唐曉寧

（貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院，貴州 貴陽550025）

近年來，冶金工程專業(yè)對本科實踐教學(xué)進(jìn)行了重要改革，有效地提高了學(xué)生的創(chuàng)新能力[1-3]。實驗課程是本科人才實踐能力培養(yǎng)的重要基礎(chǔ)性實踐教學(xué)環(huán)節(jié)，它對于提高學(xué)生的綜合素質(zhì)，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神與實踐能力具有特殊作用[4-7]。在貴州大學(xué)的冶金工程專業(yè)專題實驗六—錳冶金實驗教學(xué)中，開設(shè)有“硫酸錳浸出及其結(jié)晶”的實驗，該實驗的目的主要有3個方面：（1）掌握從菱錳礦中浸出硫酸錳的反應(yīng)原理和實驗操作；（2）掌握硫酸錳浸出液提純的方法及其重結(jié)晶原理和實驗操作；（3）了解分析化學(xué)滴定法測定浸出液中元素含量的方法。該實驗符合并體現(xiàn)了大學(xué)冶金工程從礦物中提取目標(biāo)化合物的整體思路，即把冶金的原理與實驗操作相結(jié)合，讓學(xué)生在實際操作中學(xué)會、熟練基本原理，增強(qiáng)學(xué)習(xí)興趣，提高教學(xué)效果。近年來，通過對本實驗不斷探索，不斷優(yōu)化，形成了比較成熟的教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)模式。

1 實驗設(shè)計

該綜合性實驗包括兩個實驗部分，分別是對菱錳礦采用酸浸處理得到硫酸錳浸出液和硫酸錳溶液結(jié)晶實驗，以得到純度較高的硫酸錳晶體為任務(wù)。在實驗過程中，要求學(xué)生針對實驗過程選擇合適的實驗裝置，掌握礦物浸出和浸出液結(jié)晶的操作方法，得到純度高的樣品必須調(diào)控的影響因素等。在實驗實施過程中，要求學(xué)生明白浸出過程控制因素（浸出溫度、浸出時間、攪拌速度、反應(yīng)液固比等）對浸出率的影響，以及熱結(jié)晶過程的操作參數(shù)（結(jié)晶溫度、攪拌速度、浸出液濃度等）對硫酸錳晶體的粒度、粒度分布和純度的影響。具體實驗實施過程分為：查閱文獻(xiàn)、匯報初步實驗方案、確定實驗方案、實驗操作、數(shù)據(jù)處理和撰寫實驗報告等環(huán)節(jié)。通過連貫式的實驗內(nèi)容教學(xué)，逐步樹立起工程觀、經(jīng)濟(jì)觀和社會價值觀[8]。

2 實驗教學(xué)

2.1 原料

菱錳礦采購自貴州省。在進(jìn)行實驗浸出之前首先將其破碎篩分至顆粒粒徑為300目。菱錳礦中錳和鐵的含量分別為16.15%和7.28%。過氧化氫（H2O2，30 wt%）購于中國國藥化學(xué)試劑有限公司。硫酸（H2SO4，98 wt%）購買自中國珠海華成達(dá)化工有限公司。

2.2 教學(xué)目的

學(xué)生通過查閱文獻(xiàn)了解到:（1）菱錳礦中錳元素存在形式，及存在形式對浸出方案的影響；（2）本實驗應(yīng)采取的結(jié)晶方法（熱結(jié)晶還是冷結(jié)晶）。因此，結(jié)合實驗室現(xiàn)有條件，設(shè)計出通過控制實驗條件（浸出溫度、浸出時間等），調(diào)控硫酸錳浸出率，通過滴定分析法測試硫酸錳的浸出率和結(jié)晶率。

2.3 教學(xué)案例

教師對學(xué)生在實驗項目預(yù)習(xí)、儀器組裝、基本操作技能、硫酸錳晶體產(chǎn)量、實驗報告內(nèi)容、計算，以及實驗過程中的安全與衛(wèi)生、科學(xué)態(tài)度、愛護(hù)儀器、團(tuán)隊合作精神等方面進(jìn)行考察[9]。

其中，重點考察學(xué)生在實驗室條件下模擬錳冶金浸出的實驗流程，通過反應(yīng)計算、條件控制及指標(biāo)評價，來理解和掌握錳礦浸出和硫酸錳浸出液結(jié)晶過程的原理及主要操作，培養(yǎng)和訓(xùn)練學(xué)生綜合應(yīng)用實驗技術(shù)和解決實際問題的能力。具體實驗方案如下：（1）儀器安裝：包括加熱裝置、磁力攪拌裝置等；（2）硫酸錳浸出：硫酸控制滴加速度和調(diào)控浸出溫度等；（3）浸出液提純：在浸出液中滴加堿，調(diào)整pH，使浸出液中的Fe3+和Al3+生成沉淀；（4）滴定測試：采用滴定法測浸出液中錳含量并計算浸出率；（5）提純液結(jié)晶：采用熱濃縮，對結(jié)晶產(chǎn)品干燥、稱量，并計算結(jié)晶率；（6）打掃實驗衛(wèi)生。

2.4 樣品的測試

采用滴定法測試硫酸錳浸出液中錳元素含量，進(jìn)而計算硫酸錳的浸出率，計算公式如公式（1）所示。通過稱量硫酸錳結(jié)晶的重量計算其結(jié)晶率，計算公式如公式（2）所示。

式中w為浸出液中錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/mL；V為浸出液體積，mL；m為稱取菱錳礦的質(zhì)量，g；w'為礦中硫酸錳的百分含量，%。

式中m為硫酸錳結(jié)晶質(zhì)量，g；V為浸出液體積，mL；C為浸出液中硫酸錳濃度，mol/mL；M為硫酸錳的摩爾質(zhì)量，g/mol。

2.5 實驗結(jié)果與討論

通過調(diào)控浸出溫度（60℃、70℃、80℃）和浸出時間（1 h、2 h、3 h），考察其對硫酸錳浸出率的影響。菱錳礦浸出液的主要產(chǎn)物為硫酸錳溶液。通過實驗結(jié)果可知，浸出溫度和浸出時間都會顯著影響其浸出率，而浸出溫度對其影響更大。這是由于溫度升高，分子運(yùn)動加快，進(jìn)而促進(jìn)硫酸錳的浸出反應(yīng)。在相同的浸出時間下，浸出溫度從60℃升高到80℃，浸出率從49.8%增加到70.3%。因結(jié)晶率受浸出液濃度影響，最大結(jié)晶率為75.2%。

3 結(jié)論

（1）硫酸錳浸出及其結(jié)晶綜合實驗是在前期多方面的實驗探索和科研嘗試的基礎(chǔ)上，才確定為冶金工程專業(yè)的專題實驗項目。內(nèi)容涉及從菱錳礦中浸出硫酸錳，硫酸錳結(jié)晶和溶液中元素成分分析等基礎(chǔ)的操作單元。涉及知識面廣，涵蓋專業(yè)知識面全，有利于冶金工程專業(yè)學(xué)生的知識的鞏固和拓展。

（2）所用實驗設(shè)備、儀器操作簡單，實驗內(nèi)容包括冶金和化學(xué)等學(xué)科，加深了學(xué)生對本專業(yè)基礎(chǔ)知識理解和應(yīng)用，激發(fā)了學(xué)生跨學(xué)科學(xué)習(xí)的興趣；利用菱錳礦制備錳基材料，激發(fā)了學(xué)生對于冶金專業(yè)由礦物到目標(biāo)產(chǎn)物制備的研究興趣；同時也建立了學(xué)生對冶金、化學(xué)、礦物等領(lǐng)域的基礎(chǔ)認(rèn)識。

（3）實驗以菱錳礦為原料獲得硫酸錳溶液，可以推廣到冶金專業(yè)從不同礦物中提取目標(biāo)物質(zhì)。例如，從鋁土礦中提取氧化鋁，從鐵礦石中煉鐵等冶金專業(yè)課程和相關(guān)實驗項目。實驗數(shù)據(jù)測定，鞏固了學(xué)生對分析化學(xué)滴定知識的學(xué)習(xí)；實驗數(shù)據(jù)的分析與總結(jié)，鍛煉了學(xué)生運(yùn)用畫圖軟件處理數(shù)據(jù)的能力；實驗報告的撰寫，提高了學(xué)生科研寫作能力。通過本實驗的開展，增強(qiáng)了學(xué)生的專業(yè)綜合能力及團(tuán)隊協(xié)作精神。