李榮之，曹征寬，歐紅燕，張全新

(重慶鋼鐵研究所有限公司，重慶 400084)

GH4169是一種鎳基高溫合金，在650 ℃下具有優(yōu)異的抗疲勞、抗蠕變、耐腐蝕和抗氧化性能，成為航空航天領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的高溫合金，在高溫合金年產(chǎn)量中占45%以上[1-2]。GH4169的合金組元中Ni、Cr含量較高，基體相為面心立方γ相，主要強(qiáng)化相為γ″(Ni3Nb)，此外合金中含有輔助強(qiáng)化相γ′ (Ni3AlTi)、δ相和碳化物[3]，通過采用固溶時(shí)效處理工藝獲得。相關(guān)文獻(xiàn)表明，GH4169合金中的γ″相、γ′相以及δ相析出的溫度范圍不同、相同溫度下不同保溫時(shí)間的析出效果不同，其組成相的差異對(duì)合金的力學(xué)性能產(chǎn)生不同的影響[4]，因此固溶時(shí)效處理溫度和時(shí)間的變化對(duì)于合金的組織產(chǎn)生重要的影響。有研究表明，940～1060 ℃范圍進(jìn)行固溶處理時(shí)，δ相的析出和溶解規(guī)律不同[5]；GH4169合金在750 ℃下500 h、1000 h、1500 h、2000 h的對(duì)比試驗(yàn)中，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)γ′相長(zhǎng)大粗化、γ″相尺寸增大并向δ相逐漸轉(zhuǎn)化，體積分?jǐn)?shù)下降[6]，組織的變化對(duì)該合金的抗疲勞性能產(chǎn)生重要影響[7-8]。

本文通過對(duì)GH4169高溫合金在不同固溶和時(shí)效溫度下進(jìn)行熱處理，對(duì)比不同熱處理工藝下的顯微組織特征和顯微硬度特點(diǎn)，分析文中所述不同工藝條件下GH4169的組織和性能的變化。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料選用GH4169熱軋板材，化學(xué)成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)材料的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

GH4169的典型熱處理工藝為固溶、時(shí)效處理，溫度和時(shí)間是影響材料組織的重要因素。其固溶處理的溫度依據(jù)所需的性能不同，分為標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝和高強(qiáng)熱處理工藝，為了提高強(qiáng)度可采用更高的溫度進(jìn)行固溶，加熱溫度達(dá)到1010～1065 ℃，時(shí)效處理溫度620～720 ℃。將GH4169高溫合金板材樣塊切割成10 mm×10 mm×20 mm試樣，分別按照表2所示的工藝進(jìn)行固溶和時(shí)效處理。將熱處理后的試樣制備成金相試樣，對(duì)于鎳基合金選用的腐蝕液應(yīng)為硫酸銅鹽酸水溶液，其常用于奧氏體不銹鋼和鎳基高溫合金，腐蝕液配比為5 ml硫酸、20 g硫酸銅、150 ml鹽酸、80 ml水配成的混合溶液，試樣于室溫下在腐蝕液中浸蝕10-30秒之后吹干即可，然后采用光學(xué)顯微鏡對(duì)其顯微組織進(jìn)行觀察，采用顯微硬度對(duì)不同熱處理工藝下的試樣進(jìn)行硬度檢測(cè)。

表2 固溶時(shí)效工藝

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 顯微組織

對(duì)未經(jīng)熱處理的熱軋態(tài)GH4169合金進(jìn)行顯微組織觀察，如圖1所示。圖中可以看出，合金中的組織晶粒形態(tài)明顯，晶界清晰，呈顆粒狀，組織分布有一些不連續(xù)的碳化物。未處理的試樣基體為γ相，且在基體相中析出了碳化物。有γ′和γ″強(qiáng)化相、平衡相δ的存在。晶粒尺寸較大，約為100 μm左右，晶粒形狀呈現(xiàn)不規(guī)則狀。

圖1 熱軋態(tài)組織Fig.1 Microstructure in hot rolled state

在不同固溶處理溫度下進(jìn)行720 ℃時(shí)效處理后的顯微組織如圖2所示。在1000～1100 ℃進(jìn)行固溶處理時(shí)，隨著溫度的增加，晶粒形態(tài)變化不大，但組織明顯細(xì)化，1150 ℃進(jìn)行固溶時(shí)效處理后的組織相比于1100 ℃下變粗。熱處理后的顯微組織與未經(jīng)熱處理狀態(tài)相比，形態(tài)差異不大，但從組織對(duì)比中可以看出，1000 ℃、1050 ℃下進(jìn)行固溶時(shí)效處理后的組織中碳化物的析出并不明顯，1100 ℃和1150 ℃處理后的組織中深色析出產(chǎn)物數(shù)量有所增加，其中1150 ℃處理時(shí)的晶粒內(nèi)部有均勻分布的細(xì)小黑色顆粒狀組織。上述4種固溶溫度時(shí)效處理的顯微組織中，基體均為γ相。

在不同固溶溫度下進(jìn)行620 ℃時(shí)效處理后的顯微組織如圖3所示。1000 ℃固溶、620 ℃時(shí)效處理后的組織晶粒明顯粗化，晶界變厚，但在1050 ℃固溶、620 ℃時(shí)效晶粒明顯細(xì)化，晶界變薄，在晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量的均勻分布的黑色的顆粒狀組織，分布均勻。1100 ℃固溶、620 ℃時(shí)效后，其組織形態(tài)呈現(xiàn)出顆粒狀、大小均勻的組織，晶內(nèi)出現(xiàn)孿晶，但深色顆粒狀組織明顯變少；相比于1100 ℃下的處理，1150 ℃固溶、620 ℃時(shí)效處理后的基體組織與1100 ℃下相差不大，但是其內(nèi)部的深色顆粒狀組織含量增加，呈不連續(xù)分布。

(a)1000 ℃ (b)1050 ℃

(c)1100 ℃ (d)1150 ℃圖2 不同溫度固溶的720 ℃時(shí)效組織Fig.2 Microstructure aged at 720 ℃ after solid solution at different temperatures

(a)1000 ℃ (b)1050 ℃

(c)1100 ℃ (d)1150 ℃圖3 不同溫度固溶的620 ℃時(shí)效組織Fig.3 Microstructure aged at 620 ℃ after solid solution at different temperatures

2.2 顯微硬度

采用維氏硬度計(jì)對(duì)試樣進(jìn)行硬度檢測(cè)，結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出，兩種時(shí)效工藝下，隨著固溶溫度的增加，其顯微硬度均出現(xiàn)下降趨勢(shì)，1000 ℃下固溶并時(shí)效處理相對(duì)于其它溫度固溶時(shí)效處理的硬度為最高值， 在相同固溶溫度處理下，620 ℃時(shí)效獲得的硬度比720 ℃低，在1150 ℃進(jìn)行固溶并時(shí)效處理后，其硬度低于未經(jīng)熱處理的硬度，因此從顯微硬度的對(duì)比上可以看出，采用較低的固溶溫度和較高的時(shí)效溫度處理能夠獲得較高的顯微硬度。

表3 不同處理工藝下的顯微硬度

3 結(jié)果分析

鎳基高溫合金中主要含有兩種碳化物，即一次碳化物和二次碳化物，在凝固初期和熔融金屬狀態(tài)時(shí)形成的一次碳化物，主要是TiC、NbC。碳化物中原子排列緊密，鍵合力強(qiáng)，后續(xù)熱處理中比較穩(wěn)定，基本不參與轉(zhuǎn)變，碳化物有控制晶粒長(zhǎng)大的作用[8]。晶界上析出的一次碳化物硬而脆，易脫落形成孔洞，在變形過程中還會(huì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致合金的機(jī)械性能下降。γ′為面心立方晶系的穩(wěn)定相，在600～820 ℃時(shí)析出，在840 ℃以上時(shí)發(fā)生溶解。γ′相與基體相的界面能很低，具有很好的組織穩(wěn)定性。在合金中，這一相的含量較少，一般析出細(xì)小的顆粒，對(duì)合金產(chǎn)生強(qiáng)化作用。γ″為體心立方結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn)定相，作為一種過渡相，在高溫下會(huì)發(fā)生γ″相向δ相的轉(zhuǎn)變，并喪失沉淀強(qiáng)化的作用，導(dǎo)致材料強(qiáng)度的降低。γ″相在595～870 ℃時(shí)析出，在870 ℃以上發(fā)生溶解。平衡相δ是一種正交晶系的穩(wěn)定相，其形貌和數(shù)量取決于熱處理工藝參數(shù)，在780～980 ℃時(shí)析出，在982～1037 ℃之間發(fā)生溶解，并在1020 ℃以上時(shí)可以完全溶解。δ相主要沿晶界分布，在晶界產(chǎn)生釘扎作用，能阻礙晶粒的長(zhǎng)大。合金中δ相含量過少，會(huì)導(dǎo)致材料出現(xiàn)缺口敏感性，而δ相含量過多，會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度的下降，因而必須將δ相控制在一定范圍內(nèi)。GH4169高溫合金在1000 ℃固溶處理后，當(dāng)時(shí)效處理溫度從720 ℃降低到620 ℃時(shí)，硬度降低，相比較未熱處理狀態(tài)其硬度有一定提高，是由于平衡相δ固溶處理時(shí)部分溶解所引起的。GH4169高溫合金在1000 ℃以上固溶時(shí)效處理后，720 ℃時(shí)效的硬度均高于620 ℃，時(shí)效處理后硬度下降與強(qiáng)化相γ′和γ″的析出減少有關(guān)。時(shí)效處理主要是為了獲得沉淀強(qiáng)化，固溶處理后基體γ相經(jīng)時(shí)效處理析出強(qiáng)化相γ′和γ″，在720 ℃時(shí)強(qiáng)化相γ″的析出更為充分，時(shí)效強(qiáng)化效果更為明顯，另一方面的原因是亞穩(wěn)態(tài)相γ″析出后部分轉(zhuǎn)化為平衡相δ，而平衡相δ對(duì)硬度產(chǎn)生不利影響，導(dǎo)致硬度下降。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以GH4169高溫合金熱軋板材為實(shí)驗(yàn)材料，對(duì)其進(jìn)行不同溫度條件下的固溶和時(shí)效處理，對(duì)其顯微組織進(jìn)行觀察和顯微硬度的試驗(yàn)，得到如下結(jié)論：

(1)在1050 ℃、1100 ℃、1150 ℃下固溶處理后進(jìn)行720 ℃時(shí)效處理，其晶粒明顯細(xì)化，1100 ℃下晶粒最細(xì)，隨著固溶處理溫度的升高，時(shí)效析出的第二相含量增加。

(2)在不同溫度固溶并進(jìn)行620 ℃時(shí)效處理工藝中，1050 ℃固溶時(shí)效工藝晶粒細(xì)化，時(shí)效析出相的含量最多，分布均勻，高于1050 ℃固溶并時(shí)效后的顯微組織均比未經(jīng)處理的組織細(xì)小。

(3)在1000 ℃進(jìn)行固溶并經(jīng)時(shí)效處理后材料獲得的顯微硬度最高，在1050 ℃以上隨著固溶處理溫度的升高，固溶時(shí)效硬度下降。