肖遠(yuǎn)淑，賈麗霞，單國(guó)華，馬紅霞

（新疆大學(xué)紡織與服裝學(xué)院，新疆烏魯木齊 830046）

隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，開發(fā)綠色且具有保健功能的天然染料符合現(xiàn)行生態(tài)紡織品的發(fā)展趨勢(shì)［1-4］。薰衣草具有鎮(zhèn)靜、抗菌、驅(qū)蟲、促進(jìn)傷口愈合結(jié)疤等功能［5］，在食品、化妝品、醫(yī)藥等方面有著較大的應(yīng)用潛力［6-7］。新疆伊犁的薰衣草資源非常豐富，是世界3大薰衣草基地之一。目前對(duì)薰衣草的研究主要集中在精油提取和藥用方面，對(duì)色素提取的研究甚少［8-9］。本實(shí)驗(yàn)研究了薰衣草色素的提取工藝及其穩(wěn)定性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及儀器

材料：薰衣草花穗（新疆伊犁香源香料有限公司），乙醇（分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司），丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（化學(xué)純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）。

儀器：SUER 高速萬能粉碎機(jī)（溫嶺市林大機(jī)械有限公司），UV-759S 型紫外-可見分光光度計(jì)（上海精科有限公司），HH-D4 恒溫水浴鍋（北京市永光明醫(yī)療儀器廠），SE202FZH 電子天平［奧豪斯儀器（上海）有限公司］，pHS-3C 型pH 計(jì)（上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司）。

1.2 薰衣草色素的提取

取薰衣草花穗于高速萬能粉碎機(jī)中粉碎，以水作為提取劑進(jìn)行浸提（料液比1∶10～1∶30，50～90 ℃，1～3 h），抽濾得到薰衣草色素提取液。以提取液吸光度來衡量提取效果，并優(yōu)化提取工藝。在料液比單因素實(shí)驗(yàn)中，將提取液定容于50 mL 容量瓶中，然后測(cè)試吸光度。

1.3 薰衣草色素最大吸收波長(zhǎng)

稱取1 g 薰衣草花穗粉末，以水為提取劑，在料液比1∶20、溫度70 ℃、時(shí)間2 h 條件下進(jìn)行提取，在380～800 nm 內(nèi)測(cè)定吸光度，確定最大吸收波長(zhǎng)。

1.4 薰衣草色素的穩(wěn)定性

pH 的影響：分別量取5 mL 薰衣草提取液7 份，用0.1 mol/L 的HCl 和0.1 mol/L 的NaOH 溶液調(diào) 節(jié)pH 為3～9，振蕩搖勻，觀察顏色變化，各取0.5 mL提取液，稀釋10倍，測(cè)試吸光度。

光照時(shí)間的影響：分別量取5 mL 薰衣草提取液6份，調(diào)節(jié)pH 為6，在陽光下照射不同時(shí)間，觀察顏色變化，各取0.5 mL提取液，稀釋10倍，測(cè)試吸光度。

溫度的影響：分別量取10 mL 薰衣草提取液6份，在不同溫度下的恒溫水浴鍋上加熱30 min，取出后觀察提取液的顏色變化，各取0.5 mL 提取液，稀釋10倍，測(cè)試吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取劑的選擇

取4 份薰衣草花穗粉末各1 g 于50 mL 燒杯中，料液比為1∶20，分別加入無水乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和蒸餾水，在室溫下浸提1 h，過濾并進(jìn)行顏色對(duì)比。結(jié)果表明：用水提取的薰衣草色素為褐色；無水乙醇和DMF 提取的色素為綠色；丙酮提取的色素出現(xiàn)分層，在提取過程中出現(xiàn)放熱現(xiàn)象，且光照穩(wěn)定性較差；DMF 溶劑有刺激性氣味，且光照穩(wěn)定性較差。采用這4 種溶劑提取薰衣草色素時(shí)，色素顏色從深到淺為蒸餾水、DMF、無水乙醇、丙酮。綜合考慮，選取蒸餾水作為提取溶劑。

2.2 色素最大吸收波長(zhǎng)的確定

用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)試薰衣草色素提取液的吸光度，通過波長(zhǎng)與吸光度曲線得出其最大吸收波長(zhǎng)為416 nm。

2.3 單因素優(yōu)化薰衣草色素的提取工藝

2.3.1 提取溫度

由圖1 可知，隨著提取溫度的升高，薰衣草色素提取液的吸光度先增大后減小。50～60 ℃時(shí)吸光度增加了1.77%，60～70 ℃時(shí)吸光度增加了3.76%，說明隨著溫度的升高，色素溶解速度加快，在70 ℃時(shí)達(dá)到最大值，70～90 ℃時(shí)吸光度略有下降，說明色素在較高溫度下會(huì)分解。因此，提取溫度選擇70 ℃。

圖1 提取溫度對(duì)提取液吸光度的影響

2.3.2 提取時(shí)間

由圖2 可知，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，薰衣草色素提取液的吸光度先增大后減小。1.0～1.5 h 時(shí)吸光度增加了16.15%，在1.5 h 時(shí)達(dá)到最大值，1.5 h 之后，吸光度開始下降。因此，提取時(shí)間選擇1.5 h。

圖2 提取時(shí)間對(duì)提取液吸光度的影響

2.3.3 料液比

由表1 可知，薰衣草色素提取液的吸光度隨著溶劑的增加而減小。1∶10～1∶15時(shí)吸光度減少了7.66%，1∶15～1∶20 時(shí)吸光度減少了4.73%，料液比高于1∶20后，吸光度下降幅度增大。說明料液比小，色素提取完全，因此選擇小的料液比。

表1 料液比對(duì)提取液吸光度的影響

2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化薰衣草色素的提取工藝

基于單因素實(shí)驗(yàn)，以薰衣草色素提取液416 nm處的吸光度為響應(yīng)值，選取提取溫度、提取時(shí)間和料液比為響應(yīng)變量。采用3 因素3 水平響應(yīng)面分析方法，利用Design-Expert.8.05b 軟件進(jìn)行Box-Behnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)薰衣草色素提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果見表2。利用軟件對(duì)表3結(jié)果進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到二次回歸方程為：Y=0.840+1.513×10-3A-0.044B-2.812×10-3C+2.575×10-3AB+0.011AC-5.675×10-3BC-0.019A2-0.049B2-0.034C2。

表2 薰衣草色素提取的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

表3 響應(yīng)面二次模型回歸和方差分析表

由表3 可以看出，模型的F值為18.220，表明該模型具有重要意義。“Rr＞F”值小于0.050 0，說明該項(xiàng)極顯著。不同因素對(duì)薰衣草色素提取液吸光度的影響從強(qiáng)到弱為料液比、時(shí)間、溫度。優(yōu)化工藝為料液比1∶15，溫度70 ℃，時(shí)間1.5 h。

2.5 影響薰衣草色素穩(wěn)定性的因素

2.5.1 pH

由圖3 可以看出，吸光度隨著pH 的增大而增大。在pH 為3～4 時(shí)，吸光度增加了65.85%；在pH 為4～7時(shí)，pH 每增加一個(gè)單位，吸光度增加10.01%；在pH為7～9時(shí)，pH每增加一個(gè)單位，吸光度增加25.36%。在強(qiáng)酸和堿性條件下，提取液的顏色從褐色逐漸變?yōu)槟G色，說明色素在強(qiáng)酸和堿性條件下穩(wěn)定性不好。因此，薰衣草色素在儲(chǔ)存和使用時(shí)要注意pH。

圖3 pH 對(duì)色素穩(wěn)定性的影響

2.5.2 光照時(shí)間

由圖4 可以看出，薰衣草色素提取液的吸光度變化幅度最大為0.37%，基本保持不變，因此光照時(shí)間對(duì)提取液的穩(wěn)定性影響不大，說明薰衣草色素具有較好的耐光性。

圖4 光照時(shí)間對(duì)色素穩(wěn)定性的影響

2.5.3 溫度

由圖5 可以看出，吸光度隨著溫度的升高而增加，40～90 ℃時(shí)提高了4.88%，增量較小，說明薰衣草色素的溫度穩(wěn)定性較好。

圖5 溫度對(duì)色素穩(wěn)定性的影響

3 結(jié)論

（1）薰衣草色素采用以水為提取劑的浸漬法進(jìn)行提取，提取液的最大吸收波長(zhǎng)為416 nm，優(yōu)化提取工藝為料液比1∶15，70 ℃，1.5 h。

（2）薰衣草色素提取液在pH 為4～7 時(shí)穩(wěn)定性較好，熱穩(wěn)定性和耐光性較好，在強(qiáng)酸和堿性條件下色素結(jié)構(gòu)遭到破壞，穩(wěn)定性較差。