粘接膠劑，既可以連接又起到二次密封的作用。

集氣管與液位顯示管間通過一個U型不銹鋼管連接，目的是防止擴散氫逸出集氣管外，而液位顯示管與U型不銹鋼管的連接則采用透明筒體與底座連接相同的方式。保證液位顯示管的外徑大小，通過改變液位顯示管的內(nèi)徑大小，實現(xiàn)不同測量精度的調(diào)整，從而實現(xiàn)不同材料擴散氫含量的測試。液位顯示管的刻度線可通過氫氟酸腐蝕劃線，以滿足測量管透明要求。

3 擴散氫的測試原理及技術要求

由于在電弧高溫加熱下，電弧區(qū)域內(nèi)的含氫物質(zhì)受熱裂解為氫原子或質(zhì)子溶入液態(tài)金屬中，在冷卻凝固過程中大部分會以氣泡形式逸出。而固態(tài)金屬處于高溫狀態(tài)下仍具有很大的溶氫量，隨著溫度下降，特別是在二次組織轉(zhuǎn)變后，溶氫量大幅下降，這時大部分溶解的氫將會以原子擴散至焊縫外，稱之為擴散氫。由于在高溫組織（奧氏體）時氫的擴散速度較慢，而常溫組織（鐵素體）時氫的擴散速度較快，因此，為保證最大程度收集擴散氫，焊后應立即對試件進行快冷和凈化處理，并迅速將焊接試件放入收集器中進行擴散氫收集。因此按照標準要求，焊后2 s內(nèi)試件進行冷卻，冷卻10 s后進行試件清理，最終在60 s內(nèi)將試件放入集氣管內(nèi)。根據(jù)測試標準，擴散氫的收集需要在恒溫45 ℃下進行72 h。為防止集氣管內(nèi)殘留空氣因溫度引起液位變化，要求集氣管內(nèi)的殘留空氣量最小化，可以將甘油在集氣管內(nèi)的液位保留在與內(nèi)浮蓋相接觸處。收集結(jié)束后，根據(jù)收集體積讀數(shù)進行標準化折算。根據(jù)這一要求，需要將裝入試件的集氣管放入到恒溫箱內(nèi)靜置72 h。每個實驗箱內(nèi)可以放置12個集氣管。因此，本研究專門設計一個利用智能溫控器進行控溫的恒溫箱，如圖2所示，其溫度可以控制在±1 ℃。如果該裝置用于教學擴散氫測試，可以用水替換甘油。為防止水蒸發(fā)造成液位顯示管下降，可以在測量管端部設置一個膠皮帽進行覆蓋，減少水分蒸發(fā)。

4 對比測試實驗

4.1 對比實驗的設計

為了對比新型擴散氫測試裝置與國標型號KQ-3的精度差別，文中選用了常見的三種焊接方法進行比較，分別是SMAW、CO2及TIG，其中SMAW采用堿性焊條，正接和反接兩種形式。焊接參數(shù)如表1所示。

4.2 擴散氫測試實驗的基本操作過程及步驟

4.2.1 焊前準備

（1）焊接試樣。加工出尺寸130×20×12的試件和20×12×40的引弧板與收弧板。并進行250 ℃×

7 h烘干，去除試件表面的氧化物。

（2）試樣編號及稱重。對每個試件進行編號，使用精度為0.1 g的電子秤測量試件的初始重量G0。

（3）測氫裝置的準備。KQ-3型測氫設備需要將集氣管內(nèi)充滿甘油;新型測試裝置需要提前在集氣管內(nèi)裝一定量的甘油，并使甘油液面與液位顯示器U型管部位持平，同時將U型管內(nèi)裝滿甘油。

4.2.2 焊接

將試件放置在有銅鑲塊的工作臺上，在試件兩端放置引弧板和收弧板，在工作臺邊緣放置冷卻水槽。在實驗過程中，按照規(guī)定弧長要求進行焊接，并且注意在焊接過程中不能出現(xiàn)滅弧，否則需換新試件進行實驗。

4.2.3 冷卻及清理

焊接?；『? s內(nèi)立即將試件投入到冷水中，并擺動冷卻，待冷卻10 s后取出試件。用鐵錘敲擊掉兩端的引弧板與收弧板，隨后清理焊縫表面的殘留熔渣，使用脫脂棉沾取少量丙酮擦拭試件表面并使用冷風吹干試件。

4.2.4 氫氣量收集及折算

將處理干凈的試件在60 s內(nèi)放入集氣筒中并完成裝置密封，將測氫裝置放置在45 ℃恒溫環(huán)境保存72 h。KQ-3型直接讀取刻度數(shù)值即可，自制測氫裝置則計算液位高度差得到數(shù)值。根據(jù)測得的擴散氫量、試件重量的差值、測試點的大氣壓及溫度測試值等按照式（1）進行標準值換算。

式中 [H]擴為標準狀態(tài)下100 g熔敷金屬中的擴散氫含量;V為集氣管中收集的擴散氫氣量;P0為標準大氣壓（760 mmHg）;P為試驗環(huán)境大氣壓;T0為標準大氣的溫度（273 K）;T為集氣管內(nèi)的溫度（單位：K）;G0為試件原始重量（單位：g）;G為試件焊后的重量（單位：g）。以同樣的規(guī)范和條件按上述程序重復4組實驗，測定結(jié)果取4個試件擴散氫量的平均值為最終測量值。

4.2.5 4種焊接工藝方法擴散氫含量對比實驗結(jié)果分析

采用兩種測氫方法對4種焊接工藝的焊縫擴散氫含量進行測量見表2～表7。可以看出，在SMAW（正接和反接）、CO2、TIG等不同的焊接方法下，自制設備所測得的擴散氫量均高于KQ-3型測氫儀。

4.2.6 新型測氫儀在擴散氫逸出速度測試中的應用

擴散氫的存在直接影響到高強鋼延遲裂紋的產(chǎn)生，因此在很多情況下，擴散氫的擴散過程也是研究者的關注點。甘油法雖然能夠觀察到氫氣的逸出過程，且根據(jù)逸出氫氣泡的數(shù)量大致確定在焊后某個時段的逸出量，但是要準確標定某一時段氫氣的逸出速度，甘油法以及其他實驗方法都難以實現(xiàn)。而本研究設計的擴散氫設備則可以根據(jù)某一時段的液位變化量折算出相應時段氫氣的逸出速度。兩種焊條焊后24 h內(nèi)焊縫氫氣逸出量如表8、表9所示，酸性焊條和堿性焊條焊后焊縫逸出氫氣量隨時間變化的曲線如圖3所示。由表8、表9可知，擴散氫的逸出過程主要是在焊后10個小時內(nèi)發(fā)生，在18 h左右可以認定為全部逸出。由圖3可知，0～5 h擴散氫逸出速度最快，在前5 h內(nèi)擴散氫逸出量達到總量的75%～80%，在18 h后曲線趨于穩(wěn)定。

5 結(jié)論

（1）為了適應超低氫型焊接材料發(fā)展的需要，在天津大學排液法的基礎上創(chuàng)新研發(fā)了一種新型的擴散氫測量裝置。

（2）采用堿性焊條電弧焊（正接和反接）、CO2氣體保護焊和鎢極氬弧焊三種常用焊接工藝，與傳統(tǒng)擴散氫測試設備KQ-3進行精度對比。實驗結(jié)果表明，自制設備的測量精度比KQ-3型設備分別高24%～28% （焊條電弧焊，堿性焊條），28%（CO2焊）和28.7% （TIG焊），在超低氫材料測試方面存在優(yōu)勢。

（3）自制擴散氫設備測試成本低，操作簡單，既能直觀地觀察氫氣逸出過程，又能準確測量擴散氫的逸出速度，適合應用于教研，尤其是本科教學。

參考文獻：

宋北，馬青軍，楊子佳，等.熔敷金屬中擴散氫測試方法的研究進展[J].機械制造文摘—焊接分冊，2016（1）：41-43.

GB/T 3965-2012，熔敷金屬中擴散氫測定方法 [S].

王移山，尹士科.水銀法測定焊縫擴散氫的影響因素[J].鋼鐵研究學報，2002，11（1）：59-62.

漆廷邦，劉景美，雷素范. HD-2擴散氫測定儀[J].冶金分析，1994（1）：55-57.

羅雪梅，卜華全.熱導法測定熔敷金屬中擴散氫含量[J].石油化工設備，2013（1）：75-77.

張文鉞，杜則裕，許玉環(huán)，等.排液法測定熔敷金屬中擴散氫的研究[J].天津大學學報，1982（4）：77-92.

遼寧石油化工大學.焊縫熔敷金屬擴散氫測試器[P].中國專利，CN201220115440.8. 2012.10.3.