劉民昌，溫若愚，劉 洋，文 武*，張榮亞，吉笑盈，陳雪梅，王志紅，萬(wàn) 明

1.四川中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，成都市成龍大道一段56號(hào) 610066 2.四川中煙工業(yè)有限責(zé)任公司成都卷煙廠，成都市成龍大道一段56號(hào) 610066 3.四川中煙工業(yè)有限責(zé)任公司什邡卷煙廠，四川省什邡市鎣峰南路1號(hào) 618400

煙絲含水率是影響卷煙感官品質(zhì)的重要因素，含水率過(guò)高，煙味平淡，香氣無(wú)法充分彰顯；含水率過(guò)低，煙氣干燥刺激，舒適性較差［1-2]。為保障煙絲含水率的穩(wěn)定性，卷煙在生產(chǎn)過(guò)程中有嚴(yán)格的工藝及環(huán)境控制要求，但成品卷煙經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間貯存、流通后，其含水率有時(shí)會(huì)發(fā)生較大變化，造成卷煙感官品質(zhì)下降，嚴(yán)重時(shí)甚至有黃斑霉變現(xiàn)象發(fā)生［3-4]。為減小外界環(huán)境的影響，在卷煙包裝時(shí)普遍采用BOPP透明紙作為水分阻隔材料，但由于無(wú)法做到透明紙完全密封，長(zhǎng)時(shí)間貯存后煙包與環(huán)境間依然存在水分遷移現(xiàn)象［5]。對(duì)于煙包的密封性能，前人研究多基于充氣法檢測(cè)原理［6-8]，而煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T140—1998《卷煙 小盒密封度的測(cè)定 充氣法》［9]已于2013年廢止，目前執(zhí)行煙草企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC-JY/T2—2018《卷煙 小盒密封度及泄漏點(diǎn)的測(cè)定負(fù)壓抽氣 水浸法》［10]，對(duì)于最新標(biāo)準(zhǔn)，已有文獻(xiàn)主要關(guān)注檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性及密封度的影響因素［11-12]，而對(duì)于密封度及貯存環(huán)境對(duì)煙包內(nèi)煙絲含水率影響規(guī)律的深入研究還鮮見(jiàn)報(bào)道。基于最新密封度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)系統(tǒng)研究貯存時(shí)間、貯存溫度、相對(duì)濕度及密封度對(duì)硬包卷煙煙絲含水率的影響規(guī)律，旨在為改善卷煙的貯存條件及包裝質(zhì)量的控制水平提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

“嬌子（紅格調(diào)）”常規(guī)硬包卷煙由四川中煙工業(yè)有限責(zé)任公司成都卷煙廠提供。

乙酸鉀、氯化鎂、碳酸鉀、溴化鈉、氯化鈉、氯化鉀、硫酸鉀（AR，阿拉丁試劑有限公司）。

PL203電子天平（感量：0.000 1 g，瑞士Mettle Toledo公司）；PSTNE100卷煙包裝密封度檢測(cè)儀（合肥眾沃儀器技術(shù)有限公司）；YM-OPT-1卷煙小盒氣密性測(cè)試儀（云南巴菰生物科技有限公司）；RGX-150B人工氣候培養(yǎng)箱（上海坤天儀器有限公司）；GZX-9240MBE電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 密封度檢測(cè)方法

（1）負(fù)壓抽氣法：利用卷煙包裝密封度檢測(cè)儀PSTNE100，將煙包放置在測(cè)試區(qū)，設(shè)備自動(dòng)進(jìn)樣、打孔、檢測(cè)，孔的深度為煙包厚度的一半。其原理是：通過(guò)檢測(cè)孔與外界聯(lián)通并對(duì)密封檢測(cè)室進(jìn)行抽氣，由于煙包內(nèi)外存在壓差，空氣會(huì)通過(guò)透明紙粘貼搭扣處的縫隙向外擴(kuò)散，將空氣流量穩(wěn)定在200 mL/min，記錄此時(shí)檢測(cè)室內(nèi)的負(fù)壓值，檢測(cè)結(jié)果以密封度表示，單位為kPa，密封度越高，表示煙包密封性能越好。

（2）充氣法：利用卷煙小盒氣密性測(cè)試儀YM-OPT-1，在煙包上手工進(jìn)行打孔，孔的深度為煙包厚度的一半，將煙包放置在測(cè)試區(qū)，煙包開(kāi)孔處與設(shè)備檢測(cè)氣孔對(duì)齊。測(cè)試原理是：煙包外氣壓為大氣壓，通過(guò)檢測(cè)孔對(duì)煙包進(jìn)行充氣，由于煙包內(nèi)外存在壓差，空氣會(huì)通過(guò)透明紙粘貼搭口處的縫隙向外擴(kuò)散，使煙包內(nèi)外壓差穩(wěn)定在1.0 kPa，記錄此時(shí)通入煙包的空氣流量，檢測(cè)結(jié)果以氣密值表示，單位為mL/min，氣密值越小，表示煙包密封性能越好。

1.2.2 恒溫恒濕環(huán)境制作方法

根據(jù)“飽和鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)濕度表”［13-14]，從中選擇7種試劑進(jìn)行飽和鹽溶液配制，不同溫度條件下飽和鹽溶液的平衡相對(duì)濕度值如表1所示，樣品平衡箱示意圖如圖1所示。試驗(yàn)時(shí)，將煙包樣品放置在平衡箱中，平衡箱放置在一定溫度的人工氣候培養(yǎng)箱中，在平衡箱的中部配有帶孔洞的隔板，底部為飽和鹽溶液盛放區(qū)域，上部為煙包樣品盛放區(qū)域，平衡箱蓋具有硅樹(shù)脂密封圈及鎖扣。煙包樣品平衡前，首先將平衡箱在一定溫度環(huán)境中放置1 d以上，以避免因平衡箱內(nèi)溫度變化帶來(lái)的相對(duì)濕度波動(dòng)。

表1 所選飽和鹽溶液不同溫度下的平衡相對(duì)濕度值Tab.1 Equilibrium relative humidity of selected saturated salt solutions at different temperatures

1.2.3 樣品平衡方法

1.2.3.1 煙包內(nèi)煙絲含水率計(jì)算方法

隨機(jī)取15包卷煙，編號(hào)并稱量煙包初始質(zhì)量。剝開(kāi)1包卷煙，利用烘箱法檢測(cè)煙絲初始含水率［15]，將剩余14包卷煙等分為2組，分別放置在盛有乙酸鉀、氯化鉀飽和溶液的平衡箱中，再將平衡箱整體放入人工氣候培養(yǎng)箱中，人工氣候培養(yǎng)箱溫度設(shè)置為40℃，每間隔2 d各取出1包卷煙，稱量煙包質(zhì)量。開(kāi)包并剝開(kāi)煙支，利用烘箱法檢測(cè)煙絲含水率，建立煙絲含水率與煙包質(zhì)量變化率的關(guān)系模型，后續(xù)利用該模型計(jì)算不同平衡條件下煙包內(nèi)的煙絲含水率。

1.2.3.2 煙包密封度對(duì)煙絲含水率的影響試驗(yàn)方法

利用卷煙包裝密封度檢測(cè)儀檢測(cè)煙包密封度，將密封度分為30個(gè)梯度，每種梯度均挑選3包密封度差異在±0.02 kPa范圍內(nèi)的煙包，編號(hào)并利用1 cm2的透明膠帶將檢測(cè)孔粘貼密封，稱量煙包初始質(zhì)量。將煙包放置在盛有氯化鉀飽和溶液的平衡箱中，再將平衡箱整體放入人工氣候培養(yǎng)箱中，人工氣候培養(yǎng)箱溫度設(shè)置為40℃，平衡箱內(nèi)相對(duì)濕度為82.32%，每間隔5 d稱量1次煙包質(zhì)量，根據(jù)煙包質(zhì)量變化計(jì)算不同密封度下的煙絲含水率平均值。

1.2.3.3 相對(duì)濕度對(duì)煙絲含水率的影響試驗(yàn)方法

利用卷煙包裝密封度檢測(cè)儀檢測(cè)煙包密封度，從中選擇70包密封度在（1.00±0.02）kPa范圍內(nèi)的煙包，編號(hào)并利用1 cm2的透明膠帶將檢測(cè)孔粘貼密封，稱量煙包初始質(zhì)量。將煙包分別放置在盛有7種不同飽和鹽溶液的平衡箱中，再將平衡箱整體放入人工氣候培養(yǎng)箱中，每個(gè)平衡箱均放置10包卷煙，人工氣候培養(yǎng)箱溫度設(shè)置為30℃，每間隔5 d稱量1次煙包質(zhì)量，根據(jù)煙包質(zhì)量變化計(jì)算不同濕度條件下的煙絲含水率平均值。

1.2.3.4 貯存溫度對(duì)煙絲含水率的影響試驗(yàn)方法

利用卷煙包裝密封度檢測(cè)儀檢測(cè)煙包密封度，從中選擇70包密封度在（1.00±0.02）kPa范圍內(nèi)的煙包，編號(hào)并利用1 cm2的透明膠帶將檢測(cè)孔粘貼密封，稱量煙包初始質(zhì)量。將煙包放置在盛有相對(duì)濕度隨溫度變化較小的氯化鈉飽和溶液的平衡箱中，再將平衡箱整體放入人工氣候培養(yǎng)箱中，人工氣候培養(yǎng)箱溫度分別設(shè)置為10、15、20、25、30、35、40℃，每種溫度均放置10包卷煙，每間隔5 d稱量1次煙包質(zhì)量，根據(jù)煙包質(zhì)量變化計(jì)算不同溫度條件下的煙絲含水率平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 密封度檢測(cè)方法對(duì)比

隨機(jī)取300包卷煙，編號(hào)并利用密封度檢測(cè)儀檢測(cè)密封度，之后利用小盒氣密性測(cè)試儀檢測(cè)氣密值，二者檢測(cè)結(jié)果的關(guān)系見(jiàn)圖2，300包卷煙的密封度分布情況見(jiàn)圖3?？梢钥闯觯孩倜芊舛扰c氣密值的關(guān)系符合冪函數(shù)模型y=124.64x-0.9880，R2=0.887 3，擬合程度較好。說(shuō)明兩種檢測(cè)方法均能夠表征煙包的密封性能。卷煙包裝密封性能越好，煙包越不易漏氣，檢測(cè)結(jié)果的密封度越大、氣密值越小，即相同氣體流量下所需負(fù)壓越大，或相同氣壓下的氣體流量越小。②抽樣范圍內(nèi)，300包卷煙的密封度平均值為1.41 kPa，變異系數(shù)為68.78%，說(shuō)明不同煙包之間的密封度存在較大波動(dòng)。

2.2 煙包內(nèi)煙絲含水率計(jì)算模型的建立

煙包質(zhì)量與煙絲含水率數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，煙絲含水率與煙包質(zhì)量變化率的關(guān)系見(jiàn)圖4?？梢钥闯?，煙絲含水率與煙包質(zhì)量變化率的關(guān)系符合線性模型y=1.374 6x+11.877 3，R2=0.996 7，計(jì)算值與實(shí)測(cè)值的平均相對(duì)誤差為0.53%，擬合程度良好。說(shuō)明可以利用該模型通過(guò)煙包質(zhì)量變化較為準(zhǔn)確地計(jì)算煙包內(nèi)的煙絲含水率，提高試驗(yàn)效率。

表2 煙包質(zhì)量與煙絲含水率測(cè)試結(jié)果Tab.2 Weight of cigarette packet and moisture content in cut filler

2.3 密封度對(duì)煙包內(nèi)煙絲含水率的影響

煙包內(nèi)煙絲含水率與密封度的關(guān)系見(jiàn)圖5和圖6?？梢钥闯觯孩僭跍囟?0℃、相對(duì)濕度82.32%條件下，煙包內(nèi)煙絲含水率隨貯存時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸增加，且密封度越小，煙絲含水率增加速率越快。這是因?yàn)槊芊舛仍叫?，外界水分越易通過(guò)透明紙搭口處縫隙進(jìn)入煙包。當(dāng)密封度在2.00 kPa以下時(shí)，提高密封度能夠顯著提高煙包的防潮性能；當(dāng)密封度在2.00 kPa以上時(shí)，提高密封度，煙包的防潮性能改善不明顯。②貯存15 d后，煙包內(nèi)煙絲含水率與密封度的關(guān)系符合冪函數(shù)模型y=0.807 0x-0.5833+12.848 2，R2=0.977 9，擬合程度良好。煙包內(nèi)煙絲的初始含水率為11.877 3%，當(dāng)密封度無(wú)窮大時(shí)，煙絲含水率依然增加了0.970 9百分點(diǎn)。這是因?yàn)闊煱该骷埐牧献陨砭哂幸欢ǖ耐笣裥裕?6-17]，由該模型計(jì)算出密封度的理論臨界值為0.73 kPa，當(dāng)密封度大于臨界值時(shí)，水分主要通過(guò)透明紙的自身微孔進(jìn)入煙包；當(dāng)密封度小于臨界值時(shí)，水分主要通過(guò)透明紙搭口處的縫隙進(jìn)入煙包。在卷煙包裝生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)適當(dāng)提高煙包密封度及其穩(wěn)定性。

2.4 相對(duì)濕度對(duì)煙包內(nèi)煙絲含水率的影響

煙包內(nèi)煙絲含水率與相對(duì)濕度的關(guān)系見(jiàn)圖7和圖8?？梢钥闯觯孩僭诿芊舛?.00 kPa、溫度30℃條件下，隨著貯存時(shí)間延長(zhǎng)，在干燥環(huán)境中煙絲含水率逐漸降低，在潮濕環(huán)境中煙絲含水率逐漸增加。②貯存15 d后，煙絲含水率與相對(duì)濕度的關(guān)系符合線性模型y=0.049 9x+8.876 8，R2=0.992 6，擬合程度良好。煙包內(nèi)煙絲的初始含水率為11.877 3%，以此計(jì)算出相對(duì)濕度理論臨界值為60.13%。當(dāng)外界相對(duì)濕度高于臨界值時(shí)，水分由外向內(nèi)擴(kuò)散，反之水分由內(nèi)向外擴(kuò)散，且環(huán)境相對(duì)濕度與臨界值差異越大，水分?jǐn)U散速率越快。在卷煙貯存時(shí)，應(yīng)根據(jù)卷煙煙絲含水率實(shí)際情況設(shè)置合理的環(huán)境相對(duì)濕度。

2.5 貯存溫度對(duì)煙包內(nèi)煙絲含水率的影響

煙包內(nèi)煙絲含水率與貯存溫度的關(guān)系見(jiàn)圖9和圖10。可以看出：①在密封度1.00 kPa、相對(duì)濕度75%左右條件下，煙包內(nèi)煙絲含水率隨貯存時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸增加，且貯存溫度越高，煙絲含水率增加速率越快。②貯存15 d后，煙絲含水率與溫度關(guān)系為y=7.374 8e（-84.2112/x）+12.096 3，R2=0.997 6，擬合程度良好。環(huán)境溫度越高，水分子擴(kuò)散速率越快，溫度對(duì)水分?jǐn)U散速率的影響符合阿倫尼烏斯行為。在卷煙貯存時(shí)，應(yīng)結(jié)合能源消耗情況適當(dāng)降低環(huán)境溫度。

3 結(jié)論

（1）分別利用負(fù)壓抽氣法與充氣法對(duì)相同的300包卷煙進(jìn)行了檢測(cè)，兩種方法檢測(cè)結(jié)果的相關(guān)性較好，均能夠表征煙包的密封性能。煙包密封度平均值為1.41 kPa，變異系數(shù)為68.78%，說(shuō)明不同煙包之間的密封度存在較大波動(dòng)。

（2）建立了基于煙包質(zhì)量變化的煙絲含水率計(jì)算模型，R2=0.996 7，平均相對(duì)誤差為0.53%，擬合程度良好?？梢愿鶕?jù)煙包質(zhì)量變化計(jì)算煙包內(nèi)的煙絲含水率，提高試驗(yàn)效率。

（3）在溫度40℃、相對(duì)濕度82.32%條件下貯存15 d后，煙包內(nèi)煙絲含水率隨密封度的減小而顯著增加。密封度的理論臨界值為0.73 kPa，當(dāng)密封度小于臨界值時(shí)，外界水分主要通過(guò)透明紙粘貼搭口處縫隙進(jìn)入煙包。

（4）環(huán)境溫度越高，煙絲含水率變化越快，煙包的相對(duì)濕度臨界值為60.13%，當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度低于臨界值時(shí)，煙絲水分散失，反之則吸潮，且環(huán)境相對(duì)濕度與臨界值差異越大，煙絲水分散失或吸潮速率越快。在卷煙貯存時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，設(shè)置合理的相對(duì)濕度、降低貯存溫度并縮短貯存周期。