問尋

摘 要：針對實驗室中普通玻璃器皿硼等微量元素測定過程復(fù)雜、測定精密度和準(zhǔn)確度低的問題，本研究應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜方法（ICP-AES）對其進(jìn)行測定，解決了以上問題。通過ICP-AES方法，快速準(zhǔn)確測定了普通玻璃器皿中硅、硼、鈣、鐵等元素，同時該方法的檢出限和精密度、準(zhǔn)確度等滿足了實驗室普通玻璃器皿類產(chǎn)品的檢測要求。

關(guān)鍵詞：ICP-AES;微量元素;元素測定;玻璃

中圖分類號：TQ171 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1001-5922（2021）05-0039-04

Feasibility of Determination of Trace Element Boron in Ordinary Glassware in Laboratory

Wen Xun

（Xi an Medical University， Xi an 710100，China）

Abstract：In order to solve the problems of complex process， low precision and accuracy in the determination of boron and other trace elements in ordinary glassware in the laboratory， inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （ICP-AES） was applied to determine boron and other trace elements in common glassware ， and solve the above problems. Through ICP-AES method， silicon， boron， calcium， iron and other elements in ordinary glassware were determined rapidly and accurately. At the same time， the detection limit， precision and accuracy of the method met the detection requirements of ordinary glassware products in the laboratory.

Key words：ICP-AES; trace elements; element determination; glass

實驗室中普通玻璃器皿常用于盛裝各類實驗化學(xué)試劑，因此它的各種元素含量或?qū)δ承嶒灲Y(jié)果造成一定的影響，故在其生產(chǎn)中需要嚴(yán)格把控各元素的含量?，F(xiàn)有的普通玻璃器皿微量元素測定的方法包括化學(xué)還原分光光度法[1]、EDTA絡(luò)合滴定法[2]、乙酸鋅反滴定法等，這些方法雖然能測定一個或兩個元素，但由于操作過程復(fù)雜，工作量大，且測定范圍受限，測定精度低，因此不適用于玻璃器皿中多種元素的測定，故探討一種可同時測定多種元素且具有高測量精度和準(zhǔn)確度的分析方法十分必要。本研究探討了ICP-AES在測定實驗室中普通玻璃器皿微量元素硼等測定的可行性，并通過實驗驗證了該測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。實驗結(jié)果表明，該方法不僅操作簡單，且測量精度和準(zhǔn)確度滿足實驗室中普通玻璃器皿生產(chǎn)的檢測要求。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

本研究的主要儀器是由德國斯派克生產(chǎn)的ICP光譜儀，該儀器的工作條件如表1所示。

主要試劑包括二次蒸餾水，優(yōu)級純試劑硫酸、鹽酸、氫氟酸、碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鈣，徐州固華玻璃制品有限公司制造的普通玻璃器皿樣品（粉末狀），單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 研究方法

本研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），測定實驗室中的普通玻璃器皿中包括硼等微量元素。ICP-AES是一種通過電感耦合等離子矩作為光源的光譜分析方法，具有測定速度快、測定準(zhǔn)確度高、可同時測定多種元素等特點，因此可用于本研究對普通玻璃器皿中多種微量元素的測定。

1.2.1 ICP-AES方法原理

首先，使氬氣氣體通過等離子體火炬，然后利用射頻發(fā)生器產(chǎn)生的交變電磁場對氬氣進(jìn)行電離和加速，最后得到氬原子、電子等離子體，利用等離子體發(fā)射的光譜可得到氬氣的特征光譜。不同的元素可發(fā)射出不同特征的光譜，因此，以該方法可鑒定不同元素特征光譜。此外，不同濃度的相同元素，發(fā)射的特征光譜強(qiáng)弱也不同，故該方法可鑒定定量測定各元素的含量。

1.2.2 ICP-AES 方法的優(yōu)缺點

利用ICP-AES方法定量檢測元素具有分析速度快、測定范圍廣、分析靈敏度高、分析準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)勢。通常來說，ICP-AES方法測定各元素時，元素之間的干擾性較低，且能夠一次性同時分析出高達(dá)幾十種元素的特征光譜，因此其分析速度普遍較快，測定范圍也較廣。另外，相對于利用直接攝譜儀測定元素，ICP-AES方法的靈敏度更高。直接攝譜儀測定元素的絕對靈敏度為10-7g，相對靈敏度為10-5級，而ICP-AES方法的絕對靈敏度達(dá)到10-12g，相對靈敏度為10-9級，因此ICP-AES方法具有更高的靈敏度。同時，ICP-AES法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約為12%，并且當(dāng)待測元素濃度較高時，其相對標(biāo)準(zhǔn)差可以下降到1%左右，因此相對與各元素測定方法，ICP-AES方法具有更高的準(zhǔn)確度和精密度。

ICP-AES方法雖然在定量測定元素時具有一定的優(yōu)勢，但由于樣品一般需要先轉(zhuǎn)化為溶液后再進(jìn)行測定，降低了某些測定某些元素的準(zhǔn)確度，因此在分析某些元素時，該方法優(yōu)勢并不明顯。本研究中，主要目的是對實驗中普通玻璃器皿中硼等各微量元素測定可行性的分析研究，因此可忽略ICP-AES方法的缺點，利用該方法對各微量元素進(jìn)行測定。

1.3 實驗過程

稱取0.05g粉末狀的普通玻璃器皿樣品放置于鉑皿中，并用適量的二次蒸餾水潤濕。加入0.5mL優(yōu)級純試劑硫酸和5mL氫氟酸，利用電爐對混合物質(zhì)進(jìn)行低溫加熱直至樣品完全溶解。冷卻混合溶液，并將其移入500mL的容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋到刻度，得到試液A。

稱取稱取0.05g粉末狀的普通玻璃器皿樣品放置于鉑坩堝皿中，加入0.5g碳酸鈉與樣品充分混合。加入0.5g碳酸鈉平鋪于混合物表面，并蓋上坩堝蓋先低溫加熱再高溫加熱。當(dāng)混合物熔融為透明狀后，繼續(xù)加熱15min，同時不停晃動坩堝使熔融物質(zhì)均勻覆蓋在坩堝底部。冷卻熔融物質(zhì)，并將其移入鉑蒸發(fā)皿中，加入10mL鹽酸，隔水蒸發(fā)溶液直至沒有鹽酸味。冷卻溶液，將溶液移入5000mL容量瓶中，加入二次蒸餾水稀釋到刻度，得到試液B。

稱取稱取0.05g粉末狀的普通玻璃器皿樣品放置于鎳坩堝中，加入0.1g粉末狀氫氧化鈉與樣品充分混合。蓋上坩堝蓋，放置于電爐上進(jìn)行加熱。當(dāng)混合物全部熔融成液體后，繼續(xù)加熱20min并不停晃動坩堝，使熔融物均勻附于坩堝底部。冷卻熔融物質(zhì)，移入500mL燒杯中，加入125mL二次蒸餾水和5滴2g/L的乙醇溶液以及適量的鹽酸，直至溶液呈紅色。緩慢加入粉末狀碳酸鈣，直至紅色消失。此時蓋上表面皿，將混合溶液放置于電爐上進(jìn)行低溫加熱10min，并趁熱采用快速定性濾紙過濾溶液。將溶液移入500mL容量瓶中冷卻，加入二次蒸餾水稀釋到刻度，得到試液C。

實驗得到的溶液A用于氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦、三氧化二鐵、三氧化二鋁的測定，溶液B用于二氧化硅的測定，溶液C用于三氧化二硼的測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

利用2%的硝酸稀釋單元素儲備液，得到混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，如下表2所示。

對上表4組混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，分別以光譜強(qiáng)度和濃度值為橫縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到個物質(zhì)元素（成分）的線性回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)。其中，二氧化硅的線性回歸方程可表示為Y=2.2X+3.8，線性相關(guān)系數(shù)為0.999919。鈣元素的線性回歸方程可表示為：Y=217.9X+59.7 ，線性相關(guān)系數(shù)為0.999689。鋁元素的線性回歸方程可表示為：Y=2.4X+0.1，線性相關(guān)系數(shù)為0.999929。硼元素的線性回歸方程可表示為：Y=34.1X+0.5，線性相關(guān)系數(shù)為0.999978。鎂元素的線性回歸方程可表示為：Y=666.2X+1.6，線性相關(guān)系數(shù)為0.999964。鐵元素的線性回歸方程可表示為：Y=153.2X+0.5，線性相關(guān)系數(shù)為0.999946。鈦元素的線性回歸方程可表示為：Y=96.6X+11.4，線性相關(guān)系數(shù)為0.999748。

2.2 方法檢出限

本研究以空白溶液11次測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為方法檢出限，其中二氧化硫的檢出限為0.035ug·mL-1，鈣的檢出限為0.0003ug·mL-1，鋁的檢出限為0.032ug·mL-1，硼的檢出限為0.006ug·mL-1，鎂的檢出限為0.0001ug·mL-1，鐵的檢出限為0.005ug·mL-1，鈦的檢出限為0.006ug·mL-1。由各元素（成分）的方法檢出限可知，該方法可滿足普通玻璃器皿的檢測需要。

2.3 精密度試驗

稱取等質(zhì)量的9份樣品，以3份樣品為一組，每組按試驗過程的溶液A/B/C的方法進(jìn)行測定，得到測定結(jié)果及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，如表3所示。由表可知，除二氧化硅以外，各元素（成分）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1，說明利用ICP-AES測定的普通玻璃器皿的精密度可滿足檢測需要。

2.4 加標(biāo)回收試驗

稱取2份0.05g普通玻璃器皿樣品，按試驗過程進(jìn)行測定后，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，得到如表4所示的加標(biāo)回收試驗結(jié)果。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定

稱取9份0.05g玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品，按試驗過程進(jìn)行測定，得到如表5所示的試驗結(jié)果。

3 結(jié)論

本研究應(yīng)用ICP-AES方法可快速、準(zhǔn)確測定實驗室中普通玻璃器皿中硅、硼、鈣、鐵等多種元素。此外，利用該方法測定的各元素檢出限、精密度以及準(zhǔn)確度等滿足檢測要求。

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