尹嵩，何屹，蔡持，李薇，鄧楊(.四川三聯(lián)新材料有限公司，四川 成都 6000； 2.四川中煙工業(yè)有限責(zé)任公司長城雪茄煙廠，四川 德陽 68400)

0 引言

隨著人們對(duì)健康的重視，卷煙產(chǎn)品開始向低焦油、低煙堿和低有害成分方向發(fā)展，我國開始對(duì)卷煙的焦油、煙堿及CO量做出了限制。為應(yīng)對(duì)更低有害物質(zhì)的要求，保護(hù)消費(fèi)者健康，卷煙技術(shù)工作者紛紛加大科研研究力度，向多方面開展卷煙減害研究，都取得了成果[1]。例如通過卷煙栽培技術(shù)獲得焦油生成量低的品種[2]，在煙葉加工過程中去除大部分有害成分[3]，在煙葉中添加減害物質(zhì)[4]，以及濾嘴中添加吸附性物質(zhì)和優(yōu)化濾嘴結(jié)構(gòu)等[5-7]?？蓪?duì)有害物質(zhì)的控制和剔除一定程度也減低了卷煙的香氣量和消費(fèi)者生理滿足感。因此，必須對(duì)卷煙的香氣做一定的補(bǔ)充，改善卷煙抽吸品質(zhì)。目前卷煙加香方式采用煙絲加香和濾棒加香，載香凝膠是一種較為理想的濾棒加香載體，這一材料為混合了香精的相變型材料[8]。本研究以硬脂酸、聚乙二醇和蘋果酸為載香凝膠基體設(shè)計(jì)載香凝膠，并對(duì)配方進(jìn)行了設(shè)計(jì)和工藝優(yōu)化，以期為載香凝膠的開發(fā)和生產(chǎn)應(yīng)用起到一定指導(dǎo)作用。

1 材料和方法

1.1 材料、試劑和儀器

(1)材料和試劑。硬脂酸(臨清市東興油脂有限公司)；聚乙二醇PEG(江蘇省海安石油化工廠)；蘋果酸(山東魯森生物科技有限公司)；薄荷香精(云南巴菰生物科技有限公司)。

(2)儀器。數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-2，上海向帆儀器有限公司)；熔點(diǎn)管(O100MPC，上海科翼實(shí)驗(yàn)用品有限公司)；磁力攪拌器(FCH202-N，德國弗魯克)；恒溫恒濕箱(LS-GDH-1000Z，東莞市萊思測(cè)試設(shè)備有限公司)；恒速攪拌機(jī)(JB-60D，上海高致精密儀器有限公司)；溫度計(jì)(PX-09H，廣州市普析通儀器有限公司)；秒表(HS70W-1D，深圳市清索科技有限公司)。

1.2 方法

(1)載香凝膠工藝流程。將載香凝膠的原料分別按照試驗(yàn)配比要求進(jìn)行稱料，確保原料配比數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。設(shè)置水浴溫度在60±5 ℃，待水浴溫度加熱到60 ℃，將分稱好的基材原料分別加入溶膠罐內(nèi)，待基材在罐體內(nèi)預(yù)加熱25 min后，打開溶膠罐的攪拌器進(jìn)行攪拌。基材充分溶解并攪拌均勻后，更換溶膠罐夾層中的水，將水浴溫度調(diào)低至55 ℃后，按照添加比例加入香精，攪拌至凝膠液和香精充分混合均勻。然后靜置5 min后將載香凝膠香液灌裝到鋁箔盒內(nèi)，將灌裝好凝膠的鋁箔盒封口，封口設(shè)備封口溫度設(shè)置為160 ℃。封口完成后的鋁箔密封盒，放置在冷卻間冷卻。環(huán)境溫度控制在20 ℃，濕度控制在45%RH，凝膠冷卻時(shí)間為30 min，備用。

(2)單因素及正交試驗(yàn)。對(duì)硬脂酸添加量、聚乙二醇添加量、蘋果酸添加量和香精添加量進(jìn)行單因素預(yù)試驗(yàn)。在單因素預(yù)試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，以載香凝膠的熔程、固化時(shí)間、香氣評(píng)分為指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，采用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行各種配方的正交試驗(yàn)。

(3)產(chǎn)品評(píng)定。①熔程評(píng)定。按照GB/T 14457.3—2008《香料 熔點(diǎn)測(cè)定法》相關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。載香凝膠的熔程會(huì)影響濾棒添加工藝的溫度控制，同時(shí)也影響煙氣經(jīng)過凝膠后凝膠的相變香氣釋放。設(shè)置熔程評(píng)定分值為30分，熔程在40～60 ℃范圍內(nèi)為滿分，偏離越遠(yuǎn)得分越低。②固化時(shí)間評(píng)定。將65 ℃完全融化狀態(tài)下的載香凝膠，在環(huán)境溫度為22±2 ℃、濕度為45%±5%RH條件下，用內(nèi)徑為1.0±0.1 mm、壁厚0.10～0.15 mm、長約100 mm毛細(xì)管從吸取30±2 mm高度樣品，并將其外壁擦拭干凈，立即放置于潔凈不銹鋼托盤中，啟動(dòng)秒表開始計(jì)時(shí)，待毛細(xì)管內(nèi)樣品全部固化(均一、無氣泡)時(shí)，停止計(jì)時(shí)，此時(shí)的時(shí)間為該樣品的固化時(shí)間，精確至秒。固化時(shí)間對(duì)凝膠在濾棒中添加有重要影響，設(shè)置固化時(shí)間評(píng)定分值為30分，固化時(shí)間在30～50 s范圍內(nèi)為滿分，偏離越遠(yuǎn)得分越低。③香氣評(píng)定。在空氣清新無雜氣的評(píng)香室內(nèi)，將凝膠樣品放在潔凈無嗅的玻璃杯燒杯中，65 ℃條件下完全融化后，讓其參與評(píng)香的人進(jìn)行評(píng)定。香氣評(píng)定分值為40分，標(biāo)準(zhǔn)為香氣純正(36.0～40.0分)、香氣較純正(32.0～35.9分)、香氣尚可(28.0～31.9分)、香氣及格(24.0～27.9分)和香氣不及格(24. 0分以下)。

(4)工藝優(yōu)化。以正交試驗(yàn)配方設(shè)計(jì)為基礎(chǔ)，將凝膠基材置于水浴鍋中加熱融化(最終融化溫度 80±2 ℃)，加熱過程中使用玻璃棒攪拌，待基材澄清透明后，置于 65 ℃水浴鍋中保溫，再將香精用玻璃棒緩慢引流到基材液中。設(shè)置攪拌0次、10次、100次和500次的相互對(duì)照。攪拌完成后置于環(huán)境溫度20 ℃、濕度45%RH的封閉室內(nèi)，冷卻1h。打光觀察載香凝膠混合均勻性。并對(duì)放置1 h、24 h、48 h和168 h的載香表面均一性進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)單因素預(yù)試驗(yàn)，采用硬脂酸(A)添加量10份、20份、30份；聚乙二醇(B)添加量20份、35份、50份；蘋果酸(C)添加量1份、3份、5份；香精(D)添加量20份、45份、70份，進(jìn)行正交試驗(yàn)。載香凝膠最佳配方的正交試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 載香凝膠最佳配方的正交試驗(yàn)

根據(jù)表1中R值的大小可以判斷出配方設(shè)計(jì)中各因素對(duì)載香凝膠品質(zhì)的影響大小順序?yàn)椋合憔?D)添加量＞聚乙二醇(B)添加量＞蘋果酸(C)添加量＞硬脂酸(A)添加量。正交試驗(yàn)中綜合分值最高為實(shí)驗(yàn)號(hào)8，為94.1分。綜合根據(jù)各因子Ki值的大小，確定最佳的配方參數(shù)為硬脂酸添加量30份、聚乙二醇添加量35份、蘋果酸添加量1份、香精添加量35份。

2.2 工藝優(yōu)化

(1)攪拌次數(shù)。為明確將香精添加到凝膠基材中事宜的攪拌次數(shù)，對(duì)正交試驗(yàn)所確定的最佳配方進(jìn)行攪拌次數(shù)工藝優(yōu)化，以凝膠均一性作為依據(jù)，進(jìn)行試驗(yàn)。不同攪拌次數(shù)次數(shù)下的凝膠狀態(tài)如圖1所示。

圖1 不同攪拌次數(shù)的凝膠狀態(tài)

(2)靜置時(shí)間。加香后的凝膠產(chǎn)品在用于濾棒加工前，常會(huì)有長時(shí)間靜置儲(chǔ)存的情況。為明確靜置儲(chǔ)存時(shí)，凝膠的產(chǎn)品穩(wěn)定性變化，將加香后的凝膠攪拌100次后冷卻，靜置不同的時(shí)間，觀察凝膠表面狀態(tài)變化。靜置1h后，凝膠液與香精已混合均勻且狀態(tài)較好。B2靜置24 h后表面均勻，凝膠液與香精依舊為均勻混合狀態(tài)。B3靜置72 h后表面略粗糙，上層凝膠液與香精狀態(tài)出現(xiàn)變化，均勻性變差。B4靜置168 h后表面斑駁，上層凝膠液與香精混合均勻性進(jìn)一步變差。說明是凝膠基材和香精之間，經(jīng)過長時(shí)間恒溫靜置后會(huì)出現(xiàn)分離現(xiàn)象，導(dǎo)致載香凝膠的均勻性變差，使得產(chǎn)品質(zhì)量降低。這可能是由于在靜置儲(chǔ)存時(shí)，香精的高揮發(fā)性使得香精脫離凝膠基體，使得表面出現(xiàn)明顯的斑駁觀感。因此在載香凝膠材料的生產(chǎn)使用中，應(yīng)在凝膠濾棒成型前24 h左右再將凝膠基體和香精混合，攪拌均勻。避免過早將凝膠基材和香精混合，導(dǎo)致在存儲(chǔ)過程中產(chǎn)品穩(wěn)定性發(fā)生變化。

3 結(jié)語

通過對(duì)載香凝膠的配方設(shè)計(jì)和優(yōu)化，配方中各成分添加量對(duì)載香凝膠的產(chǎn)品質(zhì)量影響程度為香精添加量＞聚乙二醇添加量＞蘋果酸添加量＞硬脂酸添加量；基于本實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)，最佳的各組分添加量為：硬脂酸添加量30份、聚乙二醇添加量35份、蘋果酸添加量1份、香精添加量35份；香精對(duì)載香凝膠產(chǎn)品的綜合影響與香精添加量不呈正相關(guān)關(guān)系；將香精加入凝膠基材后需要攪拌100次以上，使得基材和香精充分混合，冷凝后的凝膠才能達(dá)到均勻的狀態(tài)，加香后靜置儲(chǔ)藏時(shí)，會(huì)使得載香凝膠表面香精和基材分離，影響產(chǎn)品表面均一性，因此，盡可能將基材和香精單獨(dú)存儲(chǔ)，在使用前再進(jìn)行混合。