李繼往，李瑞卿，魏炳舉

（蘇州中紡學(xué)面料產(chǎn)業(yè)研究院，江蘇蘇州 215000）

抗菌材料加入紡織品有兩種方式：（1）在紡織品后整理時(shí)加入，即紡織品用含有抗菌材料的溶液浸軋，經(jīng)焙烘后抗菌材料固著在紡織品表面，得到的抗菌紡織品隨著水洗次數(shù)的增加，抗菌效果逐漸減弱；（2）在纖維熔融紡絲時(shí)加入，抗菌材料可以進(jìn)入纖維內(nèi)部，耐水洗性能優(yōu)異。目前市場(chǎng)上使用的無(wú)機(jī)抗菌材料主要是Ag、Cu、Zn［1］。銀離子進(jìn)入人體后難以代謝排出，會(huì)造成重金屬沉積，損害人體健康；含鋅的抗菌材料抗菌效果弱［2-3］；進(jìn)入人體的銅能隨著新陳代謝排出體外［4-5］，銅也是人體造血的重要原料，可以催化合成血紅蛋白，在人體新陳代謝中起著重要作用［6-7］。所以，含銅紡織品能增強(qiáng)皮膚活性，刺激皮膚生成新的毛細(xì)血管，在傷口上使用含銅醫(yī)用敷料能加快傷口的愈合［8］。在滌綸、錦綸熔融紡絲時(shí)加入銅離子抗菌材料，可以賦予滌綸、錦綸很好的抗菌性能。傳統(tǒng)的錦綸染色主要使用酸性染料，在100 ℃下進(jìn)行。而含銅錦綸紗線在較高溫度下染色時(shí)銅離子流失嚴(yán)重，從而失去抗菌性能。使用還原染料染色錦綸紗線，可以在較低溫度下上染，以保證銅離子的含量，達(dá)到抗菌效果。本實(shí)驗(yàn)主要研究含銅錦綸紗線和含銅滌綸紗線的抗菌性能：用還原染料對(duì)含銅錦綸紗線進(jìn)行染色，測(cè)試銅流失率和抗菌性能；用含銅滌綸紗線制作面料，測(cè)試其抗菌性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及儀器

織物：含銅錦綸紗線、含銅滌綸紗線（70D/48F，蘇州申久高新纖維有限公司）。試劑：士林黑RB、士林紅F3B、士林黃3GL、士林綠B、燒堿、復(fù)合還原劑D（蘇州中紡學(xué)產(chǎn)業(yè)研究院），金黃色葡萄球菌、大腸桿菌（佛山中紡聯(lián)檢驗(yàn)技術(shù)服務(wù)有限公司）。儀器：MYP19-2 磁力攪拌器（上海梅穎浦儀器儀表有限公司），LT502 電子天平（常熟市天量?jī)x器有限公司），恒溫水浴鍋（上海亞榮生化儀器廠），101A-2E 電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海試驗(yàn)儀器廠有限公司），QR241C 高溫高壓筒子紗染色機(jī)（無(wú)錫全潤(rùn)機(jī)械有限公司）。

1.2 錦綸還原染料染色

1.2.1 染深色

染料母液：士林黑RB 200 g/L，復(fù)合還原劑D 80 g/L，燒堿80 g/L。

染料母液還原工藝：加水60%于燒杯→加燒堿80 g，攪拌溶解→加士林黑RB 200 g，加熱至80 ℃保溫30 min→加入剩余水量，定容至1 L，降溫至45 ℃，加復(fù)合還原劑D 80 g，攪拌5 min→靜置50 min備用。

染色工藝配方：紗線X，浴比1∶20，染料8%(omf)，容積Y。染色工藝流程：進(jìn)紗→筒紗前處理→染色→水洗→出缸→脫水→烘干。

前處理工藝：陰離子滲透劑2 g/L，50 ℃，10 min。

染色工藝：染色工作液采用預(yù)還原后的染料母液加常溫水開(kāi)?。?∶40），開(kāi)稀后追加燒堿8 g/L、復(fù)合還原劑D 9 g/L。染色工藝曲線如下：

染色后常溫水洗→氧化→皂洗（皂洗劑3 g/L，80 ℃，20 min，兩道）→熱水洗（80 ℃，10 min）→冷水洗→脫水→烘干。

1.2.2 染淺色

士林紅F3B 染料母液：士林紅F3B 50 g/L，復(fù)合還原劑D 30 g/L，燒堿30 g/L。

士林紅F3B 染料母液還原工藝：加水60%于燒杯→加燒堿30 g，攪拌溶解→加士林紅F3B 50 g，加熱至80 ℃保溫30 min→加入剩余水量，定容至1 L，降溫至45 ℃，加復(fù)合還原劑D 30 g，攪拌5 min→靜置50 min備用。

士林黃3GL 染料母液：士林黃3GL 50 g/L，復(fù)合還原劑D 30 g/L，燒堿30 g/L。

士林黃3GL 染料母液還原工藝：加水60%于燒杯→加燒堿30 g，攪拌溶解→加士林黃3GL 50 g，加熱至80 ℃保溫30 min→加入剩余水量，定容至1 L，降溫至45 ℃，加復(fù)合還原劑D 30 g，攪拌5 min→靜置50 min備用。

士林綠B染料母液：士林綠B 50 g/L，燒堿30 g/L，復(fù)合還原劑D 30 g/L。

士林綠B 染料母液還原工藝：加水60%于燒杯→加燒堿30 g，攪拌溶解→加士林綠B 50 g，加熱至80 ℃保溫30 min→加入剩余水量，定容至1 L，降溫至45 ℃，加復(fù)合還原劑D 30 g，攪拌5 min→靜置50 min備用。

染色工藝配方：紗線X，染料1.0%(omf)，容積Y，浴比1∶20。染色工藝流程：進(jìn)紗→筒紗前處理→染色→水洗→出缸→脫水→烘干。

前處理工藝：陰離子滲透劑2 g/L，50 ℃，10 min。

染色工藝：染色工作液采用預(yù)還原后的染料母液加常溫水開(kāi)?。?∶100），開(kāi)稀后追加燒堿6 g/L、復(fù)合還原劑D 6 g/L。染色工藝曲線如下：

染色后常溫水洗→氧化→皂洗（皂洗劑3 g/L，80 ℃，20 min，兩道）→熱水洗（80 ℃，10 min）→冷水洗→脫水→烘干。

1.3 測(cè)試

銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)：按照US EPA 3052—1996 測(cè)定，采用ICP-OES 進(jìn)行分析。

抑菌率：按照GB/T 20944.3—2008《紡織品 抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分：振蕩法》測(cè)試。

色牢度：耐水色牢度按照GB/T 5713—2013《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)退味取窚y(cè)試；耐摩擦色牢度按照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窚y(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 含銅錦綸紗線染色

用酸性染料或中性染料對(duì)含銅錦綸紗線染色時(shí)銅離子流失嚴(yán)重；如果要保證銅離子的含量，就會(huì)造成含銅錦綸紗線得色淺。本實(shí)驗(yàn)使用還原染料染色錦綸紗線，染料可以在較低溫度下上染紗線，在紗線得色較好的情況下有效控制銅離子流失率。

2.1.1 松筒工藝

筒紗的緊密度對(duì)染色均勻性影響較大，筒紗繞筒緊密，染料難以染透，造成嚴(yán)重色差；筒紗繞筒松散，紗線松塌，造成嚴(yán)重色花。因此，只有針對(duì)不同的紗線優(yōu)選合適的繞筒緊密度，才能減少筒紗色差。

70D/48F 含銅錦綸在紗線繞筒厚度為35 mm 時(shí)，選用不同紗線緊密度繞成550～600 g 和650～700 g 兩個(gè)紗筒進(jìn)行染色。結(jié)果表明，在繞成550～600 g 紗筒時(shí)，紗線得色較好，色差在可接受范圍內(nèi)；而繞成650～700 g 紗筒時(shí)色差明顯。因此，繞成550～600 g 紗筒的緊密度適合還原染料染色錦綸紗線。

2.1.2 氧化工藝

還原染料以染料隱色體鈉鹽形式上染纖維，上染完成后進(jìn)行氧化，使染料隱色體氧化成染料固著在纖維上，因此氧化是否充分將直接影響還原染料的染色效果。本實(shí)驗(yàn)嘗試采用常溫冷水氧化，利用水中的氧氣使染料隱色體氧化，但筒紗內(nèi)層難以氧化，氧化不充分會(huì)造成紗線表面浮色嚴(yán)重，紗線染色牢度較差。后期改進(jìn)氧化工藝，選用雙氧水作為氧化劑，染料隱色體被氧化成不溶性色淀固著在纖維上，得到的紗線色牢度較好。

2.1.3 染色浴比

小浴比可以節(jié)約用水量，也可以降低染化料助劑使用量和生產(chǎn)成本，但使用還原染料隱色體實(shí)施浸染染色時(shí)，染色浴比對(duì)勻染效果影響較大。本實(shí)驗(yàn)嘗試選用1∶10 小浴比染色，染色后紗線色差很大。因?yàn)槭褂眯≡”热旧珪r(shí)，染料濃度高，易發(fā)生染料聚集，難以染透紗線內(nèi)層，造成紗線嚴(yán)重色差，且水量少對(duì)后續(xù)紗線氧化也存在一定影響，紗線氧化不充分，色牢度降低。通過(guò)優(yōu)選工藝參數(shù)，使用浴比1∶20染色時(shí)，紗線得色均勻，氧化充分，色牢度較好。

2.1.4 染深色效果

含銅錦綸紗線染色前的銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.000×10-3，染色后的銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.817×10-3，銅流失率為23.66%。由表1 可知，深色含銅錦綸紗線對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率都達(dá)到99%，具有良好的抗菌效果；耐水色牢度達(dá)3.5 級(jí)或以上，耐干摩擦色牢度達(dá)4.0 級(jí)，耐濕摩擦色牢度達(dá)3.5 級(jí)，具有較好的耐水色牢度和耐摩擦色牢度。

表1 深色含銅錦綸紗線染色后的性能

2.1.5 染淺色效果

由表2 可知，含銅錦綸紗線經(jīng)還原染料紅F3B、黃3GL、綠B 染色后顏色亮麗，得色均勻，耐水色牢度都達(dá)3.5 級(jí)或以上，耐干摩擦色牢度達(dá)4.0 級(jí)，耐濕摩擦色牢度達(dá)到3.5級(jí)或以上。

表2 淺色含銅錦綸紗線的染色牢度

2.2 含銅滌綸紗線的抗菌性能

含銅滌綸紗線在使用分散染料染色時(shí)銅流失率低，織成的布樣抗菌效果好。本實(shí)驗(yàn)使用經(jīng)紗為有光50D 滌綸紗線、緯紗為70D 含銅滌綸紗線織成面料，水洗50 次后，面料對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率都達(dá)到99%，有良好的抗菌效果。改變織造時(shí)的紗線比例，同樣具有抗菌功能，且水洗50 次后抑菌率仍達(dá)99%，說(shuō)明該面料的抗菌效果持久。

后整理加入抗菌劑制得的面料抗菌效果會(huì)隨著水洗次數(shù)的增加而快速減弱。如果后整理添加大量黏合劑，個(gè)別面料水洗50 次后仍有抗菌效果，但手感差，舒適性不佳。因此，含銅滌綸紗線抗菌性能好、效果持久，值得推廣應(yīng)用。

3 結(jié)論

（1）使用還原染料隱色體浸染法對(duì)含銅錦綸紗線進(jìn)行染色，繞筒適度松弛，優(yōu)選雙氧水氧化，按照浴比1∶20 染色的錦綸紗線得色均勻，色牢度好，紗線銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)3.817×10-3，對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率都達(dá)到99%，具有良好的抗菌性能。

（2）使用含銅滌綸紗線作為緯紗織成的面料，經(jīng)規(guī)范目前針織運(yùn)動(dòng)服的生產(chǎn)、銷(xiāo)售；檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)盡快

3 結(jié)論

（1）薰衣草色素采用以水為提取劑的浸漬法進(jìn)行提取，提取液的最大吸收波長(zhǎng)為416 nm，優(yōu)化提取工藝為料液比1∶15，70 ℃，1.5 h。

（2）薰衣草色素提取液在pH 為4～7 時(shí)穩(wěn)定性較好，熱穩(wěn)定性和耐光性較好，在強(qiáng)酸和堿性條件下色素結(jié)構(gòu)遭到破壞，穩(wěn)定性較差。