趙 林 范瀟方 狄玉麗
(西昌學院理學院,四川 西昌 615000)
氧化鎂陶瓷材料因具有高強度、高熔點和耐抗腐蝕性能等優(yōu)點可作為金屬及其合金材料的理想燒結及冶煉容器。但氧化鎂陶瓷材料的熱膨脹系數較大會導致相對較差的抗熱震性,為了提高氧化鎂的性能,有研究者通過添加微米Al2O3顆粒[1]、納米ZrO2顆粒[2]、TiO2包覆[3]、稀土氧化物[4]或復合添加劑[5]來提高氧化鎂陶瓷的抗熱震性和致密性,且發(fā)現(xiàn)稀土氧化物主要集中分布于陶瓷的邊界或晶界處,起到阻礙晶粒長大的作用從而細化材料的晶粒和提高致密性。目前較多研究者將La2O3、Y2O3、Sm2O3、CeO2加入陶瓷材料中[6-8],而對其他稀土研究較少。前期研究發(fā)現(xiàn)輕稀土CeO2、Nd2O3、Pr6O11都能提高氧化鎂材料的抗熱震性[9-10],且高硬度的氧化鎂同時具有高抗熱震性。本文在原有研究基礎上,添加了少量的助燒劑碳酸鈉、滑石粉、二氧化硅以期降低氧化鎂的燒結溫度,并探究了混合稀土Nd2O3和Pr6O11對氧化鎂的密度和硬度影響。
實驗使用納米氧化鎂(粒徑為40~60 nm,純度≥99.50%)顆粒、稀土Pr6O11(純度99.99%)稀土氧化釹(純度99.99%),以碳酸鈉、滑石粉、二氧化硅為助燒劑,聚乙烯醇(AR)為黏結合劑。其中單一稀土Pr6O11和Nd2O3的添加量分別為0wt%、0.5wt%、1wt%、3wt%、5wt%、8wt%、10wt%,記為P1~P7及N1~N7共14組。其中助燒劑碳酸鈉、滑石粉、二氧化硅都為1wt%的添加量,而黏結劑添加量為3wt%。將稱量好的原料放入球磨機中均勻混合,然后采用粉末壓片機壓制試樣,成型壓力為484 MPa。在馬弗爐中分別采用1450℃、1490℃和1530℃3種燒結溫度制得氧化鎂陶瓷。
探究得到單一稀土最佳添加量后,在此最佳混合稀土添加量下按照Pr6O11和Nd2O3的重量比例為:7:3;5:5;3:7,分別探究三種不同添加比例下混合稀土對氧化鎂的性能影響,得到最佳混合稀土添加量比例。
采用阿基米德排水法檢測材料的密度;用游標卡尺測量試樣體積,計算試樣的體積收縮率的變化;根據國標GB/T230.2測定試樣的洛氏硬度。
根據不同的燒結溫度對氧化鎂陶瓷的密度和硬度影響結果得知,隨著溫度的升高,氧化鎂的密度及硬度都隨之升高,并在1530℃燒結時,氧化鎂的性能最好,密度為2.52g/cm3和45 HRA,且此時的樣品的體積收縮率為6%。確定后續(xù)添加單一稀土及混合稀土氧化鎂的燒結溫度為1530℃。
根據單一稀土氧化鐠、氧化釹對氧化鎂的密度及硬度性能數據得知,隨著Pr6O11的添加量的增加,密度呈現(xiàn)波浪形變化,且在添加量為1wt%時有最大密度值3.06g/cm3,較空白氧化鎂(未添加稀土)增加了0.53g/cm3。而隨著Pr6O11添加量的增加,少量添加時氧化鎂硬度減小了,而繼續(xù)添加高于3wt%氧化鎂的硬度整體呈現(xiàn)增加的趨勢,且在添加量為8wt%時高達77HRA,較空白組增加了32HRA。而隨著Nd2O3的添加量的增加,密度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢,且加入稀土后密度都較空白試樣提高了,且在添加量為3wt%時有最大密度值3.55 g/cm3,較空白氧化鎂(未添加稀土)增加了1.03 g/cm3。而隨著Nd2O3添加量的增加,氧化鎂的硬度呈現(xiàn)先增后減趨勢,且在添加量8wt%時達到最高值為85HRA,較空白組增加了40HRA。2種稀土對比而言,氧化釹對氧化鎂無論從密度還是硬度上增幅都更大,說明稀土氧化釹對氧化鎂的性能影響較大且增強硬度及密度性能最好。
單一稀土對氧化鎂的性能影響結果分析得知,當Pr6O11或Nd2O3添加量為8wt%時稀土對氧化鎂的性能最好,從而在混合稀土添加總量為8wt%時考慮將兩種稀土Pr6O11和Nd2O3混合加入氧化鎂中,以探究其不同添加比例對氧化鎂的硬度和密度影響。根據混合稀土對氧化鎂的密度及硬度影響數據得知當Pr6O11與Nd2O3添加量為3∶7時氧化鎂的密度和硬度都最好,分別為3.1 g/cm3和74HRA,對比單一稀土在8wt%添加時的密度和硬度發(fā)現(xiàn)混合稀土的硬度都較Pr6O11和Nd2O3單一添加時低,分別差3HRA和8HRA。但對比空白組試樣,混合稀土的加入明顯提高了氧化鎂的密度和硬度,分別增加了0.58g/cm3和19HRA。
(1)壓制壓強為484 MPa,燒結溫度為1530℃時,氧化鎂陶瓷具有較好的密度及硬度性能。
(2)單一稀土Nd2O3和Pr6O11添加量都為8wt%時,MgO陶瓷的密度和硬度性能都最好,但氧化釹的增強效果高于氧化鐠,其中氧化釹添加量為8wt%時,密度和硬度為2.76g/cm3和85 HRA。較空白組試樣密度和硬度分別增加1.24g/cm3和40 HRA。
(3)混合稀土總添加量為8wt%時,當Pr6O11和Nd2O3的添加量為3∶7時,氧化鎂陶瓷的性能達到最好,密度和硬度分別為2.1 g/cm3和74HRA,但整體而言,性能無單一稀土最佳添加量時性能好。