楊玉佩

（蘇州世標(biāo)檢測技術(shù)有限公司，江蘇蘇州 215104）

黏膠和氨綸混紡產(chǎn)品具有較好的彈性和親膚性，在服裝領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。之前，針對(duì)黏膠和氨綸混紡產(chǎn)品的纖維含量定量化學(xué)方法的標(biāo)準(zhǔn)主要是二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法，而二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺都是有毒試劑，不易于進(jìn)行環(huán)保處理，且對(duì)于染色較深或有后整理的產(chǎn)品還需做預(yù)處理，操作復(fù)雜。因此研究者們通過大量實(shí)驗(yàn)和研究，提出采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的鹽酸溶液在（70±2）℃下溶解30 min 以去除黏膠纖維的方法。此法簡便有效，成為實(shí)驗(yàn)室常用的非標(biāo)方法。2019年發(fā)布的GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸和某些其他纖維的混合物》［1］中包含了該檢測方法。

測量不確定度是評(píng)定測量水平的指標(biāo)，是判定測量結(jié)果質(zhì)量的依據(jù)。ISO/IEC 17025《校準(zhǔn)和測試實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》［2］中規(guī)定：“評(píng)估測量不確定度的聲明（適用時(shí)），如果不確定度與測試結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)，或客戶說明中提出要求，或不確定度影響與規(guī)范限量的符合性時(shí)，則測試報(bào)告中需加入有關(guān)不確定度的信息?！薄皩?duì)于非標(biāo)方法的確認(rèn)需根據(jù)對(duì)方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，評(píng)定結(jié)果的測量不確定度。”

本實(shí)驗(yàn)對(duì)采用GB/T 38015—2019《紡織品定量化學(xué)分析氨綸和某些其他纖維的混合物》中的鹽酸法測定黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量的不確定度進(jìn)行評(píng)定。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)依據(jù)

按照GB/T 38015—2019《紡織品定量化學(xué)分析氨綸和某些其他纖維的混合物》進(jìn)行。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

在（70±2）℃、30 min 的條件下，將黏膠和氨綸混紡試樣用20%的鹽酸溶液浸泡，將黏膠從已知干重的試樣中溶解去除，將剩余的氨綸過濾、清洗、烘干、冷卻、稱重，計(jì)算氨綸、黏膠纖維占干燥混紡試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3 材料

鹽酸（分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%），氨水。

1.4 儀器

AE240 電子分析天平，250 mL 有塞三角燒瓶，烘箱［溫度控制在（105±3）℃］，恒溫水浴鍋（10～80 ℃可調(diào)，±2 ℃），30 mL 細(xì)孔坩堝。

1.5 實(shí)驗(yàn)方法

將試樣在（105±3）℃條件下烘至恒重，冷卻稱重后，放入有塞三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL 20%鹽酸溶液，蓋緊瓶塞，充分搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣；將三角燒瓶放入（70±2）℃振蕩水浴鍋中振蕩30 min，用已知質(zhì)量的坩堝排液抽吸；用少量同溫度的20%鹽酸洗滌3 次（必要時(shí)輔以機(jī)械揉搓，使溶解物與氨綸分離），再用同溫度的水清洗4～5 次，稀氨水中和2次，冷水沖洗，重力排液，然后真空抽吸；最后將坩堝和剩余纖維烘干、冷卻、稱重，計(jì)算氨綸、黏膠纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照1.5 的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)黏膠氨綸混紡產(chǎn)品做10組實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 黏膠氨綸混紡產(chǎn)品各組分凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2 數(shù)學(xué)模型和不確定度來源分析

2.1 數(shù)學(xué)模型

式中，P為不溶纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0為試樣干重，g；m1為剩余的不溶纖維干重，g；d為不溶纖維在試劑處理時(shí)的質(zhì)量修正系數(shù)。

2.2 測量不確定度的來源

測量不確定度的來源有：（1）重復(fù)測量產(chǎn)生的不確定度u（rep）；（2）樣品稱量產(chǎn)生的不確定度u（m）；（3）配制20%鹽酸溶液引入的不確定度；（4）恒溫水浴鍋對(duì)測量不確定度的影響；（5）d值、修約等可能導(dǎo)致的不確定度。

3 各測量不確定度的評(píng)估

3.1 重復(fù)測量產(chǎn)生的不確定度u（rep）

在相同條件下，試樣平行測量10 次，重復(fù)測量的不確定度u（rep）為：

自由度v（rep）=10-1=9。

3.2 樣品稱量產(chǎn)生的不確定度u（m）

樣品稱量的不確定度由電子天平的校準(zhǔn)值和天平的分辨率兩部分所產(chǎn)生的不確定度組成。本實(shí)驗(yàn)使用的天平的校準(zhǔn)證書給出的最大允許誤差為±0.000 3 g?？紤]天平稱量時(shí)分兩次完成，天平重復(fù)稱量混紡樣品及不溶纖維，按均勻分布，天平校準(zhǔn)的不確定度為：

所用天平為數(shù)顯式，分辨率為0.000 1 g，由天平分辨率產(chǎn)生的不確定度為：

合成天平稱量產(chǎn)生的不確定度為：

自由度λ=∞。

3.3 配制20%鹽酸溶液引入的不確定度

本實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求配制20%的鹽酸溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。大量實(shí)驗(yàn)證明，此質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸可以將黏膠纖維全部去除，且對(duì)氨綸沒有損傷［3］。因此，配制20%鹽酸溶液引入的不確定度忽略不計(jì)。

3.4 恒溫水浴鍋對(duì)測量不確定度的影響

本實(shí)驗(yàn)室的恒溫水浴鍋經(jīng)校準(zhǔn)證明可以保證實(shí)驗(yàn)溫度為（70±2）℃。大量實(shí)驗(yàn)證明：在該溫度范圍內(nèi)，恒溫水浴鍋不確定度對(duì)測試結(jié)果的影響趨于零。

3.5 d值、修約等可能導(dǎo)致的不確定度

通過大量實(shí)驗(yàn)得出該定量方法的值為1。按照纖維含量檢測標(biāo)準(zhǔn)要求，每一份報(bào)告結(jié)果均精確至一位小數(shù)。在這一過程中進(jìn)行數(shù)字修約產(chǎn)生不確定度，按照矩形分布，不確定度為：

自由度λ=∞。

3.6 合成測量不確定度u（p）

根據(jù)公式（1），將重復(fù)測量得到的不確定度考慮在內(nèi)，按下式計(jì)算測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的合成不確定度：

有效自由度為：

3.7 計(jì)算擴(kuò)張不確定度及結(jié)果表達(dá)

取p=95%、v（p）=352，查t分布表得到包含因子K=1.97。則：U95=0.038 6%×1.97=0.08%，p=（3.41±0.08）%。

4 結(jié)論

對(duì)鹽酸法測定黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量的不確定度進(jìn)行評(píng)定。結(jié)果表明，黏膠氨綸產(chǎn)品合成不確定度主要來自于樣品的均勻性與重復(fù)性、天平稱量和數(shù)字修約3 個(gè)部分。在檢測時(shí)應(yīng)注意這幾方面的影響，嚴(yán)格按規(guī)范操作，提高多次檢測的穩(wěn)定性，同時(shí)使用精度及穩(wěn)定性較高的天平，并對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)，定期校準(zhǔn)，確保儀器的穩(wěn)定性，從而保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。