趙玉婷,楊松濤,張永勝,于華偉

(航空工業(yè)北京長城計(jì)量測試技術(shù)研究所,北京 100095)

0 引言

氣體微小流量測量在航空航天、半導(dǎo)體制造業(yè)、生物工程及精細(xì)化工等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1],微升級(jí)別的微小流量測量更是起到至關(guān)重要的作用[2],因此需要建立具有良好計(jì)量性能的氣體微小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置,滿足微升級(jí)微小流量的溯源需求[3]。目前測量不確定度高于0.5%的小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置主要是活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置,例如:德國PTB 建立的標(biāo)準(zhǔn)裝置流量范圍覆蓋0.003～3 L/min,標(biāo)準(zhǔn)流量的不確定度為0.25%(k=2)[4]。在國內(nèi),航空工業(yè)計(jì)量所建立的被動(dòng)活塞式玻璃體積管氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置,流量范圍覆蓋0.001～10 L/min,其中0.01～10 L/min 擴(kuò)展不確定度為0.2%(k=2),0.001～0.01 L/min 擴(kuò)展不確定度為0.5%(k=2)。

為了進(jìn)一步拓展流量范圍下限,本文在現(xiàn)有被動(dòng)活塞式玻璃體積管氣體小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的基礎(chǔ)上進(jìn)行技術(shù)改進(jìn),利用激光干涉儀替代光電開關(guān),實(shí)時(shí)測量活塞移動(dòng)位移與時(shí)間從而計(jì)算得出標(biāo)準(zhǔn)流量。對(duì)改進(jìn)后的標(biāo)準(zhǔn)流量裝置進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)和測量不確定度分析,驗(yàn)證其準(zhǔn)確性和可靠性。

1 原有被動(dòng)活塞玻璃體積管標(biāo)準(zhǔn)裝置

被動(dòng)活塞玻璃體積管標(biāo)準(zhǔn)裝置主要由氣源控制部分和主標(biāo)準(zhǔn)器組成,流量范圍為0.001～10 L/min,在0.001～0.01 L/min 范圍內(nèi)擴(kuò)展不確定度為0.5%(k=2),在0.01～10 L/min 范圍內(nèi)擴(kuò)展不確定度為0.2%(k=2),適用的工作介質(zhì)包括空氣、氮?dú)?、氬氣等。氣源控制部分通過兩級(jí)減壓形成穩(wěn)定壓力,為了方便工作過程中流量的顯示及調(diào)節(jié),配備了多種流量范圍的熱式氣體質(zhì)量流量控制器。主標(biāo)準(zhǔn)器包括內(nèi)徑分別為20,50,70 mm 的活塞玻璃體積管,覆蓋流量范圍0.001～10 L/min[5]。其中,內(nèi)徑為20 mm 的標(biāo)準(zhǔn)器流量范圍下限為0.001 L/min,是本文的研究對(duì)象。該主標(biāo)準(zhǔn)器由溫度變送器、壓力變送器、活塞、玻璃缸體、光電開關(guān)、控制閥門組成[6],如圖1 所示。玻璃缸體內(nèi)裝配有塑料活塞,利用水銀環(huán)實(shí)現(xiàn)玻璃缸體與活塞之間的密封[7]。氣源通過穩(wěn)壓控制在調(diào)節(jié)閥前形成穩(wěn)定的壓力,并在玻璃缸體末端安裝有限位開關(guān),防止活塞碰撞缸體末端造成損壞[8]。

圖1 被動(dòng)式活塞主標(biāo)準(zhǔn)器原理圖

裝置通過測量活塞分別觸發(fā)光電開關(guān)a、光電開關(guān)b 的時(shí)間間隔及有效長度得到標(biāo)準(zhǔn)流量,有效長度為光電開關(guān)a 和光電開關(guān)b 之間的距離,由激光干涉儀標(biāo)定得到,標(biāo)定容積值為13.61 mL。由于每完成一個(gè)流量點(diǎn)的校準(zhǔn),活塞穩(wěn)定運(yùn)行距離應(yīng)不小于所標(biāo)定的有效長度,導(dǎo)致微小流量情況裝置的工作效率較低。

表1 記錄了1 mL/min 以下的若干流量點(diǎn)及其單次校準(zhǔn)所需的時(shí)間,例如0.1 mL/min 的單次校準(zhǔn)時(shí)間為2.3 h,則完成一個(gè)流量點(diǎn)校準(zhǔn)(至少重復(fù)測量三次)需要約7 h。且流量越小,所需的時(shí)間越長,這是限制該裝置進(jìn)一步拓展流量范圍下限的重要因素。

表1 微小流量點(diǎn)單次校準(zhǔn)效率數(shù)據(jù)表

2 標(biāo)準(zhǔn)流量測量

2.1 測量原理及過程

本文在被動(dòng)活塞式玻璃體積管標(biāo)準(zhǔn)器的基礎(chǔ)上,取消兩組光電開關(guān),保留玻璃缸體末端的限位開關(guān)用于限位保護(hù),增加激光干涉儀作為標(biāo)準(zhǔn)器的組成部分,實(shí)時(shí)同步測量活塞移動(dòng)的位移和時(shí)間,如圖2 所示。

圖2 激光干涉儀測量活塞位移原理圖

校準(zhǔn)過程中,首先連接流量計(jì)和管路,打開閥門b,關(guān)閉閥門a 和閥門c,使活塞上升,通過激光干涉儀的動(dòng)態(tài)測量功能,保證時(shí)間和距離測量的同步性,實(shí)時(shí)測量并記錄活塞的位移和對(duì)應(yīng)時(shí)間。在穩(wěn)定流量段,讀取活塞運(yùn)動(dòng)的距離和時(shí)間,計(jì)算得出該次校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)流量。

相比于原有裝置,改進(jìn)后的流量標(biāo)準(zhǔn)裝置能夠?qū)崟r(shí)得到活塞移動(dòng)的位移與時(shí)間,在活塞穩(wěn)定運(yùn)行的過程中,可以任意選取某段位移用于計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)流量,尤其是在氣體微小流量測量過程中,能夠極大提升校準(zhǔn)工作效率,進(jìn)一步拓展流量測量范圍下限。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)算方法

標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)算公式為

式中:qs為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)氣體流量;d為玻璃缸體的內(nèi)徑,m;L為活塞在缸體內(nèi)移動(dòng)的距離,m;t為活塞運(yùn)動(dòng)該段距離所用時(shí)間,s;T為工況下的氣體溫度,K;p為工況下的氣體壓力,Pa;K為工況下的空氣壓縮系數(shù);Ts為標(biāo)況下的氣體溫度,即273.15 K;ps為標(biāo)況下的氣體壓力,即101325 Pa;Ks為標(biāo)況下的空氣壓縮系數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)器處的壓力變送器的測量范圍為0～120 kPa,允許誤差為±0.075%;標(biāo)準(zhǔn)器處所用溫度變送器的測量范圍為0～50 ℃,最大允許誤差±0.1 K。主標(biāo)準(zhǔn)器內(nèi)工作壓力約為101.325 kPa,可認(rèn)為K=Ks[9],因此式(1)可簡化為

3 標(biāo)準(zhǔn)流量重復(fù)性試驗(yàn)

為了獲得標(biāo)準(zhǔn)流量的重復(fù)性,選取0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5 mL/min 共6 個(gè)流量點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),每個(gè)流量點(diǎn)測量6 次。數(shù)據(jù)處理過程中,根據(jù)式(3)計(jì)算重復(fù)性[10]。

式中:qi為第i次標(biāo)準(zhǔn)流量測量值;為標(biāo)準(zhǔn)流量測量值的平均值;n為每個(gè)流量點(diǎn)的測量次數(shù)。

表2 中的數(shù)據(jù)表明,本文提出的方法使得流量在0.01～0.5 mL/min 范圍內(nèi)的平均校準(zhǔn)時(shí)間縮短至原有裝置平均校準(zhǔn)時(shí)間的3%,極大提升了裝置的使用效率。分析重復(fù)性數(shù)據(jù),最差為0.164%,滿足計(jì)量校準(zhǔn)的要求[9]。

表2 標(biāo)準(zhǔn)流量的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4 標(biāo)準(zhǔn)流量不確定度分析

標(biāo)準(zhǔn)流量不確定度的評(píng)定在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下進(jìn)行,環(huán)境溫度控制為(20 ±2) ℃。

4.1 體積管直徑測量引入的不確定度urel(d)

2)三坐標(biāo)機(jī)引入的不確定度urel,B(d)

采用B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定,根據(jù)三坐標(biāo)機(jī)檢定證書,測量的最大允許誤差為±5 μm,假設(shè)為均勻分布,則urel,B(d)=0.015%。

則體積管直徑測量引入的不確定度

靈敏系數(shù)cd=2。

4.2 活塞移動(dòng)距離測量引入的不確定度urel(L)

采用B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定,活塞移動(dòng)距離由激光干涉儀測得,根據(jù)檢定證書,測量的最大允許誤差為±2 μm,假設(shè)為均勻分布,測量長度最短為1.026 mm,引入不確定度約為0.113%,靈敏系數(shù)cL=1。

4.3 時(shí)間測量引入的不確定度urel(t)

采用B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定,根據(jù)激光干涉儀在動(dòng)態(tài)測量模式中的技術(shù)參數(shù),時(shí)間測量引入的不確定度分量約為0.005%,靈敏系數(shù)ct=1。

4.4 壓力測量引入的不確定度urel(p)

采用B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定,標(biāo)準(zhǔn)器內(nèi)工作壓力約為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,工作過程中壓力波動(dòng)約為±50 Pa,假設(shè)為均勻分布,引入的不確定度分量約為0.03%。

2)壓力變送器引入的不確定度urel,B(p)

采用B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器處所用壓力變送器的校準(zhǔn)證書,最大允許誤差為±0.075% FS,滿量程為120 kPa,假設(shè)為矩形分布,引入的不確定度約為0.052%。

壓力測量引入的不確定度

靈敏系數(shù)cp=1。

4.5 溫度測量引入的不確定度urel(T)

采用B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定,工況下的溫度約為20 ℃(293.65 K),工作過程中溫度波動(dòng)約為±0.2 K,假設(shè)為均勻分布,引入的不確定度分量約為0.04%。

2)溫度變送器引入的不確定度urel,B(T)

采用B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器所用溫度變送器的校準(zhǔn)證書,最大允許誤差為±0.1 K,假設(shè)為矩形分布,引入的不確定度分量約為0.02%。

溫度測量引入的不確定度

靈敏系數(shù)cT=1。

4.6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

標(biāo)準(zhǔn)流量不確定度分量匯總?cè)绫? 所示,其中合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)式(7)計(jì)算。

表3 不確定度分量匯總表

根據(jù)表3 可知,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(qs)=0.18%,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)流量的擴(kuò)展不確定度約為U=0.36%(k=2)。

5 總結(jié)

使用激光干涉儀實(shí)時(shí)測量活塞移動(dòng)位移,有效提升了被動(dòng)活塞式玻璃體積管氣體流量校準(zhǔn)裝置的工作效率,將流量范圍下限從1 mL/min 擴(kuò)展至0.01 mL/min。通過標(biāo)準(zhǔn)流量重復(fù)性試驗(yàn)證明該裝置在所擴(kuò)展范圍內(nèi)具有良好的計(jì)量性能,標(biāo)準(zhǔn)流量的不確定度U=0.36%(k=2),滿足溯源校準(zhǔn)要求,提升了氣體微小流量的校準(zhǔn)能力。