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L-阿拉伯糖、增塑劑復(fù)合改性魚(yú)皮明膠可食用膜制備工藝研究

2021-07-15 06:56:10張強(qiáng)殷麗君陳復(fù)生
食品研究與開(kāi)發(fā) 2021年12期
關(guān)鍵詞:阿拉伯糖山梨醇魚(yú)皮

張強(qiáng),殷麗君,2,陳復(fù)生*

(1.河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院,河南 鄭州 450001;2.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院,北京 100083)

隨著現(xiàn)代社會(huì)的迅猛發(fā)展,我國(guó)每年使用和廢棄塑料的規(guī)模與日俱增,塑料包裝膜憑借其優(yōu)異的包裝性能被廣泛應(yīng)用于食品包裝,但在所有使用的塑料包裝膜中,僅有9%在使用周期結(jié)束時(shí)被回收,這些聚合物在環(huán)境中的不斷積聚成為全球關(guān)注的焦點(diǎn)[1]。 可食用膜是以人體可消化的生物大分子物質(zhì)及其衍生物(蛋白質(zhì)、多糖和脂類等物質(zhì))為原料,輔以可食性改良劑(如交聯(lián)劑、增塑劑、生物活性物質(zhì)等),利用分子間氫鍵及靜電相互作用而形成的一種具有屏障和一定選擇透過(guò)性的多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)薄膜[2]。 因此,開(kāi)發(fā)環(huán)保且可食用的包裝膜材料成為各國(guó)研究的重點(diǎn)。

以魚(yú)皮明膠為基質(zhì)生產(chǎn)安全可食用的薄膜材料,不僅可以解決包裝本身帶來(lái)的環(huán)境污染等問(wèn)題,還能提高水產(chǎn)品下腳料的綜合利用價(jià)值。 但明膠膜存在的一些顯而易見(jiàn)的缺點(diǎn)已經(jīng)嚴(yán)重阻礙了其在實(shí)際生產(chǎn)生活中的應(yīng)用,尤其是力學(xué)性能方面,如質(zhì)脆、易破裂等。 根據(jù)楊帥帥等[3]的研究結(jié)果,在不添加任何增塑劑的條件下制備的明膠膜往往具有較好的拉伸強(qiáng)度(tensile strength,TS)和較差的斷裂伸長(zhǎng)率(elongation at break,EAB)。 Cao 等[4]的研究同樣發(fā)現(xiàn),依靠改變明膠和大豆分離蛋白兩種成膜基質(zhì)的配比來(lái)制備的食用膜TS 有一定改善,但對(duì)延展性幾乎沒(méi)有什么影響。 因而,針對(duì)明膠膜的韌性進(jìn)行改性研究變得十分必要。

對(duì)明膠膜進(jìn)行改性是使其獲得理想性能最常用的方式,其中包括:增塑劑改性、交聯(lián)劑改性和共混改性等。 同時(shí),國(guó)內(nèi)外有關(guān)明膠膜的研究多集中在明膠與天然高分子復(fù)合等領(lǐng)域,而利用小分子糖、甘油和山梨醇對(duì)魚(yú)皮明膠復(fù)合改性并制備可食用膜的研究還尚未見(jiàn)報(bào)道。因此,本文主要研究了L-阿拉伯糖、甘油和山梨醇復(fù)合改性魚(yú)皮明膠膜的制備工藝,以期獲得斷裂伸長(zhǎng)率及拉伸強(qiáng)度俱佳的可食用膜材料,為蛋白基可食用膜的進(jìn)一步研究提供數(shù)據(jù)參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

魚(yú)皮明膠(fish gelatin,F(xiàn)G):越南永和股份有限公司;L-阿拉伯糖(L-arabinose,Ara):山東龍力生物科技有限公司;甘油、山梨醇:天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;所有試劑均為分析純。

QUINTIX224 型分析天平:德國(guó)Sartorius 公司;DZF-1 型真空干燥箱:北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;90-2 型恒溫磁力攪拌器:上海精科實(shí)業(yè)有限公司;GM-280F型測(cè)厚儀:華清儀器儀表(深圳)有限公司;TAXT-plus型物性測(cè)定儀:英國(guó)SMS 公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠可食用膜的制備

按質(zhì)量比稱取L-阿拉伯糖和魚(yú)皮明膠,邊攪拌邊加入去離子水混勻, 緩慢滴加不同比例的增塑劑,繼續(xù)攪拌30 min,隨后在水浴條件下加熱攪拌一定時(shí)間,得到不同蛋白濃度且完全溶解的魚(yú)皮明膠成膜液。 然后將其置于0.09 MPa 真空干燥箱中脫氣,將脫氣后的成膜液倒入聚碳酸脂培養(yǎng)皿(90 mm)中,烘箱干燥4 h成膜,注意保持盛膜培養(yǎng)皿的水平。 烘干后冷卻揭膜,儲(chǔ)存在盛有飽和Mg(NO3)·6H2O 溶液的干燥器中,相對(duì)濕度(50±3)%保存48 h 后待測(cè)。

1.2.2 單因素試驗(yàn)

通過(guò)單因素試驗(yàn),研究成膜液濃度、L-阿拉伯糖∶魚(yú)皮明膠質(zhì)量比、甘油∶山梨醇質(zhì)量比、增塑劑濃度、水浴時(shí)間、水浴溫度等因素對(duì)可食用膜機(jī)械性能的影響變化規(guī)律,單因素設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 單因素設(shè)計(jì)Table 1 Single factor design

1.2.3 可食用膜的性能測(cè)定

1.2.3.1 厚度的測(cè)定

根據(jù)GB/T 6672—2001《塑料薄膜和薄片厚度測(cè)定機(jī)械測(cè)量法》[5],用薄膜測(cè)厚儀測(cè)定厚度,每張膜對(duì)稱取9 個(gè)點(diǎn)(其中1 點(diǎn)為膜中心點(diǎn)),以平均值作為膜的厚度。

1.2.3.2 機(jī)械性能的測(cè)定

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1040.3—2006《塑料拉伸性能的測(cè)定第3 部分:薄塑和薄片的試驗(yàn)條件》[6],并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行修改:試樣大小為60 mm×10 mm,設(shè)定初始夾距30 mm,速度1 mm/s 參數(shù)下的物性儀測(cè)定拉伸強(qiáng)度(TS)和斷裂伸長(zhǎng)率(EAB),每次做6 個(gè)平行樣,取平均值。 其計(jì)算公式分別如(1)和(2)。

式中:TS 為抗拉強(qiáng)度,MPa;F 為膜在斷裂時(shí)所承受的最大拉力,N;S 為膜的橫斷面積,mm2。

式中:EAB 為膜樣品斷裂伸長(zhǎng)率,%;L0為膜樣品的長(zhǎng)度,mm;L1為膜斷裂時(shí)的長(zhǎng)度,mm。

1.2.4 L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠可食用膜制備工藝的優(yōu)化

根據(jù)正交設(shè)計(jì)原理,在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,利用L-阿拉伯糖∶魚(yú)皮明膠質(zhì)量比(A)、 增塑劑濃度(B)、水浴溫度(C)、水浴時(shí)間(D)4 個(gè)單因素,確定3個(gè)水平進(jìn)行L9(34)試驗(yàn)見(jiàn)表2。 采用“綜合平衡法”,選取斷裂伸長(zhǎng)率為主要響應(yīng)指標(biāo)、 拉伸強(qiáng)度為次要響應(yīng)指標(biāo), 探討L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠可食用膜的最優(yōu)制備工藝。

表2 L9(34)正交因子水平Table 2 L9(34)orthogonal factor level table

1.2.5 L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠可食用膜制膜工藝優(yōu)化的數(shù)據(jù)處理

剔除失敗膜的結(jié)果,其中每組試驗(yàn)至少重復(fù)3 次。試驗(yàn)結(jié)果采用軟件SPSS 20 中Duncan′S 多重檢驗(yàn)進(jìn)行差異顯著性分析,P<0.05 認(rèn)為數(shù)值差異顯著, 標(biāo)注不同字母表示,采用Origin 2017 繪圖報(bào)告結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 成膜液濃度的選擇

成膜液濃度的大小, 不僅影響著溶液的黏度,還制約著溶液脫氣的容易程度。 當(dāng)成膜液濃度較高時(shí),薄膜厚度隨之增加,制膜的成本同樣上升;當(dāng)成膜液濃度較低時(shí),流動(dòng)性增強(qiáng),盛膜容器的水平度稍有變化,會(huì)造成薄膜厚薄不勻的現(xiàn)象。 因此,需要將成膜液的濃度控制在合適的范圍, 成膜液濃度對(duì)Ara-FG 可食用膜成膜性的影響見(jiàn)表3。

表3 成膜液濃度對(duì)Ara-FG 可食用膜成膜性的影響Table 3 Effect of film-forming solution concentration on the filmforming properties of Ara-FG edible film

由表3 可知, 所有濃度的明膠混合溶液均能夠完全溶解,且無(wú)沉淀產(chǎn)生。 這是由于溫度的升高,明膠大分子和水分子的活動(dòng)性均有較大提升,此時(shí),明膠分子鏈間的范德華力逐漸削弱,水分子和明膠大分子鏈極性基團(tuán)間的相互作用有所增強(qiáng),明膠分子逐漸分散到水中,從而實(shí)現(xiàn)完全溶解。

當(dāng)成膜液濃度≤4%時(shí)無(wú)法形成薄膜, 這可能是由于蛋白濃度較低,經(jīng)干燥后未能形成支撐薄膜網(wǎng)絡(luò)的三維結(jié)構(gòu);當(dāng)成膜液濃度達(dá)到6%時(shí),單位面積明膠的含量增加,能夠形成薄膜,但部分難以揭下;當(dāng)成膜液濃度≥8%時(shí),溶液黏稠程度明顯增加,顏色逐漸呈現(xiàn)出明膠所固有的淡黃色,成膜性良好,尤其在濃度8%附近,成膜液均一,膜表面光滑;而隨著成膜液濃度進(jìn)一步增加,成膜液顏色加深,烘干薄膜所需要的時(shí)間隨之延長(zhǎng),且膜表面產(chǎn)生褶皺,影響外觀評(píng)價(jià)。 經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)研究,綜合考慮成本以及薄膜狀態(tài),本研究選用濃度為8%成膜液開(kāi)展后續(xù)試驗(yàn)。

2.1.2 L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠質(zhì)量比對(duì)可食用膜機(jī)械性能的影響規(guī)律研究

拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率是衡量包裝材料力學(xué)性能主要的參考因素,良好的食品包裝膜應(yīng)具有一定的強(qiáng)度和韌性,從而起到在流通過(guò)程中對(duì)食物的保護(hù)作用[7]。 在成膜過(guò)程中,明膠線性高分子基團(tuán)相互纏繞盤(pán)結(jié),分子鏈在范德華力的作用下產(chǎn)生交聯(lián),分子流動(dòng)性下降,形成支撐骨架的三維結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)。 同時(shí),分子量較小的阿拉伯糖穿插到明膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部,在還原糖與蛋白同時(shí)存在的情況下,羰氨反應(yīng)的發(fā)生同樣增強(qiáng)了復(fù)合膜的機(jī)械性能。

L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠質(zhì)量比對(duì)可食用膜機(jī)械性能的影響見(jiàn)圖1。

圖1 L-阿拉伯糖∶魚(yú)皮明膠質(zhì)量比對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響Fig.1 Effect of L-arabinose-fish gelatin mass ratio on mechanical properties of Ara-FG edible film

由圖1 可以看出,Ara ∶FG 質(zhì)量比(0 ∶10)的TS 為(13.11±0.86)MPa,這與CAO 等[4]研究的結(jié)果一致。 隨著Ara ∶FG 中L-阿拉伯糖占比的增加,TS 呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)。這可能是由于L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠間存在著一定的作用位點(diǎn),L-阿拉伯糖加入后在氫鍵、共價(jià)鍵等作用下迅速發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),使得膜結(jié)構(gòu)更加緊密, 并且在質(zhì)量比為1 ∶9 時(shí),TS 達(dá)到最大值(23.53±2.71)MPa。 但隨著L-阿拉伯糖進(jìn)一步增加,魚(yú)皮明膠膜的TS 反而降低, 推測(cè)可能是兩者間僅存在有限的作用位點(diǎn), 當(dāng)L-阿拉伯糖超過(guò)一定限度后,過(guò)量的L-阿拉伯糖分子從明膠結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡(luò)中游離出來(lái),從而導(dǎo)致TS 的下降。 添加L-阿拉伯糖后, 可食用膜EAB 在L-阿拉伯糖∶魚(yú)皮明膠質(zhì)量比在1 ∶9 時(shí)達(dá)到最小值,這同樣歸因于致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)降低了明膠膜的延展性能,而繼續(xù)升高L-阿拉伯糖比例后,可食用膜的EAB 值并沒(méi)有維持在較低水平, 反而顯著升高(P<0.05),這可能是由于分子量較小的阿拉伯糖,能夠競(jìng)爭(zhēng)性地與明膠分子結(jié)合, 削弱明膠的剛性結(jié)構(gòu),從而增加了可食用膜的柔韌性。

在本試驗(yàn)中,較高比例L-阿拉伯糖制備的可食用膜不僅難以揭下,而且容易發(fā)生粘連,不利于性能測(cè)試和后期儲(chǔ)藏。 綜上,本研究的預(yù)期是改善Ara-FG 可食用膜作為包裝材料的機(jī)械性能, 同時(shí)兼顧成本,最終選定Ara-FG 質(zhì)量比為0 ∶10、1 ∶9、2 ∶8 進(jìn)行正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)。

2.1.3 甘油與山梨醇質(zhì)量比對(duì)可食用膜機(jī)械性能的影響規(guī)律研究

增塑劑是一類小分子量物質(zhì), 將其添加到蛋白、多糖等薄膜基質(zhì)中,可以迅速到達(dá)物質(zhì)內(nèi)部,削弱大分子分子內(nèi)或分子間的作用力,增大了體系的自由體積和分子鏈的流動(dòng)性,從而改善薄膜的柔韌性。 支雅雯等[8]研究表明,混合增塑劑的增塑效果要明顯優(yōu)于單一增塑劑。 甘油與山梨醇質(zhì)量比對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響見(jiàn)圖2。

圖2 甘油與山梨醇質(zhì)量比對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響Fig.2 The effect of plasticizer mass ratio on the mechanical properties of Ara-FG edible film

由圖2 可以得出,Ara-FG 可食用膜的TS 隨山梨醇比例的升高而逐漸增大,EAB 隨著山梨醇濃度的增加而降低。 增塑劑對(duì)可食用膜的影響之所以表現(xiàn)出較大的不同,這可能是因?yàn)樵鏊軇┲械臉O性羥基基團(tuán)與成膜基質(zhì)之間形成了新的氫鍵,從而部分取代膜中大分子物質(zhì)之間的相互作用。 此外,增塑劑分子的大小、結(jié)構(gòu)、羥基的數(shù)量及其與成膜基質(zhì)的相容性同樣能影響增塑劑與原料分子之間的相互作用。 相同質(zhì)量下,甘油擁有比山梨醇更多的羥基,而山梨醇的相對(duì)分子質(zhì)量更大,可以很好地起到填充網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的作用[9]。 將甘油與山梨糖醇以一定比例搭配,既可以獲得拉伸強(qiáng)度較好的薄膜,又能達(dá)到提升其延展性的目的,制備出性能更符合實(shí)際需求的膜材料。

通過(guò)上述分析,在甘油-山梨醇質(zhì)量比為2 ∶1 的條件下,Ara-FG 可食用膜的拉伸強(qiáng)度為(17.58±1.44)MPa,斷裂伸長(zhǎng)率為(101.08±12.74)%,薄膜機(jī)械性能較為理想,選定作為后續(xù)試驗(yàn)甘油與山梨醇的質(zhì)量比。

2.1.4 增塑劑濃度對(duì)可食用膜機(jī)械性能的影響規(guī)律研究

未經(jīng)增塑劑改性的多糖膜或蛋白膜韌性往往較差,易破裂,添加一定量的增塑劑是改善薄膜性能最常用的方法。 一般來(lái)說(shuō),增加增塑劑的濃度往往會(huì)導(dǎo)致TS 的降低和EAB 的升高[10]。 圖3 表示增塑劑濃度對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響。

圖3 增塑劑濃度對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響Fig.3 The effect of plasticizer concentration on the mechanical properties of Ara-FG edible film

當(dāng)增塑劑添加量為10%時(shí), 可食用膜TS 最大值為(14.68±0.51)MPa, 隨著增塑劑濃度繼續(xù)上升至50%時(shí),可食用膜的TS 降至(6.95±0.30)MPa,比僅添加10%時(shí)下降了47.34%。 這是由于甘油、山梨醇的加入,改變了原有大分子鏈的排列和堆積結(jié)構(gòu),降低了大分子聚合物的力量,增大了膜結(jié)構(gòu)中分子的自由空間,結(jié)晶度下降,分子的有序性也受到影響,分子之間的相互作用減弱,從而使得薄膜宏觀抗拉強(qiáng)度下降[11]。相反,EAB 隨著增塑劑濃度的增加而迅速升高, 并且在增塑劑濃度為50%時(shí), 斷裂延伸率達(dá)到最大值(146.60±12.80)%,比僅添加10%時(shí)提高了約2.3倍。 這是由于當(dāng)加入的增塑劑的量比較少時(shí),與明膠大分子形成的氫鍵也比較少,只能改變明膠骨架中的一部分分子剛性, 對(duì)Ara-FG 可食用膜整體剛性的改善貢獻(xiàn)較??;隨著增塑劑濃度的增加,明膠剛性骨架被改善的程度也逐漸變大,因而膜質(zhì)地也變得越來(lái)越軟。

當(dāng)增塑劑的濃度超過(guò)一定范圍后, 由于甘油、山梨醇小分子增塑劑具有強(qiáng)烈的吸濕性,會(huì)從空氣中吸收部分水蒸氣,導(dǎo)致薄膜變黏,不便于保存和使用。 因此,只有適度添加增塑劑,控制對(duì)水分子的親和力才能在成膜過(guò)程中起到了很好的增塑效果,并使膜的機(jī)械性能維持在一個(gè)較為理想的水平。 最終,選定增塑劑添加量為10%、20%、30%進(jìn)行正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)。

2.1.5 水浴溫度對(duì)可食用膜機(jī)械性能的影響規(guī)律研究

水浴溫度對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響規(guī)律如圖4 所示。

圖4 水浴溫度對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響Fig.4 Effect of water bath temperature on mechanical properties of Ara-FG edible film

由圖4 可知,隨著水浴溫度的升高,可食用膜TS呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),當(dāng)成膜液的熱處理溫度從40 ℃加熱至70 ℃,TS 從(11.38±0.76)MPa 逐漸增加至(17.58±1.44)MPa。 這是由于明膠中含有大量的氨基、羧基等極性基團(tuán),它們對(duì)水的親和力大于自身的親和力[12],在較低的水浴溫度下,明膠分子運(yùn)動(dòng)不活躍,分子鏈上仍舊吸附大量水分子, 內(nèi)部基團(tuán)未被充分打開(kāi);當(dāng)環(huán)境溫度逐漸升高后,明膠與阿拉伯糖相互作用加劇,同時(shí)蛋白質(zhì)二、三級(jí)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,還可能伴隨有二硫鍵的位移,最終導(dǎo)致形成的膜結(jié)構(gòu)更加致密,干燥后薄膜TS 增加;但是,繼續(xù)升高溫度后,TS 下降到(13.13±0.92)MPa,這可能是由于加熱溫度超過(guò)了明膠與阿拉伯糖交聯(lián)產(chǎn)物的熱變形溫度所導(dǎo)致的[13]。 可食用膜的EAB 的變化趨勢(shì)與TS 類似, 在熱處理溫度為60 ℃時(shí),膜的EAB 可以達(dá)到最大值(101.08±12.7)%;隨著熱處理溫度繼續(xù)增加,EAB 值有所減小, 推測(cè)這可能是由于交聯(lián)作用, 增大了Ara-FG 可食用膜的致密程度,導(dǎo)致EAB 值的下降;當(dāng)溫度上升至80 ℃時(shí),EAB 值下降到(61.53±0.76)%,同樣是由于加熱溫度過(guò)高導(dǎo)致交聯(lián)物質(zhì)變性。

綜上,當(dāng)水浴溫度過(guò)高或過(guò)低時(shí),制備的薄膜不僅TS 低,而且EAB 差,最終選定成膜液水浴處理溫度為50、60、70 ℃進(jìn)行正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)。

2.1.6 水浴時(shí)間對(duì)可食用膜成膜性能的影響規(guī)律研究

水浴時(shí)間對(duì)可食用膜機(jī)械性能的影響如圖5 所示。

圖5 水浴時(shí)間對(duì)Ara-FG 可食用膜機(jī)械性能的影響Fig.5 The effect of water bath time on the mechanical properties of Ara-FG edible film

由圖5 可以看出,Ara-FG 可食用膜的TS 隨著成膜液水浴時(shí)間的增加先顯著增加后逐漸減小,并在水浴時(shí)間為40 min 時(shí)達(dá)到最大值,這可能是由于阿拉伯糖與明膠在適宜的溫度下短時(shí)間攪拌可以暴露出更多的作用位點(diǎn),分子間的交聯(lián)使得TS 增加;當(dāng)時(shí)間高于40 min 后,膜的TS 變化不大,說(shuō)明明膠已經(jīng)與阿拉伯糖充分結(jié)合;更長(zhǎng)時(shí)間攪拌打斷了部分已形成的交聯(lián)結(jié)構(gòu)是導(dǎo)致TS 降低的原因。 而EAB 整體保持在一個(gè)較高水平,隨攪拌時(shí)間的延長(zhǎng)總體趨勢(shì)變化不大。

最終,當(dāng)成膜液水浴處理時(shí)間為40、60、80 min 時(shí)進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì), 可以使可食用膜的TS 和EAB 能夠得到同時(shí)兼顧。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4 可知,以TS 為響應(yīng)指標(biāo),得到最優(yōu)組合為A2B1C1D1,因素影響的主次為:B>D>A>C;以EAB 為響應(yīng)指標(biāo), 得到最優(yōu)組合為A3B3C1D1, 因素影響的主次為:A>B>C>D。 為了進(jìn)一步驗(yàn)證直觀分析結(jié)果的可信度, 對(duì)Ara-FG 可食用膜的TS 和EAB 正交結(jié)果進(jìn)行方差分析見(jiàn)表5。

表4 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果Table 4 L9(34)orthogonal test results

表5 方差分析表Table 5 ANOVA table

F 值結(jié)果分析,得到影響因素的主次順序與直觀分析基本一致,影響因素A、B、C、D 均達(dá)到極顯著水平。

考慮到薄膜的綜合性能,以斷裂伸長(zhǎng)率為主要指標(biāo),同時(shí)兼顧拉伸強(qiáng)度,采用“綜合平衡法”,計(jì)算公式如下。

式中:設(shè)第i 組樣品抗拉強(qiáng)度為Xi,斷裂伸長(zhǎng)率為Yi,m 組試驗(yàn)中抗拉強(qiáng)度最大值為Xm, 斷裂伸長(zhǎng)率最大值為Ym,則第i 組試驗(yàn)綜合評(píng)分結(jié)果Ci。 根據(jù)公式得出本試驗(yàn)的最優(yōu)工藝條件和最優(yōu)配方為A3B2C2D1,即L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠質(zhì)量比為2 ∶8,增塑劑濃度為20%,水浴溫度60 ℃,水浴時(shí)間40 min。

由于最佳工藝參數(shù)的選取沒(méi)有在正交試驗(yàn)中出現(xiàn)過(guò),因此設(shè)計(jì)了驗(yàn)證性試驗(yàn)來(lái)確定最佳工藝參數(shù)的選取,以TS 為響應(yīng)指標(biāo),最優(yōu)組合為A2B1C1D1的EAB僅為(4.15±0.95)%,以EAB 為響應(yīng)指標(biāo),最優(yōu)組合為A3B3C1D1的TS 僅為(12.46±1.84)MPa。 驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果表明,在選取的最佳工藝條件下,拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的平均值分別為(17.46±2.59)MPa,(116.95±13.05)%。 明顯優(yōu)于單一評(píng)價(jià)指標(biāo)的結(jié)果,因而具有一定研究?jī)r(jià)值。

3 結(jié)論

L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠質(zhì)量比、 增塑劑濃度、水浴溫度、水浴時(shí)間對(duì)可食用膜拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均有顯著性影響。 對(duì)可食用膜拉伸強(qiáng)度影響程度依次為增塑劑濃度>水浴時(shí)間>L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠質(zhì)量比>水浴時(shí)間。 對(duì)可食用膜斷裂伸長(zhǎng)率的影響程度依次為L(zhǎng)-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠質(zhì)量比>增塑劑濃度>水浴溫度>水浴時(shí)間。

該可食用膜的最佳制備工藝為:成膜液濃度8%,L-阿拉伯糖與魚(yú)皮明膠質(zhì)量比2 ∶8,增塑劑(甘油∶山梨醇)質(zhì)量比2 ∶1,增塑劑濃度20%,水浴處理溫度60 ℃,水浴處理時(shí)間40 min,在此條件下通過(guò)驗(yàn)證性試驗(yàn), 得到Ara-FG 可食用膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率分別可達(dá)到(17.46±2.59)MPa,(116.95±13.05)%。 該條件下制備的可食用膜的機(jī)械性能能夠滿足食品內(nèi)包裝的強(qiáng)度要求。

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