楊紅超 ，于 洋 ，劉德林 ，楊文慧

（1.海裝駐貴陽(yáng)地區(qū)軍事代表室，貴陽(yáng) 550081；2.北京航空材料研究院 航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

0 引言

隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)技術(shù)的發(fā)展，渦輪進(jìn)口溫度逐步提高，具有良好高溫綜合力學(xué)性能和抗氧化性的單晶高溫合金成為渦輪轉(zhuǎn)子葉片選材[1-2]。單晶渦輪轉(zhuǎn)子葉片在中高溫和交變載荷條件下服役，存在疲勞失效風(fēng)險(xiǎn)[3]。目前，噴丸強(qiáng)化是一種提高單晶合金葉片榫頭疲勞性能的表面強(qiáng)化工藝手段[4-5]，但目前單晶合金噴丸的相關(guān)文件很少涉及殘余應(yīng)力分析。

測(cè)試殘余應(yīng)力的傳統(tǒng)方法有許多種，包括鉆孔法、環(huán)芯法和X 射線衍射sin2φ法[6]等。X 射線衍射sin2φ法是目前國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最多，標(biāo)準(zhǔn)體系最完善的表面殘余應(yīng)力表征方法。其中，改進(jìn)χ 法（雙探測(cè)器改進(jìn)側(cè)傾法）以其數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)單，不需事先測(cè)試無(wú)應(yīng)力狀態(tài)的2θ值等優(yōu)勢(shì)，成為金屬材料的主要?dú)堄鄳?yīng)力測(cè)試方法。然而，由于單晶體存在取向等特殊結(jié)構(gòu)，采用改進(jìn)χ 法可能無(wú)法接收衍射信號(hào)，由此誕生了極圖法X 射線衍射表征[7-8]。極圖是晶粒三維取向分布的二維投影（實(shí)質(zhì)上是三維取向分布函數(shù)的積分），在測(cè)試單晶合金殘余應(yīng)力上具有一定的優(yōu)勢(shì)。

本研究采用改進(jìn)χ 法和極圖法，對(duì)不同噴丸參數(shù)條件下DD6 單晶高溫合金（DD6 單晶）試樣的殘余應(yīng)力進(jìn)行測(cè)試表征，考察2 種方法的殘余應(yīng)力測(cè)試方法的適用性。除殘余應(yīng)力外，還研究表面粗糙度、表層組織等典型表面狀態(tài)與噴丸參數(shù)的關(guān)系，并通過(guò)低周疲勞性能試驗(yàn)，評(píng)價(jià)噴丸參數(shù)對(duì)疲勞性能的影響，結(jié)合斷口分析，探討DD6 單晶高溫合金噴丸強(qiáng)化機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為DD6 單晶，熱處理狀態(tài)為完全熱處理態(tài)[9]。DD6 單晶沿[001]方向生長(zhǎng)，由基體相γ 和網(wǎng)格化的強(qiáng)化相γ′組成（圖1）。需要說(shuō)明的是，本研究針對(duì)的是γ 相開展X 射線衍射分析，但由于γ′相的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和點(diǎn)陣參數(shù)與γ 相非常接近，因此在計(jì)算時(shí)人為不分開兩相。

圖1 DD6 合金的組織狀態(tài)Fig.1 Microstructure of DD6 single crystal superalloy

1.2 噴丸

采用陶瓷丸CZ50 和鑄鋼丸ZG30 對(duì)試樣進(jìn)行噴丸處理，彈丸的入射方向與[001]方向垂直，噴丸工藝與編號(hào)見表1。

表1 DD6 合金的噴丸強(qiáng)化工藝Table 1 Shot-peening processes of DD6 single crystal superalloy

1.3 表征與測(cè)試

采用針掃描式輪廓儀分析噴丸前后的表面粗糙度，噴丸前為磨削加工狀態(tài)。采用X 射線衍射型殘余應(yīng)力測(cè)試儀的改進(jìn)χ 法，以及采用極圖法X 射線衍射型殘余應(yīng)力測(cè)試儀，測(cè)試經(jīng)過(guò)噴丸強(qiáng)化后的單晶高溫合金表面殘余應(yīng)力和殘余應(yīng)力梯度，測(cè)試參數(shù)見表2。在測(cè)試殘余壓應(yīng)力場(chǎng)時(shí)，X 射線衍射后的減薄過(guò)程采用鹽酸和雙氧水溶液浸泡。從未噴丸試樣、表1 中工藝1、2 試樣上制備透射電鏡試樣，采用透射電鏡觀察未噴丸表面和噴丸表面的顯微組織。

表2 DD6 合金的噴丸強(qiáng)化殘余應(yīng)力測(cè)試方法Table 2 Residual stress test of DD6 single crystal superalloy after shot peening

1.4 低周疲勞性能測(cè)試

采用MTS 試驗(yàn)機(jī)，對(duì)原始以及表1 噴丸后的DD6 單晶試樣（圖2）進(jìn)行低周疲勞試驗(yàn)，試驗(yàn)過(guò)程為應(yīng)力控制，溫度為760 ℃，應(yīng)力比R=0.1，頻率為5 Hz。

圖2 低周缺口疲勞試樣Fig.2 Notched low-cycle fatigue sample

2 結(jié)果與分析

2.1 噴丸參數(shù)對(duì)DD6 單晶表面粗糙度的影響

圖3 為經(jīng)過(guò)表1 工藝噴丸后DD6 單晶塊狀試樣的表面平均粗糙度變化，可知：1）噴丸強(qiáng)度由0.16 mm A 增大到0.20 mm A 時(shí)，表面粗糙度Ra由1.22 μm 提高到1.52 μm；2）在同樣強(qiáng)度的條件下，鑄鋼丸ZG30 噴丸后粗糙度（1.78 μm）大于陶瓷丸CZ50（1.52 μm）；3）無(wú)論何種工藝噴丸后，相比原始磨削狀態(tài)Ra0.66 μm，都有明顯提高。文獻(xiàn)[10]對(duì)單晶合金采用更小尺寸的陶瓷彈丸，而在噴丸強(qiáng)度（0.15 mm A）與本研究的0.16 mm A 接近時(shí)，粗糙度也較大，說(shuō)明在同等強(qiáng)度下，彈丸尺寸越小，單晶合金噴丸后粗糙度越大；對(duì)比文獻(xiàn)[11]還可知，當(dāng)噴丸前粗糙度較低時(shí)，噴丸后粗糙度也較低。

圖3 不同工藝噴丸后試樣表面平均粗糙度[10-11]Fig.3 Surface average roughness after shot peening with different parameters

2.2 噴丸參數(shù)對(duì)DD6 單晶殘余應(yīng)力的影響

表3 為采用極圖法和改進(jìn)側(cè)傾法測(cè)得3 種工藝條件下的3 個(gè)不同位置的表面殘余應(yīng)力數(shù)值，每種方法測(cè)試2 次?？芍?）表面殘余壓應(yīng)力數(shù)值隨噴丸強(qiáng)度的減小而增大，該結(jié)果與典型的300M 鋼[12]和GH4169 高溫合金[13]表面殘余應(yīng)力隨噴丸強(qiáng)度變化情況一致；2）同樣噴丸強(qiáng)度下，陶瓷彈丸噴丸后的表面殘余應(yīng)力大于鑄鋼丸噴丸；3）采用極圖法測(cè)試的殘余應(yīng)力數(shù)值小于改進(jìn)側(cè)傾法。噴丸強(qiáng)化實(shí)際上是表面層金屬反復(fù)塑性形變的過(guò)程。在塑性形變的過(guò)程中，表面層金屬將會(huì)產(chǎn)生滑移孿晶等晶體學(xué)行為，萌生位錯(cuò)，出現(xiàn)位錯(cuò)纏結(jié)、堆積，當(dāng)噴丸強(qiáng)度足夠大時(shí)可能產(chǎn)生位錯(cuò)墻和位錯(cuò)胞，從而萌生亞晶界[14-16]。每一個(gè)亞晶體中的晶體取向有一定的差別。采用傳統(tǒng)的X 射線衍射法殘余應(yīng)力測(cè)試中，當(dāng)入射的X 射線在不同取向的晶體或亞晶體中發(fā)生布拉格衍射，產(chǎn)生衍射圓錐時(shí)，該方法即適用于測(cè)試殘余應(yīng)力；反之，若亞晶粒的晶體取向差別很小，無(wú)法產(chǎn)生足夠強(qiáng)度的衍射圓錐時(shí)，該方法就無(wú)法表征得到可靠的殘余應(yīng)力數(shù)據(jù)。根據(jù)本研究結(jié)果，認(rèn)為單晶高溫合金在經(jīng)過(guò)足夠強(qiáng)度的噴丸強(qiáng)化后，表面殘余應(yīng)力是可以采用改進(jìn)側(cè)傾法進(jìn)行表征的。

表3 DD6 單晶噴丸強(qiáng)化表面殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果Table 3 Residual stress testing results of DD6 single crystal superalloy after shot peening MPa

表4 為改進(jìn)側(cè)傾法測(cè)試的工藝1 和工藝3 的殘余應(yīng)力梯度測(cè)試結(jié)果?？芍涸诰啾砻?5、30 μm的殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果都大于-1000 MPa，甚至都顯著超過(guò)DD6 單晶的室溫抗拉強(qiáng)度，認(rèn)為該數(shù)據(jù)是無(wú)意義的。即經(jīng)過(guò)雙氧水+鹽酸腐蝕后，改進(jìn)側(cè)傾法已經(jīng)無(wú)法測(cè)試單晶高溫合金的殘余應(yīng)力。通過(guò)測(cè)試文件分析可知，主要原因是經(jīng)過(guò)腐蝕后，原先經(jīng)過(guò)反復(fù)塑性形變形成的表面亞晶體腐蝕消除，待測(cè)表面的亞晶粒很少，導(dǎo)致無(wú)法得到足夠強(qiáng)度的衍射信號(hào)。這個(gè)結(jié)果說(shuō)明，改進(jìn)側(cè)傾法不適于測(cè)試未發(fā)生明顯亞晶細(xì)化的單晶高溫合金殘余應(yīng)力梯度。

表4 采用改進(jìn)側(cè)傾法測(cè)試DD6 單晶噴丸強(qiáng)化殘余應(yīng)力梯度值Table 4 Residual stress gradient of DD6 single crystal superalloy after shot peening by side-inclination method MPa

圖4 為采用極圖法測(cè)試的3 種工藝在不同深度下DD6 單晶的殘余應(yīng)力張量。由圖4 可知：1）測(cè)試得到的2 個(gè)主應(yīng)力方向的殘余應(yīng)力隨深度分布也呈現(xiàn)倒鉤型，說(shuō)明由極圖法得到的殘余應(yīng)力分布狀態(tài)與常規(guī)測(cè)試得到的分布狀態(tài)基本一致；2）11 主應(yīng)力方向殘余應(yīng)力最大值為-700～-730 MPa，22 主應(yīng)力方向殘余應(yīng)力最大值為-594～-630 MPa，3 個(gè)工藝方法測(cè)試結(jié)果接近；3）噴丸強(qiáng)度0.2 mm A 時(shí)，距表面60 μm 處的殘余應(yīng)力絕對(duì)值大于噴丸強(qiáng)度為0.16 mm A 時(shí)的殘余應(yīng)力絕對(duì)值。參考其他高溫合金噴丸后殘余應(yīng)力測(cè)試結(jié)果，采用極圖法測(cè)試的得到的單晶合金噴丸殘余應(yīng)力梯度分布較為接近，認(rèn)為該方法較適用于單晶合金噴丸殘余應(yīng)力梯度的表征。

圖4 DD6 單晶合金噴丸強(qiáng)化殘余應(yīng)力梯度Fig.4 Residual stress gradient of DD6 single crystal superalloy

2.3 噴丸參數(shù)對(duì)DD6 單晶低周疲勞性能的影響

低周缺口疲勞試驗(yàn)結(jié)果見表5。相同應(yīng)力水平（930 MPa）下，噴丸DD6 單晶試樣相對(duì)未噴丸試樣的壽命明顯提高。其中，工藝2（陶瓷丸0.20 mm A）的合金試樣壽命最高。平均壽命較原始狀態(tài)提高6.5 倍，其最短壽命較原始試樣最長(zhǎng)壽命提高2.7 倍。

表5 DD6 單晶試樣的低周缺口疲勞試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Low-cycle fatigue test results of DD6 single crystal superalloy ×104 cycle

2.4 分析與討論

采用掃描電鏡對(duì)疲勞試樣斷口源區(qū)位置及形貌特征進(jìn)行觀察與分析。未噴丸試樣疲勞斷裂均起源于缺口根部表面，源區(qū)呈類解理平面特征（圖5a）；工藝1（陶瓷丸0.16 mmA）試樣斷裂起源于距表面0.10～0.15 mm 的微小鑄造缺陷，呈疏松和孔洞形貌（圖5b）；工藝2（陶瓷丸0.20 mm A）試樣斷裂均起源于距表面0.24～0.30 mm 的微小鑄造缺陷，呈疏松和孔洞形貌（圖5c）。

圖5 斷口源區(qū)形貌Fig.5 Appearance of fracture

由以上結(jié)果可知，未噴丸試樣低周疲勞斷口起源于缺口根部，而噴丸試樣的低周疲勞斷口起源于試樣內(nèi)部的微小缺陷處，這是由于試樣經(jīng)噴丸強(qiáng)化后，表面呈壓應(yīng)力狀態(tài)，距表面一定深度（亞表面）為拉應(yīng)力；因此，斷裂一般從亞表面起源。而且，從上述結(jié)果還能看出，隨著噴丸強(qiáng)度提高，源區(qū)距表面的深度增加，這是隨著噴丸強(qiáng)度提高，殘余應(yīng)力深度增加的緣故。

圖6 為未噴丸試樣的透射電鏡組織，γ′相近立方化，γ/γ′相界面處幾乎不存在位錯(cuò)，位錯(cuò)密度很低γ/γ′完全共格，錯(cuò)配度較低。

圖6 原始狀態(tài)顯微組織Fig.6 Microstructure of as-received state

圖7 為陶瓷丸噴丸強(qiáng)度0.16 mm A 試樣的透射電鏡組織，γ/γ′相界面處可見位錯(cuò)纏繞，局部γ′相內(nèi)可見單根存在的位錯(cuò)線，位錯(cuò)密度較低（圖7a）。此外，γ′相內(nèi)出現(xiàn)層錯(cuò)，可能是全位錯(cuò)分解為部分偏位錯(cuò)形成的（圖7b）。

圖7 工藝2 噴丸試樣顯微組織Fig.7 Microstructure of parameter 2 shot-peening sample

圖8 為陶瓷丸噴丸強(qiáng)度0.20 mm A 試樣的透射電鏡組織，與陶瓷丸噴丸強(qiáng)度0.16 mm A 試樣相比可見，隨著噴丸強(qiáng)度增加，位錯(cuò)密度顯著增加，表現(xiàn)為位錯(cuò)纏繞、位錯(cuò)列、位錯(cuò)網(wǎng)等多種形式，位錯(cuò)常常切入到γ′相內(nèi)。

圖8 工藝3 噴丸試樣顯微組織Fig.8 Microstructure of parameter 3 shot-peening sample：

隨著噴丸強(qiáng)度由0.16 mm A 提高至0.20 mm A，表層位錯(cuò)密度顯著增加，使得裂紋萌生需要的能量增加。另外，經(jīng)過(guò)強(qiáng)化后的試樣在裂紋擴(kuò)展時(shí)期，由于強(qiáng)化層內(nèi)存在較高的位錯(cuò)密度，疲勞裂紋沿垂直外加應(yīng)力方向擴(kuò)展存在困難，從而發(fā)生擴(kuò)展方向的變化，由于方向變化需要外加能量，加大了擴(kuò)展的難度；因此，噴丸起到強(qiáng)化效果，延長(zhǎng)單晶高溫合金的疲勞擴(kuò)展壽命[17-19]。另一方面，由表5 可知，在大于20 μm 的同等深度下，較大強(qiáng)度的工藝2 噴丸后，殘余壓應(yīng)力數(shù)值明顯高于工藝1，這有助于阻止此類深度的裂紋擴(kuò)展。從圖5 的斷口分析結(jié)果看，工藝1、2 噴丸后裂紋均萌生于一定深度的疏松和孔洞，在一定深度上較大的殘余壓應(yīng)力無(wú)疑也能夠起到更好的疲勞抗力。從裂紋萌生與擴(kuò)展2 個(gè)方面分析，噴丸均起到了抗疲勞強(qiáng)化效果[4]；因此，隨著噴丸強(qiáng)度提高，DD6 單晶殘余壓應(yīng)力深度以及表層位錯(cuò)密度增加，是其疲勞壽命延長(zhǎng)的主要原因。

3 結(jié)論

1）改進(jìn)側(cè)傾法適用于測(cè)試DD6 單晶噴丸強(qiáng)化后的表面殘余應(yīng)力，極圖法適用于測(cè)試噴丸強(qiáng)化殘余應(yīng)力梯度。

2）經(jīng)噴丸強(qiáng)化后，DD6 單晶的低周缺口疲勞壽命明顯提高，其中采用陶瓷丸、噴丸強(qiáng)度為0.20 mm A 試樣的疲勞壽命最高，平均壽命較原始試樣提高6.5 倍。未噴丸DD6 單晶試樣疲勞斷裂起源于缺口根部表面，噴丸試樣疲勞斷裂起源于距表面一定深度的冶金缺陷，且隨著噴丸強(qiáng)度提高，源區(qū)距表面深度增加。

3）隨著噴丸強(qiáng)度提高，DD6 單晶殘余壓應(yīng)力深度以及表層位錯(cuò)密度增加，是其疲勞壽命延長(zhǎng)的主要原因。