高娟(中國石化長城能源化工(寧夏)有限公司，寧夏 靈武 750409)

0 引言

聚乙烯醇為白色或微黃色絮狀、片狀、顆粒狀、粉狀固體[1]，是世界50種綠色化工產(chǎn)品之一。聚乙烯醇的水溶液有很好的粘合性和成膜性，能夠耐油類、潤滑劑、烴類等有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于粘合劑、涂料和紡織漿料等行業(yè)。

聚乙烯醇是以乙酸乙烯酯作為原料，甲醇作為溶劑，在引發(fā)劑的作用下，生成聚醋酸乙烯樹脂，聚醋酸乙烯樹脂在氫氧化鈉的甲醇溶液作用下醇解生成聚乙烯醇。其中，黏度是聚乙烯醇的重要指標(biāo)之一，黏度和醇解度決定了聚乙烯醇材料的規(guī)格，不同的黏度決定了聚乙烯醇不同的使用范圍。

現(xiàn)根據(jù)市場需要，工藝開發(fā)生產(chǎn)超低黏度聚乙烯醇產(chǎn)品，新開發(fā)生產(chǎn)的聚乙烯醇產(chǎn)品黏度分別為05、08、13系列。使用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)進(jìn)行黏度檢測時(shí)，發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果分析誤差較大，平行性差。經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)未配置低黏適配器，不適用于分析黏度在20 mPa·s以下的超低黏聚乙烯醇產(chǎn)品。

為了能夠準(zhǔn)確的檢測出超低黏聚乙烯醇的黏度，減少分析誤差，更好的指導(dǎo)工藝生產(chǎn)，本實(shí)驗(yàn)采用微量黏度計(jì)分析超低黏聚乙烯醇的黏度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及其他材料

(1)微量黏度計(jì)：LOViS 2000，安東帕，配有自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)；

(2)分析天平：220 g，精度0.1 mg；

(3)恒溫水浴鍋：常溫～100 ℃，兩聯(lián)；

(4)磁力加熱攪拌器；

(5)三角燒杯：500 mL；

(6)純凈水；

(7)甲醇：分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備

稱取15 g的樣品，放入三角燒瓶中，加一定量的水進(jìn)行溶解，待樣品溶解后，根據(jù)樣品量、三角燒瓶質(zhì)量和現(xiàn)有溶液中含水量，加入一定量的水配制成濃度為4.0%的聚乙烯醇溶液，所需水分公式如下[2]：

式中：m為所加水的質(zhì)量(g)；m0為試樣的質(zhì)量(g)；m1為試樣的揮發(fā)水分含量(%)；c為配制濃度。

4.0%的水溶液配制完成后，攪拌均勻，冷卻至20 ℃左右，排盡溶液中的氣泡[1]，待測。

1.2.2 儀器準(zhǔn)備

選擇合適的黏度管，按要求安裝在微量黏度計(jì)上，開啟儀器，儀器進(jìn)行自檢。儀器自檢通過后，現(xiàn)水平測試，之后選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)測試，測試通過待用。

1.2.3 樣品測試

儀器自檢通過后，取10 mL左右待測溶液裝入樣品管中，放在自動(dòng)進(jìn)樣盤中，選擇測試方法，進(jìn)行樣品測試。超低黏聚乙烯醇測試結(jié)果如表1所示。

表1 超低黏聚乙烯醇測試結(jié)果

根據(jù)以上分析數(shù)據(jù)可以看出，微量黏度計(jì)分析超低黏聚乙烯醇的黏度絕對誤差在0～0.1 mPa·s之間，平行性好。

2 結(jié)果與討論

2.1 微量黏度計(jì)黏度管的選擇

微量黏度計(jì)測量系統(tǒng)主要部件是黏度管，黏度管的型號不同，儀器的測試范圍不同，選擇合適的黏度管，對聚乙烯醇黏度的準(zhǔn)確性影響很大。本實(shí)驗(yàn)所使用的微量黏度計(jì)共配備有3種不同型號的黏度管，內(nèi)徑分別為：1.59 mm、1.8 mm、2.5 mm。其測試范圍如表2所示。

表2 黏度管測試范圍

超低黏度聚乙烯醇黏度測試范圍在4.5～18 mPa·s，在1.59 mm黏度管的核心測試范圍內(nèi)，為確保超低黏聚乙烯醇黏度分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此選擇內(nèi)徑為1.59 mm的毛細(xì)管作為測量系統(tǒng)的黏度管。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液的選擇

微量黏度計(jì)在投入使用之前要依次進(jìn)行水平校正和標(biāo)準(zhǔn)校正，水平校正檢測儀器是否放置在平面上，確保滾球以相同角度向前和向后運(yùn)行的時(shí)間一致。標(biāo)準(zhǔn)校正是采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測量系統(tǒng)校正，確保測量系統(tǒng)的分析誤差在允許范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說明書推薦，標(biāo)準(zhǔn)油、水均能進(jìn)行校正。本試驗(yàn)采用黏度在17.2 mPa·s的標(biāo)準(zhǔn)油、二級脫鹽水、純凈水作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)表如表3所示。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)表

采用以上6個(gè)實(shí)驗(yàn)方案對微量粘度計(jì)進(jìn)行校正，分別使用自動(dòng)進(jìn)樣和手動(dòng)進(jìn)樣的方式用17.2 mPa·s的標(biāo)準(zhǔn)油、二級脫鹽水、純凈水校準(zhǔn)儀器，校準(zhǔn)情況如下：

方案1、方法2：使用17.2 mPa·s的標(biāo)準(zhǔn)油對微量黏度計(jì)進(jìn)行校正，其中方案1利用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，校正未通過；方案2使用手動(dòng)校正，儀器校正通過。經(jīng)分析，是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣過程中標(biāo)準(zhǔn)油中有氣泡，導(dǎo)致儀器校正無法通過。

方案3、方法4：使用二級脫鹽水對微量黏度計(jì)進(jìn)行校正，其中方案3利用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，校正未通過；方案4使用手動(dòng)校正，儀器校正通過。經(jīng)分析，公司二級脫鹽水雖然達(dá)到實(shí)驗(yàn)室用水要求，但是對于精密儀器用水要求仍然不能滿足，同時(shí)二級脫鹽水中有少量氣泡，導(dǎo)致儀器使用自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)校正無法通過。

方案5、方法6：使用純凈水對微量黏度粘度計(jì)進(jìn)行校正，其中方案5利用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，校正通過；方案6使用手動(dòng)校正，儀器校正通過。

通過對以上6個(gè)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，考慮到方案6能夠使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，減少人工分析時(shí)間及誤差，節(jié)省人力資源，最終確定使用純凈水作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。

2.3 清潔溶劑的選擇

由于4.0%的聚乙烯醇水溶液是具有一定黏度的樣品，因此樣品檢測完成后，為確保下一個(gè)樣品檢測的準(zhǔn)確性，清洗測量系統(tǒng)步驟至關(guān)重要。微量黏度計(jì)設(shè)定兩個(gè)清洗溶劑，溶劑A用于首次清洗測量系統(tǒng)，要求能夠與樣品互溶，清洗干凈測量系統(tǒng)；溶劑B是對測量系統(tǒng)再清洗，要求與溶劑A互溶，并且揮發(fā)性較好，目的有三個(gè)：一是能夠?qū)ο到y(tǒng)進(jìn)行再清潔；二是能夠帶走測量系統(tǒng)溶劑A；三是揮發(fā)性大，便于測量系統(tǒng)快速干燥。

2.3.1 溶劑A的選擇

考慮到檢測樣品是4.0%的聚乙烯醇水溶液，故選擇水作為溶劑A。經(jīng)過試驗(yàn)證明，常溫下水無法徹底清洗干凈測量系統(tǒng)，會(huì)導(dǎo)致下一次樣品檢測結(jié)果偏差較大。但是將水加熱到一定溫度，能夠徹底清洗測量系統(tǒng)，確保下一次分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此選擇熱水作為溶劑。

2.3.2 溶劑B的選擇

由于溶劑B須選擇揮發(fā)性較大的溶劑，一般常用的溶劑甲醇、乙醇、丙酮都是選擇目標(biāo)。這三種溶劑均能達(dá)到徹底清洗測量系統(tǒng)，并確?？焖俑稍锏哪康摹Ｓ捎诒獮橐字贫酒?，乙醇、丙酮都需進(jìn)行外購，而公司自產(chǎn)甲醇，成本較低，因此選擇甲醇作為溶劑B。為了能夠?qū)y量系統(tǒng)清洗干凈，并快速干燥，最終選擇熱水作為溶劑A，甲醇作為溶劑B。

3 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)使用微量黏度計(jì)對超低黏聚乙烯醇黏度進(jìn)行分析，分析誤差小，平行性較好，并且采用自動(dòng)進(jìn)樣，節(jié)省人力資源，本方法適合超低黏聚乙烯醇的黏度的檢測。