王 化 陽

(1.國家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，北京 100013；2.煤炭科學技術(shù)研究院有限公司 檢測分院，北京 100013；3.煤炭資源高效開采與潔凈利用國家重點實驗室，北京 100013)

0 引 言

煤炭在相當長時間內(nèi)依然是我國最重要的能源資源[1-2]，2018年全國煤炭消費總量27.4億t標準煤，占全國一次能源消費總量的59%[3]。煤炭消費結(jié)構(gòu)正在由粗放、低效向高質(zhì)量新常態(tài)發(fā)展轉(zhuǎn)變[4]?！渡唐访嘿|(zhì)量管理暫行辦法》規(guī)定煤炭生產(chǎn)、加工、儲運、銷售、進口、使用企業(yè)是商品煤質(zhì)量的責任主體。伴隨著煤炭消費結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變和質(zhì)量管理辦法的出臺，煤炭貿(mào)易質(zhì)量糾紛逐年增加，煤炭采制質(zhì)量管理引起了各單位的重視。

煤炭采制是煤炭生產(chǎn)、銷售、利用過程中的重要環(huán)節(jié)，是1項專業(yè)性很強的基礎性工作。目前從事煤炭采制工作的單位有數(shù)千家，經(jīng)過多年的發(fā)展，一些單位通過了資質(zhì)認定和CNAS認可，煤炭采制技術(shù)和管理水平有了很大提升[5]。但“重化驗、輕采制”的觀念導致煤炭采制質(zhì)量管理仍存在較多不足:重視不足，質(zhì)量管理水平落后；執(zhí)行力度不足，國家標準執(zhí)行不規(guī)范；技術(shù)能力不足，缺乏系統(tǒng)培訓和學習；投入不足，設備更新?lián)Q代不及時等。煤炭采制存在的諸多問題，不能保證煤質(zhì)檢測結(jié)果的準確性，同時還會增加煤炭貿(mào)易雙方質(zhì)量糾紛頻次和生產(chǎn)經(jīng)營成本[6-8]。以下從國家標準和工作實際出發(fā)，對煤炭采制質(zhì)量規(guī)范化管理實踐進行探討，以期為煤炭采制管理和運行提供參考。

1 煤炭采制樣概述

煤炭作為大宗貨物，品質(zhì)不均勻，成煤環(huán)境、洗選工藝、運輸方式、貯存方式等都會造成煤炭質(zhì)量的差異，1批煤炭的質(zhì)量評價結(jié)果需要經(jīng)過采樣、制樣和化驗等過程獲取，任何1個環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會造成評價結(jié)果的偏差。

在煤炭質(zhì)量檢測中，采樣引起的誤差占整個采制化總方差的80%、制樣占16%、化驗占4%，由此可見煤炭采制工作在煤炭質(zhì)量檢測中的重要性[9]。煤炭采制樣的基本步驟，是按照規(guī)定的程序從整批被采煤的不同部位各采取1個初級子樣，然后將各初級子樣合并成1個總樣(初級子樣也可先經(jīng)破碎、縮分后再合并)，再進行破碎、縮分、干燥等制樣程序，目的是獲得1個能代表整批煤組成和特性的試驗煤樣。

2 采制質(zhì)量規(guī)范化管理實踐

參照國家標準要求，煤炭采制質(zhì)量規(guī)范化管理可從采樣環(huán)節(jié)、制樣環(huán)節(jié)、過程監(jiān)督、人員培養(yǎng)、設備和科研投入等方面開展。

2.1 采樣環(huán)節(jié)

采樣是從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程，分為移動煤流采樣和靜止煤采樣。移動煤流采樣可在皮帶上的煤流中或煤流落流中進行；靜止煤采樣首選在裝煤、堆煤或卸煤過程中進行[10]。采樣時要嚴格按照國家標準要求選用合適的采樣方案和采樣方法，并注意采樣環(huán)節(jié)及過程操作的規(guī)范性。

2.1.1采樣方案

為了保障采樣結(jié)果的代表性和采樣活動的順利開展，需要制定或選擇適宜的采樣方案。實際工作中采樣方案分為基本采樣方案和專用采樣方案，原則上按基本采樣方案進行，當采樣精密度要求較高或精密度用灰分以外的參數(shù)表示時，可采用專用采樣方案[10]。

(1)基本采樣方案采樣單元和子樣數(shù)。基本采樣方案要根據(jù)批煤的品種(原煤、篩選煤、精煤或其他洗煤)、干基灰分和采樣地點，計算子樣數(shù)。例如對于1列火車進行采樣，可以按1個采樣單元進行采樣，如果部分車廂煤炭品質(zhì)不同或裝/卸車時間過長可以考慮劃分多個采樣單元分別進行采樣。針對同一種煤，劃分為多個采樣單元進行采樣，采樣精密度要優(yōu)于1個采樣單元。實際計算過程中采樣單元數(shù)和子樣數(shù)要進位取整，不能四舍五入，子樣數(shù)不能低于最少子樣數(shù)的要求，否則會影響采樣的代表性。

(2)專用采樣方案采樣單元和子樣數(shù)。采用專用采樣方案需要確定或假定煤的初級子樣方差VI、制樣化驗方差VPT以及采樣精密度PL，實際工作中要根據(jù)采樣精密度靈活選擇合適的子樣數(shù)計算方法，詳見表1。其中，M為被采批煤量，M0為起始采樣單元煤量，對于輪船載煤等大批量煤，M0取5 000 t，對于火車、汽車載煤等小批量煤，M0取1 000 t[10]。

如果對采樣精密度要求不高，1批煤可以作為1個采樣單元，采樣單元數(shù)和每個采樣單元子樣數(shù)可按表1中的方法1計算。如果對采樣精密度要求較高，一般要分為多個采樣單元，采樣單元數(shù)和每個采樣單元子樣數(shù)可按表1中的方法2計算。如果計算而得的子樣數(shù)n過大，可以通過適當增加采樣單元數(shù)m進行調(diào)整。表1的2種方法中，n均進位取整。

表1 專用采樣方案子樣數(shù)計算方法Table 1 Calculation method of subsample number of special sampling scheme

(3)試樣質(zhì)量。采樣工作中，人工采樣的初級子樣質(zhì)量或機械采樣縮分后子樣質(zhì)量應滿足子樣最小質(zhì)量要求，詳見表2，其中d為被采煤標稱最大粒度(mm)[10-11]。

表2 子樣最小質(zhì)量Table 2 Minimum mass of subsample

在實際采樣工作中對標稱最大粒度為50 mm的批煤進行人工采樣時，采樣鏟采取子樣最少為3.0 kg，而不是0.5 kg。

人工采樣和機械化采樣時，總樣質(zhì)量應滿足GB/T 475和GB/T 19494.1中總樣最小質(zhì)量要求。如果按照采樣方案中的子樣數(shù)和子樣最小質(zhì)量計算得到的總樣質(zhì)量不滿足要求，從操作方便角度考慮，對于機械采樣可以增加子樣數(shù)量，對于人工采樣可以增加子樣數(shù)量或者增加子樣質(zhì)量。

2.1.2機械化采樣設備運行管理

為了保障采取樣品的代表性，需要關(guān)注采樣設備的運行狀況，并規(guī)范化運行管理。目前常用的機械化采樣設備為移動煤流橫過皮帶機械化采樣機和機械螺桿采樣機等，應加強設備關(guān)鍵部件的檢查，定期維護保證設備的密封性，規(guī)范運行，定期對設備進行性能鑒定。

(1)初級采樣器。初級采樣器是機械化采樣系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，關(guān)系所采取煤樣的代表性。GB/T19494.1中規(guī)定的采樣器開口至少為被采煤標稱最大粒度的3倍[11]。目前一些機械化采樣機存在初級采樣器與被采煤標稱最大粒度不匹配的現(xiàn)象，初級采樣器開口小于被采煤標稱最大粒度的3倍，機械螺桿采樣器的螺距和環(huán)距也小于被采煤標稱最大粒度的3倍，在實際采樣過程中會造成大粒度煤樣的排斥[6]，從而導致采樣偏倚，針對煤源應選擇合適的采樣器開口尺寸。

初級采樣器后板上應配有彈性刮板和掃煤刷子，一些機械化采樣機的初級采樣器后板彈性刮板磨損較大或者未安裝彈性刮板等，無法采取煤流全橫截段，造成底煤殘留，從而導致采樣偏倚。

(2)各級破碎機及縮分器。采樣機長期運轉(zhuǎn)，破碎機和篩板會有一定程度的磨損，應注意檢查。破碎機錘頭磨損嚴重會降低破碎效率，造成設備堵煤，影響采樣代表性。篩板磨損，出料粒度變大，會增大縮分誤差，應通過篩分法檢查出料粒度。

各級縮分器的開口至少為被切割煤標稱最大粒度的3倍[12]，各縮分階段對子樣的切割數(shù)不同，應注意核對，因為縮分切割次數(shù)影響樣品的精密度。

(3)設備密封性。密封性差會造成水分和煤樣損失，甚至會污染樣品，一些機械化采樣機投入年限較長，存在飛灰和漏煤的現(xiàn)象，設備密封性需要多加維護，否則會影響樣品的代表性。

(4)操作規(guī)范性。規(guī)范的機械化采樣操作可以保障采樣的代表性，采樣過程中采樣人員應嚴格執(zhí)行采樣方案，按照既定的采樣間隔進行采樣，采樣機啟停周期涵蓋煤流全過程。對于機械螺桿采樣機，子樣點位置應嚴格按照隨機采樣法或系統(tǒng)采樣法布置。采樣期間應加強設備巡檢頻次，保證設備良好的運行狀態(tài)。

(5)性能鑒定。采樣機的性能直接關(guān)系到所采樣品的代表性，應定期選擇有資質(zhì)的權(quán)威機構(gòu)，嚴格按GB/T 19494.3對機械化采樣系統(tǒng)進行性能試驗，保證其精密度符合要求，并且無實質(zhì)性偏倚[13]。

2.1.3人工采樣操作

為了保障人工采樣的代表性需要規(guī)范人工采樣操作。人工采樣勞動強度大，工作環(huán)境惡劣，容易出現(xiàn)操作不規(guī)范現(xiàn)象，需要加強管理。

人工采樣時，選擇開口尺寸至少為被采煤標稱最大粒度的3倍的采樣工具。

子樣位置應按照系統(tǒng)或隨機采樣方法進行布置，首選在裝煤、堆煤和卸煤過程中采樣，防止煤炭質(zhì)量分層對采樣結(jié)果造成偏差。如果條件不具備也可在運輸工具或煤堆上直接采樣。在經(jīng)過長途運輸后，從運載工具頂部采樣時應挖坑至0.4 m～0.5 m，再進行采樣。在煤堆非新工作面采樣，應先挖去0.2 m的表面層，再進行采樣。采樣器不應被煤樣充滿或溢出，并且子樣要一次性采出，多不扔，少不補，保證子樣的完整性，采樣時抖落煤樣會破壞樣品的代表性[10]。

2.2 制樣環(huán)節(jié)

煤炭樣品制備是通過破碎、縮分和干燥等步驟將較大粒度或較大質(zhì)量的樣品制備成能代表原來煤樣特性的分析(試驗)用煤樣[14]。

2.2.1制樣設備、設施和工具

為了減小制樣誤差，制樣設備、設施和工具應滿足標準要求。制樣設備(包括縮分機械)和制樣程序應進行精密度檢驗和偏倚試驗方可使用。應經(jīng)常使用標準篩檢查破碎設備的出料粒度。檢查二分器格槽開口和縮分設備切割器開口尺寸是否大于被切割煤標稱最大粒度的3倍[14]。

制樣應在專門的制樣室內(nèi)完成，堆摻縮分區(qū)域還需要鋪上厚度6 mm以上的鋼板。制樣室需配備齊全的標準篩，標準篩需要在檢定/校準有效期內(nèi)。二分器以及樣品接收器等制樣工具發(fā)生嚴重變形時應及時更換，否則會增大縮分誤差。

2.2.2操作規(guī)范性

為了減小制樣過程中的誤差，保障樣品的代表性，制樣各步驟應規(guī)范化操作。

(1)破碎。破碎可增加樣品顆粒數(shù)，目的是減小縮分誤差。在破碎操作中需要注意以下幾點:① 設備選擇破碎應根據(jù)樣品量和樣品水分含量選擇合適的破碎設備，例如樣品量較少時則不適合使用聯(lián)合破碎機，樣品量小、設備大，破碎過程中會造成較大試樣損失。② 設備清掃每次制樣前后將設備清掃干凈，設備積煤會污染樣品。對于難清掃的設備也需選擇合適的清掃方式。如果制樣時從樣品桶內(nèi)取出少量樣品沖洗聯(lián)合破碎機，樣品的代表性會被破壞，應選擇與樣品對應的批煤進行機器沖洗。③ 大塊樣品處理樣品制備中難免會遇到大塊煤樣，在制樣中直接將不能通過破碎機的大塊煤樣丟掉，會破壞樣品的代表性，應該用人工方法將大塊煤樣破碎到能順利通過破碎機。

(2)縮分?？s分是制樣的關(guān)鍵步驟，目的在于減少試樣量，同時也是制樣誤差的主要來源。試樣縮分可用機械方法，也可用人工方法[14]。在縮分操作中需要注意以下幾點:① 二分器法操作:二分器是一種簡單有效的縮分工具，在縮分環(huán)節(jié)中普遍應用，但其對操作規(guī)范性要求較高，操作過程中經(jīng)常會出現(xiàn)樣品撒漏、格槽阻塞和單側(cè)接收器留樣現(xiàn)象，破壞了樣品的代表性。因此縮分時接收器與二分器主體應匹配并配合嚴密，最好是封閉式。要熟練使用二分器，供料均勻并控制供料速度，避免發(fā)生格槽阻塞，樣品通過二分器后，應從接收器中交替留樣。② 九點取樣法操作:九點取樣法具有快速、可最大限度地避免水分損失的特點，是我國普遍采用的全水分抽取法。方法中使用堆錐法將試樣摻合1次，容易與堆錐四分法混淆進行3次倒錐，倒錐次數(shù)過多會造成水分損失。圓餅厚度不大于標稱最大粒度的3倍[14]，對于樣品量較大、粒度較小的煤樣，會造成攤餅過大，取樣代表性較差。九個點中每個點取的質(zhì)量要接近相等并1次取夠，如果不夠，再在每個點補取相同質(zhì)量的煤樣，而且取全水分的動作要迅速防止水分損失。同時要注意九點法取完全水分煤樣后的余樣不能用于制備一般分析試樣煤樣，因此在使用九點法取全水分煤樣時，應提前將樣品分成兩份，1份用于取全水分煤樣，1份用于取一般分析試驗煤樣。③ 縮分后試樣的最小質(zhì)量:縮分后煤樣的保留量直接影響縮分精密度?？s分后試樣的最小質(zhì)量應根據(jù)用途、精密度要求以及標稱最大粒度滿足國GB/T 474和GB/T 19494.2要求[12,14]。在實際制樣工作時尤其要注意縮分各階段試樣的質(zhì)量是否滿足最小質(zhì)量的要求。④ 分取多份試樣:在制樣最后階段經(jīng)常需要縮分出雙份試樣，1份用于快速檢驗，1份用于常規(guī)檢驗。不能直接將樣品倒在兩個樣品瓶中，應使用二分器法等標準中規(guī)定的方法進行縮分，否則會影響樣品的代表性。同時在從存查樣品中分取試樣的過程中，也要使用國家標準中規(guī)定的縮分方法，不能直接倒出一部分直接使用。

(3)空氣干燥?？諝飧稍餇顟B(tài)是，煤樣在空氣中連續(xù)干燥1 h，煤樣質(zhì)量變化不超過0.1%[14]。制備不同煤樣的空氣干燥的目的是不同的，以下為制備全水分煤樣和一般分析試驗煤樣過程中空氣干燥的目的以及空氣干燥需要注意的事項:① 制備全水分煤樣，空氣干燥目的是測定外在水分和在隨后的制樣過程中盡可能減少水分損失。尤其注意當煤樣過濕，水分沾在容器上時，容器和煤樣要一同進行空氣干燥，質(zhì)量損失作為外在水分計入全水分中。② 制備一般分析試驗煤樣，空氣干燥目的是使煤樣能順利通過破碎、縮分設備以及避免分析試驗過程中煤樣水分變化。最后制樣階段前的干燥可在任何階段干燥，不要求達到濕度平衡狀態(tài)。在最后階段，煤樣粉碎至全部通過0.2 mm方孔篩后，煤樣應進行空氣干燥，并達到空氣干燥狀態(tài)。筆者記錄了筆者所在的實驗室環(huán)境下煤樣達到空氣干燥狀態(tài)所需要的時間(見表3)，各實驗室應根據(jù)自身情況進行試驗，確定合適的干燥時間。③ 使用干燥箱進行煤樣干燥時，對于易氧化煤和測定指標受氧化影響較大的煤樣，干燥溫度不應超過40 ℃[14]，溫度過高會導致煤樣氧化，導致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差。④ 一般分析試驗煤樣未達到空氣干燥狀態(tài)裝入煤樣瓶中，會導致檢測結(jié)果的偏差。

表3 不同環(huán)境溫度下的干燥時間Table 3 Drying time at different ambient temperatures

2.3 過程監(jiān)督

為了提高采制質(zhì)量管理效果，應從技術(shù)和管理層面上建立監(jiān)督機制。煤炭采制單位應成立質(zhì)量監(jiān)督組或委托權(quán)威機構(gòu)對煤炭采樣和制樣過程進行監(jiān)督檢查，重點檢查采制設備性能鑒定和運行情況、國家標準執(zhí)行情況，采制人員規(guī)范操作情況、樣品流轉(zhuǎn)及儲存情況等，對監(jiān)督檢查結(jié)果如實記錄，分類匯總，形成檢查報告，對發(fā)現(xiàn)的問題責令相關(guān)部門進行整改，并對整改完成情況進行落實，形成PDCA循環(huán)質(zhì)量管理模式[15]，持續(xù)提升煤炭采制質(zhì)量管理水平。

2.4 人員培訓

為了提高煤炭采制管理水平，應全面提升采制人員的從業(yè)素質(zhì)。煤炭采制從業(yè)人員年齡結(jié)構(gòu)和受教育程度參差不齊，對煤炭采制化標準理解不深入，不能熟練掌握和運用，同時質(zhì)量風險和廉潔從業(yè)風險意識薄弱[8]。一些煤炭質(zhì)量管理人員由于崗位設置和分工問題，不具備全面的采制實踐和理論知識，技術(shù)管理薄弱，不利于煤炭檢測偏差的處理。

各煤炭生產(chǎn)、銷售及利用相關(guān)單位應對煤炭采制培訓需求進行分析，制定不同層次的培訓計劃，選擇權(quán)威機構(gòu)進行培訓交流；定期安排煤炭質(zhì)量管理人員到各崗位進行輪崗鍛煉，到上下游相關(guān)單位進行交流學習，在實踐和交流中提升技術(shù)和管理水平。

2.5 設備和科研投入

為了確保采制質(zhì)量管理水平的提升，應加大設備和科研投入。一些單位煤炭采制設備更新?lián)Q代不及時，存在老舊設備超期服役的情況，無法保證煤炭檢測結(jié)果的準確性，應加大先進設備的投入，提高設備準確度和穩(wěn)定性，減少人為干擾，努力提升煤炭采制設備的自動化和智能化水平。

煤炭生產(chǎn)、銷售及利用單位僅關(guān)注煤炭采制的質(zhì)量，但對煤炭采制新方法和新技術(shù)的研究比較匱乏，科研投入較少。各單位可設立科研基金，鼓勵技術(shù)人員進行技術(shù)革新，對采制工藝設備進行改進，再就是加強與科研院所的合作，借助先進技術(shù)完善傳統(tǒng)方法，進一步在智能化、自動化、無人化方面加大科研投入，提升采制效率以及采制方法的精密度和準確度，共同推動煤炭采制技術(shù)的進步。

3 結(jié) 論

煤炭采制質(zhì)量管理是1項系統(tǒng)工程，需要煤炭生產(chǎn)、加工、儲運、銷售、進口、使用企業(yè)的共同努力。實踐探討認為，首先要對煤炭采制各環(huán)節(jié)進行檢查，對不符合項進行整改，把質(zhì)量管理作為工作重點；嚴格執(zhí)行國家標準，制定1套切實可行的操作程序，規(guī)范操作，監(jiān)督檢查執(zhí)行落實情況；其次要加強人員培訓，強化從業(yè)人員質(zhì)量和廉潔風險意識，提升技術(shù)和管理水平；最后要加大對采制工作的資金投入，加快推進設備升級換代及科研課題的開展，全面提升煤炭采制質(zhì)量管理水平。