于躍

食品安全對人體健康影響較大，也是人民群眾關(guān)注的熱點話題，因此食品檢驗必不可少，而好的樣品前處理能夠給食品安全帶來保障。隨著科學(xué)技術(shù)的持續(xù)發(fā)展，食品樣品前處理中的微波消解技術(shù)優(yōu)勢愈發(fā)明顯，同時操作便捷，可以有效提升食品檢驗效率。本文對微波消解技術(shù)在食品理化檢驗樣品前處理中的運用展開了論述，希望能夠使食品檢驗的效率有所提高。

一、食品樣品前處理技術(shù)分析

為了全面提升食品檢驗的科學(xué)性與合理性，增強(qiáng)檢驗效率，需要找到簡捷且可用范圍大的檢驗方法。作為食品理化檢驗樣品前處理的核心技術(shù)之一，微波消解法的優(yōu)勢越來越明顯，其所需化學(xué)試劑的量不多，基本不會產(chǎn)生污染問題，并且有著不錯的效果。一般來說，樣品質(zhì)量為0.5g左右，以此減少砷元素、汞元素等多種元素?fù)p失的幾率。在樣品處理中，一般會選擇開放型微量元素，繼而有效處理好樣品難題，對別的試劑使用也不會造成局限性。在正式進(jìn)行檢驗時，要反復(fù)地在樣品中添加合適的硝酸和過氧化氫，以此進(jìn)行樣品消解，同時檢測中無需趕酸，然后展開原子吸收及其熒光分光光度計測定。

二、樣品前處理技術(shù)的有效運用

1.資料和方式。（1）儀器。微波消解儀、原子熒光光度計、萃取儀器各一臺，空心陰極燈若干個。

（2）材料與運用。此次檢驗使用的試劑是1.42g/mL的純硝酸、30%的過氧化氫、40%的氫氟酸，將0.25mmol/L的硝酸當(dāng)成稀釋液，稀釋1mg/mL的應(yīng)用金屬溶液，汞標(biāo)準(zhǔn)溶液運用以前需要采取體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸進(jìn)行稀釋，砷溶液在運用以前需要以水稀釋。取15g的硼氫化鉀對砷進(jìn)行檢測，另外現(xiàn)配0.1g/mL的硼氫化鉀溶液進(jìn)行汞測試，選擇還原劑與硫脲進(jìn)行混合溶液制備，同時準(zhǔn)備好別的需要檢測的樣品。

（3）樣品制備。挑選0.3g且呈固態(tài)的樣品，假設(shè)其中含有乙醇，需要檢驗人員在使用之前進(jìn)行有效處理。將樣品水浴以后放在聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，先后添加適量的硝酸與過氧化氫浸漬10min左右，并且添加10mL的水搖勻。把該溶液加到微波消解儀中，依據(jù)各種食品樣品的性質(zhì)設(shè)定不同的消解時間，嚴(yán)格把控溫度問題。消解結(jié)束以后則需要待其冷卻，隨后把需要測試的樣品取出來，繼而開展微量元素檢測工作。

（4）檢測分析。使用火焰原子、原子熒光光譜、石墨爐原子等檢測方式進(jìn)行食品理化檢驗樣品前處理工作。其中，火焰原子主要是對鐵元素、銅元素、錳元素、鋅元素進(jìn)行燈電流與乙炔流量監(jiān)測時使用的方式；原子熒光光譜通常用來測試砷元素與汞元素；石墨爐則是在炭化中設(shè)定溫度控制的方式。

2.結(jié)果分析。（1）通過檢測結(jié)果可以了解到，鐵元素、汞元素、錳元素等各種元素均有著一定的穩(wěn)定性。

（2）對比試驗。樣品消解使用微波消解方式與國標(biāo)方法，通過元素檢驗發(fā)現(xiàn)，兩種方式的差異不具備統(tǒng)計學(xué)意義，也就是P>0.05。

（3）試劑量與取樣量。在進(jìn)行取樣的時候，試劑量與取樣量均具備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。實驗效果說明，試劑量為0.5g左右，硝酸根據(jù)從高至低的劑量展開使用，過氧化氫的劑量則相反，這樣能夠確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性與真實性。

3.探討。檢測微量元素時，一般使用電熱板加熱和酸消化以及微波消解方式，這些方式有著各自的優(yōu)勢和劣勢，在實踐運用過程中需要具體問題具體分析，找到最為合適的方法。其中，電加熱以及酸消化需要花費一定的時間，對生態(tài)的污染較為嚴(yán)重；微波消解雖然剛好相反，但在食品樣品使用數(shù)量和試劑選用量度等方面還做不到全面掌控，可能會造成檢驗結(jié)果缺乏精準(zhǔn)度，因此必須重復(fù)試驗。在樣品前處理環(huán)節(jié)，要嚴(yán)格把控好每一個參數(shù)設(shè)定，從而確保實驗的可靠性和精準(zhǔn)度。

（1）選取溶解體系。嚴(yán)格按照食品樣品的本身屬性與有關(guān)化學(xué)性質(zhì)，挑選合適的溶解體系進(jìn)行樣品消解。其中，微波消解過程十分迅速，可以提高消解效率，也不會出現(xiàn)沉淀物質(zhì)而給實驗結(jié)果帶來負(fù)面影響，因此可以刪減沉淀物檢測環(huán)節(jié)，從而增強(qiáng)實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度，提高實驗效率。

（2）選擇微波反應(yīng)模式。挑選的食品樣品通常為有機(jī)物，微波反應(yīng)中溫度、時間的控制最為恰當(dāng)。這種方式可以促使相關(guān)人員充分掌握好各種溫度變化，通過優(yōu)化調(diào)試，在臨界點反復(fù)實驗以獲得最終的結(jié)果。

（3）優(yōu)化消解條件。第一，分別明確各環(huán)節(jié)消解中的溫度。首要步驟需要選取100℃-110℃，接著按照食品樣品各種限定溫度的差異性，通常在160℃-180℃之間。第二，壓力把控。在溫度條件一定的情況下，首要步驟選擇壓力是150磅力/平方英寸，其次選取壓力通常是200-400磅力/平方英寸。第三，消解時間限定。在相同溫度和壓力的情況下，首要步驟選取爬坡時間5min，維持時間也是一樣的；其次選取爬坡時間5min，維持15-25min左右。經(jīng)過試驗，最后整理出每種類型的樣品消解條件。

三、食品樣品前處理的意義

根據(jù)實驗可以看出，科學(xué)應(yīng)用微波消解法，可以在一定程度上降低試劑量，同時反應(yīng)迅速，對生態(tài)也基本無污染。同時，可以降低被檢測元素在檢測過程中的損失，摒棄不必要的操作環(huán)節(jié)，減少人工任務(wù)量，提高作業(yè)效率，促使消解達(dá)到理想中的效果，從而獲取到透澈的溶液。優(yōu)質(zhì)的消解液能夠用于檢測鉛元素和錳元素等多種化學(xué)元素，還可以運用到光譜儀等之中檢測微量元素、系統(tǒng)元素等，因此有著很強(qiáng)的現(xiàn)實意義。

通過此次試驗可以發(fā)現(xiàn)，微波消解技術(shù)非常適合食品樣品前處理，試劑的使用量較少，可以防止出現(xiàn)趕酸現(xiàn)象，操作流程簡單易上手，可以減少時間投入，因此可以積極推廣與應(yīng)用。不過，以上對于食品樣品前處理方式的運用研究并不完善，還存在著諸多不足與缺陷，這就需要相關(guān)研究工作人員持續(xù)分析與探索，繼而提高食品檢驗的質(zhì)量與效率，增強(qiáng)食品的安全性，確保人們的身體健康。