代 維，朱 祥，康文捷，靳書港

(重慶川儀十七廠有限公司，重慶 400700)

0 引 言

鎳基合金具有較高的高溫強度、良好的耐應(yīng)力腐蝕斷裂和耐均勻腐蝕性能[1]。根據(jù)強化特征可將鎳基合金分為固溶強化、時效強化兩種類型。Inconel600合金為鎳-鉻-鐵耐蝕合金，屬于固溶強化型合金，具有良好的耐高溫腐蝕性(耐酸堿)和抗氧化性能、優(yōu)良的冷熱加工和焊接性能，在熱處理、核工業(yè)、航空、化工等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[2-3]，此外在溫度儀表行業(yè)，也常作為鎧裝電纜外撬材料使用。在加工成鎧裝電纜的過程中，Inconel600合金管需經(jīng)過多道次冷拉減徑和中間退火處理，其冷加工性能的好壞決定著產(chǎn)品成材率的高低，一旦合金管出現(xiàn)批量冷拔開裂，必然造成無法挽回的經(jīng)濟損失。在實際生產(chǎn)中，Inconel600合金管經(jīng)多道次冷拉減徑后，尤其當(dāng)直徑小于3 mm時常出現(xiàn)縱向開裂現(xiàn)象。目前有關(guān)Inconel600合金熱處理工藝、焊接工藝及性能(如高溫氧化性能、蠕變性能、耐腐蝕性能等)的研究報道[4-7]較多，但有關(guān)其冷加工性能的相關(guān)報道較少。為了彌補這方面研究的空白并進一步提升Inconel600合金管的冷拉拔質(zhì)量，作者從顯微組織、非金屬夾雜物、開裂形貌、力學(xué)性能、工藝性能、固溶處理等方面分析了Inconel600合金管在冷拉拔過程中開裂的原因。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為2組尺寸為φ13 mm×1.5 mm×6 000 mm的Inconel600合金管，將2組試樣分別記作SP-1和SP-2試樣，SP-1試樣、SP-2試樣的處理工藝分別為990 ℃×10 min空冷(固溶)+冷軋、1 030 ℃×10 min空冷(固溶)+冷軋。采用直讀式光譜儀分析合金管的化學(xué)成分，結(jié)果如表1所示，可見兩試樣均符合ASME SB-167對該合金的成分要求，但2組試樣中的氮含量相差較大。參考工廠工藝要求，對固溶處理后的Inconel600合金管進行多次冷拉拔，合金管管徑變化依次為φ13.0 mm→φ10.8 mm→φ9.3 mm→φ8.0 mm→φ6.9 mm→φ6.0 mm→φ5.6 mm→φ5.0 mm，每次拉拔后在1 050 ℃下進行中間退火處理。將2組合金管按上述拉拔和熱處理工藝制成鎧裝電纜各30根，觀察發(fā)現(xiàn)SP-1試樣全部合格，未出現(xiàn)開裂，而SP-2試樣均出現(xiàn)了縱向開裂。

表1 Inconel600合金管的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

分別在冷拉拔前的SP-1和SP-2試樣上截取尺寸為φ13 mm×1.5 mm×15 mm的金相試樣，經(jīng)磨拋，采用MR5000型光學(xué)顯微鏡觀察縱剖面非金屬夾雜物的形狀、大小、數(shù)量及分布，按照GB/T 10561-2005對夾雜物尺寸進行評級，采用Inspect F50型掃描電鏡附帶的Quantax200-10型能譜儀(EDS)分析不同夾雜物的化學(xué)成分；金相試樣經(jīng)20 mL H2O+20 mL HCl+2 g CuSO4溶液腐蝕后，采用MR5000型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織，按照GB/T 6394-2017對晶粒尺寸進行評級。按照GB/T 228.1-2010,分別在冷拉拔前的SP-1和SP-2試樣上沿軸向截取尺寸為φ13 mm×1.5 mm×180 mm的拉伸試樣，標(biāo)距為50 mm，在WDW-300型微機電子式萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為2 mm·min-1。采用V2D126型數(shù)顯顯微硬度計從管外表面至內(nèi)表面測冷拉拔前試樣的硬度，測試間隔為0.25 mm，載荷為1.961 N，保載時間為10 s。按照GB/T 246-2017，對冷拉拔前的SP-1和SP-2試樣進行金屬管擴口和壓扁試驗，管長為30 mm，擴口量為外徑的10%(擴口后直徑為14.3 mm)，壓扁后兩平板間距為8.65 mm。采用Inspect F50型掃描電鏡觀察冷拉拔后開裂試樣的微觀形貌，并用附帶的能譜儀進行微區(qū)成分分析。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出：冷拉拔前的SP-1試樣主要由等軸奧氏體、極少量孿晶及第二相顆粒組成，晶粒度為3.0級；SP-2試樣主要由奧氏體孿晶、第二相顆粒組成，其晶粒度為5.5級。對比發(fā)現(xiàn)，SP-2試樣的晶粒尺寸明顯小于SP-1試樣的，且孿晶數(shù)量、第二相析出相數(shù)量均比SP-1試樣的多。組織中晶粒尺寸及析出物含量與固溶處理溫度和冷卻速率有關(guān)。在一定溫度范圍內(nèi)，隨著固溶溫度的升高，原子遷移速率增大，晶體長大速率增加，晶粒尺寸增大，析出相在基體中的溶解量增加，經(jīng)快速冷卻后組織中的析出相數(shù)量相對較少。但2組試樣的對比結(jié)果卻與此相反，這可能是因為SP-2試樣的原始晶粒尺寸遠小于SP-1試樣的，經(jīng)一定熱處理后晶粒雖然明顯長大，但晶粒長大具有遺傳性[8-9]，因此其尺寸仍小于SP-1試樣的。

圖1 冷拉拔前Inconel600合金管的顯微組織Fig.1 Microstructures of Inconel600 alloy tubes before cold drawing: (a) SP-1 sample, at low magnification; (b) SP-1 sample,at high magnification; (c) SP-2 sample, at low magnification and (d) SP-2 sample, at high magnification

2.2 非金屬夾雜物

由圖2可以看出：冷拉拔前的SP-1試樣中有2～5個正方形或梯形顆粒彌散分布在基體中，顆粒尺寸約為7 μm，還存在1個直徑為8.4 μm的D類氧化物；SP-2試樣中存在大量的正方形或梯形顆粒，以及長度約142.4 μm的沿管縱向分布的鏈狀析出相。由圖3可以看出：合金基體(位置a)主要包括鎳、鉻和鐵元素；正方形顆粒(位置b)由鈦、鉻和氮元素組成，可知該析出相為TiN和CrN；淺色鏈狀析出相(位置c)的成分與正方形顆粒的相同，也為TiN和CrN相；深黑色鏈狀析出相(位置d)主要由鋁、鎂、氧元素組成，推測為Al2O3和MgO相。鏈狀析出相中存在的少量鎳、鉻、鐵元素來源于基體。由表2可知，冷拉拔前的SP-2試樣中的鏈狀氮化物尺寸較大。上述氧化物是在冶煉過程中，由脫氧反應(yīng)產(chǎn)生的氧化物在鋼液凝固之前未浮出表面而保留下來的。氮化物是由于氮在降溫和凝固時的溶解度較低，與其他元素如鈦或鉻結(jié)合，并以化合物形式從液相或固溶體中析出而形成的[10]。部分氧化物、氮化物等脆性夾雜物在冷拉拔前的冷軋過程中破碎并沿軋制方向分布，因此在合金基體中呈現(xiàn)為鏈狀。

圖3 冷拉拔前Inconel600合金管的EDS分析位置與EDS譜Fig.3 EDS analysis position (a) and EDS spectra (b-e) of Inconel600 alloy tube before cold drawing: (b) position a; (c) position b;(d) position c and (e) position d

表2 冷拉拔前Inconel600合金管中非金屬夾雜物的評級結(jié)果

圖2 冷拉拔前Inconel600合金管的非金屬夾雜物形貌Fig.2 Morphology of non-metallic inclusions of Inconel600 alloly tubes before cold drawing: (a) SP-1 sample and (b) SP-2 sample

2.3 力學(xué)性能

由圖4可以看出：冷拉拔前合金管的抗拉強度、屈服強度、斷后伸長率及斷面收縮率均滿足ASME SB-167標(biāo)準(zhǔn)要求(抗拉強度不低于550 MPa，屈服強度不低于240 MPa，斷后伸長率不小于30%)，其中SP-1試樣的強度指標(biāo)明顯低于SP-2試樣的，而對應(yīng)的韌塑性卻優(yōu)于SP-2試樣的；SP-1試樣的截面硬度為158～169 HV，略低于SP-2試樣的(184～195 HV)。研究[11]表明，當(dāng)固溶溫度低于1 050 ℃的，合金的硬度差異不大。試驗時的固溶溫度為1 030 ℃，小于1 050 ℃，因此，2組試樣的硬度相差不大。

圖4 冷拉拔前Inconel600合金管的拉伸性能和硬度Fig.4 Tensile properties (a) and hardness (b) of Inconel600 alloy tubes before cold drawing

2.4 工藝性能

由圖5可以看出，擴口、壓扁試驗后，冷拉拔前的SP-1試樣表面均無裂紋或裂縫，而SP-2試樣表面出現(xiàn)了縱向裂紋，如圖中箭頭所示?？芍?，冷拉拔前SP-1試樣的抵抗變形能力優(yōu)于SP-2試樣的，這與SP-1試樣的塑性指標(biāo)明顯高于SP-2試樣的有直接關(guān)系，即材料的塑性指標(biāo)越高，強度相對較低時，其抵抗變形能力越高。

圖5 冷拉拔前Inconel600合金管擴口、壓扁形貌Fig.5 Flaring (a-b) and flattening (c-d) morphology of Inconel600 tubes before cold drawing：(a, c) SP-1 sample and (b, d)SP-2 sample

2.5 開裂形貌

由圖6可以看出：冷拉拔后SP-2試樣的縱向裂紋起源于表面凹坑處，凹坑附近管壁凹凸不平，非金屬顆粒分布在縱向開裂處。由圖7可以看出：SP-2試樣基體表面(位置1)氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.71%，說明在拉拔與中間退火過程中合金管表面發(fā)生了氧化;凹坑邊緣(位置2)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.39%，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24.07%，可知其主要成分是氮化物和碳化物。雖然夾雜物的數(shù)量不多，但對合金鋼管，特別是小規(guī)格薄壁管的質(zhì)量影響較大。這是因為在冷拉拔過程的拉應(yīng)力和模具的壓應(yīng)力作用下[12]，應(yīng)力易在脆性夾雜物(氮化物和氧化物)處集中，造成裂紋萌生，并最終導(dǎo)致合金管開裂。

圖6 冷拉拔后開裂SP-2試樣的微觀形貌Fig.6 Micromorphology of cracked SP-2 specimen after cold drawing: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖7 冷拉拔后開裂SP-2試樣的EDS分析位置及EDS譜Fig.7 EDS analysis positions (a-b) and EDS spectra (c-d) of cracked SP-2 sample after cold drawing:(a, c) position 1 and (b, d) position 2

2.6 二次固溶處理后的冷拉拔效果

由于2組試樣的固溶處理溫度存在差異，為了驗證熱處理工藝是否與合金管的開裂有關(guān)，將冷拉拔前的2組試樣在1 030 ℃下進行了二次固溶處理，再通過相同冷拉拔+中間退火處理后觀察試樣的外觀，發(fā)現(xiàn)SP-1試樣未開裂，而SP-2試樣仍出現(xiàn)縱向開裂，與不同溫度固溶處理后的結(jié)果一致。由此可知，SP-2試樣在冷拉拔后的開裂與其固溶處理工藝無關(guān)。

2.7 開裂原因

綜上可知，在拉拔工藝、熱處理工藝相同的條件下，Inconel600合金的冷加工性能與非金屬夾雜物尤其脆性氮化物、氧化物的含量及分布有著直接關(guān)系。該批次Inconel600合金管冷拉拔后出現(xiàn)開裂的直接原因是合金中氮含量較高，在熔煉過程形成較多氧化物和氮化物，在冷拉拔前的冷軋過程中這些夾雜物呈鏈狀沿軋制方向分布，尺寸較大的鏈狀脆性夾雜物降低了基體的連續(xù)性和塑性[13]，在后續(xù)反復(fù)冷拉拔過程中應(yīng)力在脆性夾雜物處集中，導(dǎo)致裂紋在此處萌生并擴展，最終導(dǎo)致合金管的開裂。

在熔煉過程中應(yīng)采用促進夾雜物聚合和上浮、電渣重熔等方法[14-15]提高Inconel600合金的純凈度，嚴(yán)格控制氧源、脫氧劑的加入量，減少非金屬夾雜物的數(shù)量，改變其成分、大小和分布情況。

3 結(jié) 論

(1) Inconel600合金管中氮含量較高，在熔煉過程形成較多氧化物和氮化物，在冷拉拔前的冷軋過程中這些夾雜物呈鏈狀沿軋制方向分布;尺寸較大的鏈狀夾雜物破壞了基體的均勻連續(xù)性和塑性，在反復(fù)拉拔過程中應(yīng)力在夾雜物處集中，導(dǎo)致微裂紋在此處萌生并擴展至貫穿管壁，最終導(dǎo)致合金管的縱向開裂。

(2) 在生產(chǎn)過程中，除應(yīng)控制Inconel600合金管的拉拔工藝及熱處理工藝外，還應(yīng)嚴(yán)格控制合金管原材料的質(zhì)量，尤其是非金屬夾雜物的數(shù)量及分布，以避免Inconel600合金管在后續(xù)冷拉拔過程出現(xiàn)開裂。