王 維，樊浩田,楊 屹,王 杰,黃坤蘭

(四川大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院, 四川 成都 610065)

微型零件是指零件的結(jié)構(gòu)尺寸在毫米數(shù)量級、微米數(shù)量級甚至納米數(shù)量級的零件[1]。隨著制造業(yè)向精細(xì)化發(fā)展，各行業(yè)對微型零件的需求不斷加大，如何制備出高精度、高性能的微型零件已成為制造業(yè)發(fā)展的趨勢和熱點[2]。

鈦合金具有低密度、高比強(qiáng)度、優(yōu)異的耐腐蝕性、 良好的生物相容性及熱穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、船舶、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域，同時TC4合金作為典型的α+β鈦合金，不僅用量大而且應(yīng)用范圍廣[3]。

傳統(tǒng)鈦合金制造方法,如鑄造、鍛造等，制備的鈦合金坯件微觀組織粗大，坯件的晶界之間存在一定的成分偏析；同時，傳統(tǒng)的鑄造、鍛造方法存在能耗大、成本高且對環(huán)境不友好的缺點[4]。因此，具有制備試樣微觀組織細(xì)小均勻、成本低、工藝參數(shù)可控、近凈成形等眾多優(yōu)點的粉末冶金技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。目前，鈦合金的粉末冶金方法主要包括熱壓法、熱等靜壓法、金屬注射成形法、放電等離子燒結(jié)法(SPS)等[5-8]。

多物理場活化燒結(jié)微成形技術(shù)(Micro-FAST)是近年來四川大學(xué)楊屹老師課題組發(fā)展起來的一種新型燒結(jié)技術(shù)，其實質(zhì)是基于Gleeble-1500D熱模擬機(jī)，采用低電壓、大電流的交流電通過模具及粉末體系，粉末體系在電場、溫度場、力場三場耦合的作用下快速均勻升溫，通過焦耳熱效應(yīng)和電熱聚焦的作用，從而實現(xiàn)微型零件的快速制備[9]。Micro-FAST燒結(jié)過程中，升溫速率快、燒結(jié)時間短、燒結(jié)溫度低，可獲得相對致密度較高、力學(xué)性能良好的微型零件[10]。秦媛等[11]研究了燒結(jié)溫度對Micro-FAST制備TiAl合金組織和性能的影響，指出隨著燒結(jié)溫度從700 ℃增加到1050 ℃，TiAl合金燒結(jié)試樣相對密度增加，晶粒得到細(xì)化，組織更加均勻，維氏硬度、抗拉強(qiáng)度和壓縮率等力學(xué)性能明顯提升。樊浩田等[12]研究了升溫速率對微型超聲電機(jī)TC4鎖套零件性能的影響，指出升溫速率增大后，燒結(jié)試樣的致密化程度增大，其微觀組織良好并有納米晶的生成。王琪等[13]研究了燒結(jié)工藝對粉末冶金TA15鈦合金組織與性能的影響，指出隨著燒結(jié)壓力的增加，燒結(jié)體的抗拉強(qiáng)度和伸長率都有提高。然而，在TC4鈦合金燒結(jié)領(lǐng)域，對保溫時間這一參數(shù)的研究比較匱乏。

基于本課題組在Micro-FAST鈦合金微型零件制備領(lǐng)域中的研究成果，選擇經(jīng)過試驗且合適的燒結(jié)溫度、升溫速率和成形壓力等工藝參數(shù)，經(jīng)過對TC4鈦合金球形粉末進(jìn)行燒結(jié)，制備出TC4鈦合金非標(biāo)微型圓螺母試件，并研究了保溫時間對燒結(jié)試樣的致密化程度和力學(xué)性能的影響。通過本次研究工作，進(jìn)一步豐富Micro-FAST制備微型鈦合金零件的工藝參數(shù)體系，對粉末冶金領(lǐng)域的研究工作也具有一定的參考意義。

1 實 驗

實驗原材料為純度大于99%、粒度為30～75 μm的TC4鈦合金粉末，如圖1所示。TC4鈦合金原始粉末球形度好，粒徑分布均勻。

圖1 TC4鈦合金原始粉末SEM照片

實驗設(shè)備為Gleeble-1500D熱模擬試驗機(jī)，該設(shè)備由計算機(jī)控制系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、加力系統(tǒng)3部分組成。燒結(jié)實驗原理圖如圖2所示。進(jìn)行燒結(jié)時，將稱量好的TC4鈦合金球形粉末裝填于石墨模具中，然后將石墨模具放入Gleeble-1500D熱模擬機(jī)的燒結(jié)腔中，并穩(wěn)定夾持。燒結(jié)腔中真空度為10-3Pa，軸向壓力為75 MPa。將TC4粉末以30 ℃/s的溫速率從室溫(25 ℃)升至燒結(jié)溫度1000 ℃，并保溫不同的時間。燒結(jié)完成后，將燒結(jié)腔的溫度降至室溫，降溫速率為20 ℃/s。燒結(jié)工藝參數(shù)如表1所示。

圖2 Micro-FAST燒結(jié)實驗原理圖

表1 燒結(jié)工藝參數(shù)

采用分析電子天平稱量燒結(jié)非標(biāo)圓螺母試樣的質(zhì)量，利用阿基米德排水法測量其密度，進(jìn)而計算相對密度。采用掃描電子顯微鏡(SEM)的背散射電子(BSE)觀察燒結(jié)試樣表面的殘余孔隙。采用納米硬度儀測量燒結(jié)試樣的納米硬度值，載荷為20 mN，作用時間為20 s。硬度稱量點選在試樣的內(nèi)側(cè)圓弧區(qū)域、中間區(qū)域和外側(cè)圓弧區(qū)域，同時為了避免測量結(jié)果的偶然性和較大誤差，按照笛卡爾坐標(biāo)系原理90°方向進(jìn)行均勻測量，一共4組12個點，如圖3所示。排除硬度測量結(jié)果的最大值和最小值，取10個點的平均值作為燒結(jié)試樣的納米硬度值。

圖3 燒結(jié)試樣納米硬度測量位置示意圖

2 結(jié)果與討論

在本實驗條件下，采用多物理場活化燒結(jié)微成形技術(shù)僅用數(shù)分鐘便成功制備出了TC4鈦合金非標(biāo)微型圓螺母試件，其中一個試件實物如圖4所示?？梢钥闯鲈嚰螤钔暾?，尺寸精度良好，充分證明了Micro-FAST成形方法可行。

圖4 成品非標(biāo)微型圓螺母試樣照片

2.1 Micro-FAST制備非標(biāo)微型圓螺母的致密化特征

選取4#燒結(jié)試樣來研究Micro-FAST制備TC4鈦合金非標(biāo)微型圓螺母的致密化特征。圖5所示為4#試樣燒結(jié)成形過程中的溫度、軸向變化量隨時間變化曲線。根據(jù)試樣燒結(jié)過程中的時間、溫度和軸向長度的變化，整個燒結(jié)成形致密化過程大致可以分為3個階段。

圖5 4#試樣燒結(jié)過程中燒結(jié)溫度和軸向變化量隨時間變化曲線

I快速升溫階段：以30 ℃/s的升溫速率從室溫快速升溫至燒結(jié)溫度1000 ℃的過程中，試樣發(fā)生了明顯的軸向收縮。在這一階段，在電場和力場的主導(dǎo)作用下，松散的TC4鈦合金球形粉末顆粒之間的間隙迅速減小，顆粒與顆粒之間實現(xiàn)點接觸、面接觸，殘余氣體隨著粉末顆粒的壓實而逐漸被排出，粉末顆粒體系的體積逐漸收縮。由于TC4鈦合金顆粒自身的電阻以及相互的接觸電阻的存在，當(dāng)大電流流經(jīng)粉末體系時，會產(chǎn)生大量的焦耳熱, 使得粉末顆粒表面發(fā)生熔化，產(chǎn)生微區(qū)液相，顆粒之間形成燒結(jié)頸[14]。伴隨著力場、電場及熱場的共同作用，粉末顆粒產(chǎn)生塑性變形并發(fā)生相對滑移，從而促進(jìn)了燒結(jié)試樣的快速軸向收縮致密化[15]。

II保溫階段：粉末體系在1000 ℃進(jìn)行保溫一段時間。在這一階段，粉末體系的軸向變化量趨于穩(wěn)定。在多物理場的協(xié)同作用下，粉末顆粒之間產(chǎn)生燒結(jié)頸進(jìn)行彼此的結(jié)合，同時，粉末顆粒表面熔化形成的微區(qū)液相填充殘余空隙，降低孔隙率，進(jìn)一步促進(jìn)了燒結(jié)粉末體系的致密化。由于高溫膨脹效應(yīng)和微區(qū)液相增多的雙重因素導(dǎo)致燒結(jié)粉末體系體積略有膨脹，因而在這一階段燒結(jié)粉末體系的軸向變化量有所減小。

III降溫階段：燒結(jié)粉末體系在燒結(jié)腔內(nèi)以20 ℃/s的冷卻速率降至室溫。伴隨著降溫的冷卻作用和微量殘余氣體的排出，燒結(jié)體的軸向變化量進(jìn)一步增大。在這樣的冷卻條件下，避免了晶粒的過度長大甚至二次再結(jié)晶對微觀組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的破壞，同時也可以保留一定的具有優(yōu)異性能的高溫組織[16]。

2.2 保溫時間對燒結(jié)試樣相對密度和微觀組織的影響

圖6為燒結(jié)試樣相對密度隨保溫時間的變化曲線。當(dāng)保溫時間只有5 s時，燒結(jié)試樣的相對密度僅為68.5%。當(dāng)保溫時間是360 s時，4#試樣的相對密度高達(dá)98.3%，達(dá)到了預(yù)期的效果。從圖6可以看出，隨著保溫時間的增加(從5 s到360 s)，燒結(jié)試樣的相對密度逐漸增大。

圖6 燒結(jié)試樣相對密度隨保溫時間的變化曲線

圖7所示為不同保溫時間的燒結(jié)試樣的BSE照片。圖8所示為不同保溫時間的燒結(jié)試樣局部區(qū)域的BSE照片。從燒結(jié)試樣的表面可以看出，當(dāng)保溫時間為5 s時(圖7b和圖8a)，TC4鈦合金球形顆粒保持著一定的形狀，顆粒的界面仍清晰明顯；顆粒的塑性變形較小，顆粒與顆粒之間彼此僅靠初步融合的燒結(jié)頸連接。燒結(jié)試樣整體上孔洞較多，孔隙率較高，致密化程度差，因此相對密度低。隨著保溫時間的增加，粉末體系顆粒間的燒結(jié)頸進(jìn)一步增多(圖8b，A區(qū)域)，顆?；ハ嗳诤?。伴隨著晶粒逐漸長大和新晶粒形成，顆粒間的界面消失，燒結(jié)頸逐漸消失，殘余孔洞逐漸孤立、閉合[17](圖7h和圖8d)，孔隙率大幅減少，最終獲得了微觀組織均勻、致密化程度高的TC4鈦合金非標(biāo)微型圓螺母試件。

圖7 不同保溫時間的燒結(jié)試樣BSE照片

圖8 不同保溫時間的燒結(jié)試樣局部區(qū)域BSE照片

燒結(jié)試樣組織中晶粒的晶界清晰完整，較多細(xì)長平直的片狀組織(圖8d，C區(qū)域)、針狀組織(圖8c,B區(qū)域)均勻分布，一些呈現(xiàn)方形、多邊形和盤狀的等軸組織(圖8d，D區(qū)域)羅列其中。這是由于試樣燒結(jié)過程中，在電場、力場、溫度場的共同作用下，隨著保溫時間的延長，TC4鈦合金球形顆粒的塑性變形越來越大，顆粒表面熔化形成較多的微區(qū)液相和燒結(jié)頸，顆粒與顆粒之間通過燒結(jié)頸進(jìn)行了充分的原子擴(kuò)散和晶界擴(kuò)散，從而促進(jìn)了晶粒的再結(jié)晶與新晶粒的形核生長[18，19](圖8d，顆粒之間新生長的等軸晶粒)。TC4鈦合金球形顆粒內(nèi)部由于塑性變形有限，加之原子擴(kuò)散和晶界擴(kuò)散有限，仍然保持原來的條狀或細(xì)針狀晶粒。整體來說，隨著保溫時間的延長，燒結(jié)試樣的微觀組織越來越均勻，致密化程度越來越高。

2.3 保溫時間對燒結(jié)試樣力學(xué)性能的影響

圖9為4#試樣外側(cè)圓弧區(qū)域、中間區(qū)域和內(nèi)側(cè)圓弧區(qū)域(對應(yīng)圖7h中A、B、C區(qū)域)的BSE照片。可以看出，相比中間區(qū)域，靠近模具的內(nèi)側(cè)圓弧區(qū)域和外側(cè)圓弧區(qū)域的殘余孔洞均較少，孔隙率較低。這表明同一個燒結(jié)試樣在半徑方向上存在著孔隙率、致密化程度和微觀組織的不同,最終將導(dǎo)致3個區(qū)域的力學(xué)性能存在差異。

圖9 對應(yīng)圖7h 4#試樣不同區(qū)域的BSE照片

圖10所示為燒結(jié)試樣納米硬度隨保溫時間的變化曲線。從圖10可以看出，當(dāng)保溫時間只有5 s時，燒結(jié)試樣的平均納米硬度值僅為2.728 GPa；當(dāng)保溫時間為360 s時，平均納米硬度達(dá)到6.699 GPa。因此，保溫時間對燒結(jié)試樣的力學(xué)性能有著明顯的影響。隨著保溫時間的延長，燒結(jié)試樣的納米硬度逐漸增大。

圖10 燒結(jié)試樣納米硬度隨保溫時間的變化曲線

綜上可知，隨著保溫時間的延長，燒結(jié)試樣致密化程度提高，相對密度增大，微觀組織逐漸均勻，晶粒再結(jié)晶充分進(jìn)行和新晶粒形核生長(如等軸晶)，相應(yīng)地促進(jìn)了燒結(jié)試樣納米硬度的提高。即在一定程度上，隨著燒結(jié)保溫時間的延長，TC4鈦合金非標(biāo)微型圓螺母試樣的力學(xué)性能逐漸提高。

3 結(jié) 論

(1)采用多物理場活化燒結(jié)微成形技術(shù)(Micro-FAST)成功制備了致密化程度高的TC4鈦合金非標(biāo)微型圓螺母。在燒結(jié)溫度1000 ℃、升溫速率30 ℃/s、外壓力75 MPa的條件下，保溫時間為360 s時，燒結(jié)試樣最大相對密度為98.3%，最大平均納米硬度為6.699 GPa，并且全過程耗時僅幾分鐘，實現(xiàn)了較高質(zhì)量微型零件的快速制備。

(2)隨著保溫時間從5 s到延長360 s，燒結(jié)粉末顆粒體系產(chǎn)生大量的燒結(jié)頸填充孔洞，從而減少了殘余孔洞的數(shù)量，降低了孔隙率，因此燒結(jié)試樣的致密化程度逐漸上升，微觀組織愈發(fā)均勻，相對密度逐漸增大，力學(xué)性能逐漸提高。