郭偉 孫紅英

臨沭縣檢驗檢測中心 山東臨沂 276700

復合肥料在一定程度上能夠促進農(nóng)作物的生長，但是其中會含有一定量的縮二脲，其含量如果過高，那么不利于農(nóng)作物的生長，會抑制其種子發(fā)芽，一般情況下，肥料中的縮二脲含量要小于0.5%，所以在生產(chǎn)復合肥時，要重視縮二脲含量的減少，近年來，尿基高氮復合肥料得到了廣泛的應用，該種肥料會含有縮二脲，社會各行業(yè)要對其含量進行相應的測定，有關測定技術需求也越來越高。比較傳統(tǒng)的一種檢測縮二脲的方法是分光光度法，這種方法在具體應用過程中，具有很高的最低檢出限，并且不能夠保證精密度。該文章主要針對高效液相色譜法進行了分析和探討，該種方法在具體應用過程中具有很好的靈敏度和重復性，操作也比較簡便[1]。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

在具體試驗過程中所使用到的儀器有倒進LC-20AT液相色譜儀、VWD-3000可變波長檢測器、KH-500DB型數(shù)控超聲波清洗器、AL204分析天平、純水機，所使用到的試劑有甲醇以及乙醚。

1.2 色譜條件

色譜柱為C18，甲醇和水作為流動相，需要對其PH進行調(diào)節(jié)，在此過程中會使用到磷酸，對氣泡進行排除，柱溫為30℃，檢測的波長為230nm，流速以及進樣體積分別為0.8mL／min、5μL。

1.3 溶液配制

1.3.1 標樣溶液配制

首先所稱取的標準樣品為0.5g，把樣品溶解于去除二氧化碳的水中，然后轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，用水定容得到濃度為0.5g／L的標準品母液，移取不同容積的母液到25mL的容量瓶中，然后用流動相稀釋，搖勻。

1.3.2 試樣溶液的制備

在25mL的燒杯中，放入0.1-0.5克的樣品，隨后再加入10mL流動相進行超聲波超聲10min，上述工作完成之后，把溶液轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中，然后再用流動相定容搖勻，最后進行過濾[2]。

2 試驗數(shù)據(jù)與分析

2.1 樣品測定

在對標準樣品和試樣溶液進行過濾之后，要根據(jù)相應的液相色譜條件進行測試，在此過程中會使用到0.45μm的有機濾膜，在此基礎之上制作出相應的工作曲線，如圖1所示。要想得到縮二脲的具體含量，要根據(jù)試樣的峰面積進行計算。具體數(shù)值可以參見表1。

圖1 縮二脲標準曲線

表1 縮二脲標準溶液及試樣中峰面積與濃度的關系

2.2 加標回收率測定

在添加標準品溶液時，要保證樣品溶液的相同，標準品溶液的濃度不同，在具體測試過程中，按照上述方法，對相應的偏差和回收率進行計算。具體可以參見表2。

表2 試樣縮二脲回收率測試結(jié)果

2.3 方法精密度測定

所取的標準溶液的濃度為46.2mg／L，在具體測定過程中，要按照上述液相色譜條件，并且要對保留時間和峰面積進行記錄，對相應的偏差進行計算。具體可以參見表3。

表3 方法精密度試驗結(jié)果

3 結(jié)果與討論

3.1 標準曲線

由以上可知，在具體測定過程中，如果范圍為0-500mg／L，那么能夠保證有良好的一個線性關系。

3.2 色譜條件

縮二脲的最強吸收點在波長為200um處，在對樣品進行測試時，由于復合肥料有比較復雜的成分，在低波長的條件下，會受小分子無機鹽的影響，所以在具體檢測過程中，要選擇波長比較大的波峰，這樣才能夠避免雜質(zhì)的影響。該實驗的流動相為甲醇和水，要對二者的比例進行科學合理的調(diào)整，并且要對PH值進行調(diào)節(jié)，通過實驗發(fā)現(xiàn)，縮二脲的保留時間隨著甲醇比例的增加而提前，縮二脲的峰面積和保留時間在甲醇比例大于95%的情況下，會出現(xiàn)變差的現(xiàn)象，所以一般情況下甲醇：水的比例為95：5。如果流動相的PH值比較高，那么會導致復合肥料的沉淀，最終會影響到測量結(jié)果，如果PH值過低，那么會發(fā)生拖尾問題，經(jīng)過分析和探討，流動相的PH值在6的情況下較好。由上表可知，在對試驗中的縮二脲含量進行檢測時，上述色譜條件能夠滿足相應的檢測要求[3]。

4 結(jié)語

由以上可知，液相色譜方法在具體應用過程中，不僅能夠保證檢測的效果，并且在操作過程中具有一定的簡便性，在檢測縮二脲含量時，該種方法具有很好的應用優(yōu)勢。