張軍 霍光

（1.安泰（霸州）特種粉業(yè)有限公司，北京 100081；2.北京機(jī)科國(guó)創(chuàng)輕量化科學(xué)研究院有限公司，北京 100083）

不銹鋼具備耐腐蝕、耐磨損、高壽命、可回收等優(yōu)良性能，已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)療器械、汽車、建筑、紡織、化工及核工業(yè)等領(lǐng)域。316不銹鋼在多種腐蝕介質(zhì)中具有優(yōu)良的耐蝕性，且綜合力學(xué)性能良好，工藝性能和可焊性優(yōu)良，是一種十分重要的不銹鋼材料[1]。20世紀(jì)70年代以來(lái)，由于采用霧化法制取預(yù)合金粉末的迅速發(fā)展，使得制備高性能的燒結(jié)不銹鋼成為可能[2]。粉末冶金法生產(chǎn)不銹鋼克服了傳統(tǒng)熔煉技術(shù)生產(chǎn)成本高、金屬材料利用率低、產(chǎn)品尺寸精度不高等缺點(diǎn)，明顯改善了傳統(tǒng)熔煉技術(shù)對(duì)不銹鋼零件形狀特別苛刻的要求，同時(shí)產(chǎn)品具有良好的物理、力學(xué)性能，在很多應(yīng)用上可替代熔模鑄造和機(jī)加工產(chǎn)品[3]。

粉末的形貌是影響粉末工藝和性能的一個(gè)重要參數(shù)，顏料、涂料和導(dǎo)電漿料等領(lǐng)域需要采用片狀不銹鋼粉末[4]，粉末軋制多孔過(guò)濾元件要求粉末形狀不規(guī)則，易于成型[5]。而注射成形則希望粉末為近球形，可減少粘結(jié)劑的用量[6-7]。本文中采用攪拌球磨工藝對(duì)316L不銹鋼粉末進(jìn)行了整形處理，得到不銹鋼粉末形貌的變化規(guī)律。

1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)中采用高壓水霧化制備316L不銹鋼粉末。通過(guò)攪拌研磨改變粉末形貌，采用Q-2型攪拌研磨機(jī)進(jìn)行粉末研磨，干式研磨，不添加助磨劑，設(shè)定轉(zhuǎn)速為50rpm，150rpm，300rpm，研磨球有ZrO2和不銹鋼球兩種。粉末的表征密度在FL4-1型松裝密度儀和FZS4-4B型振實(shí)密度儀上測(cè)量，JSM-6380型掃描電鏡進(jìn)行粉末的形貌觀察。

2.結(jié)果和討論

316L不銹鋼粉末在自制的高壓水霧化設(shè)備上制備，氮?dú)獗Ｗo(hù)，真空烘箱干燥，實(shí)驗(yàn)中使用了兩個(gè)批次的粉末，為1#和2#粉末，1#粉末中位徑為12.19μm，氧含量5463ppm，2#粉末中位徑為15.88μm，氧含量4300ppm，其SEM形貌見(jiàn)圖1，從圖中可以看出，很多粉末形貌為不規(guī)則，粉末間的粘連及表面上的突起比較多。粉末的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

圖1 1#（a）和2#（b）水霧化316L不銹鋼粉末的SEM照片

表1 316L水霧化粉末化學(xué)成分

對(duì)1#粉末，選擇球料比為4:1，φ5mm的ZrO2球，在轉(zhuǎn)速50rpm下進(jìn)行20min、40min、60min、80min、100min和120min的研磨實(shí)驗(yàn)，振實(shí)密度在研磨40min達(dá)到最大值4.17g/cm3，研磨120min后粉末粒度從12.19μm變化為13.17μm，粒度變化不大。粉末研磨40min和120min的SEM照片如圖2。

圖2 1#粉末在50rpm研磨（a）40min和（b）120min的SEM照片

從SEM照片結(jié)果來(lái)看，粉末的形貌改變不大，在棱角有輕微的圓整，沒(méi)有明顯的變形痕跡，這可能是由于磨球的研磨力量不夠所致，后來(lái)將磨球換為3mm不銹鋼球，又對(duì)2#粉末在球料比為4:1，轉(zhuǎn)速分別為50rpm，150rpm，300rpm下進(jìn)行了不同時(shí)間的研磨實(shí)驗(yàn)，密度變化曲線如圖3，SEM照片如圖4。

圖3 不銹鋼粉末振實(shí)密度隨時(shí)間的變化

圖4 2#粉末在不同條件下的研磨粉末SEM照片

從圖3可以看出，316L粉末的隨研磨時(shí)間的延長(zhǎng)，振實(shí)密度先增大，達(dá)到最大值后緩慢下降。采用ZrO2粉末的振實(shí)密度最大只提高了8.9%，而采用不銹鋼球，粉末的振實(shí)密度最大值比原粉分別提高了25.1%，28.95和31.5%，可見(jiàn)不銹鋼球的研磨效果要遠(yuǎn)大于陶瓷球。不銹鋼球研磨時(shí)粉末振實(shí)密度變化的速度要大于陶瓷球，而隨轉(zhuǎn)速增加，振實(shí)密度的變化速率也增加，達(dá)到最大值的時(shí)間縮短。在300rpm下研磨70min后，氧含量增加到5700ppm，平均每研磨10min氧含量增加200ppm。

從粉末形貌觀察，在50rpm的轉(zhuǎn)速下研磨70min，大的粉末顆粒表面已經(jīng)發(fā)生了明顯的延展變形，但還沒(méi)有片狀粉末出現(xiàn)。在150rpm的轉(zhuǎn)速下，粉末研磨50min振實(shí)密度就達(dá)到最大值，時(shí)間再延長(zhǎng)，粉末的振實(shí)密度緩慢下降，從SEM照片可以看出70min后粉末已經(jīng)有明顯的片狀粉末出現(xiàn)，在研磨20min粉末的振實(shí)密度就已經(jīng)大于4.2g/cm3，可以滿足注射成形對(duì)粉末的要求。在300rpm的轉(zhuǎn)速下研磨，20min粉末表面就發(fā)生明顯的變形，其振實(shí)密度也達(dá)到最大值，隨時(shí)間延長(zhǎng)粉末振實(shí)密度反而下降，到70min粉末中出現(xiàn)了很多片狀粉末。研磨后粉末的中位徑分別為16.09μm、13.61μm、15.21μm，粉末粒度隨轉(zhuǎn)速增加，先減少后增大可能是由于粉末在高轉(zhuǎn)速下被磨成片狀有關(guān)。從研磨效率和效果來(lái)看，在150rpm下20min是一個(gè)比較合適的研磨條件。

3.結(jié)論

（1）陶瓷球的研磨效果比不銹鋼球小，粉末的延展變形小，在設(shè)定的球磨時(shí)間內(nèi)，不會(huì)將粉末磨成片狀。不銹鋼球可提高球磨效率，粉末的振實(shí)密度變化速率增加；

（2）攪拌速度對(duì)研磨過(guò)程有顯著的影響，增加速度會(huì)減少粉末的研磨時(shí)間，但研磨效果增加，加速了粉末轉(zhuǎn)變成片狀的時(shí)間。

（3）采用不銹鋼球，隨研磨時(shí)間增加，粉末經(jīng)歷了振實(shí)密度增加，達(dá)到最大值，然后降低的過(guò)程，最大值粉末已經(jīng)部分為片狀。而陶瓷球研磨力小，研磨結(jié)束也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)有片狀粉，但研磨時(shí)間增加，粉末粒度的變化有先減小后增大的過(guò)程。

（4）對(duì)于316L不銹鋼粉末，150rpm是比較合適的攪拌速度，在該速度下研磨20min，粉末的振實(shí)密度就能夠提高20%以上。