袁 青，劉 帥

（濟(jì)南市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心，山東濟(jì)南 250002）

0 引言

農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)，能夠有效辨別出農(nóng)產(chǎn)品上面的有害物質(zhì)與農(nóng)藥殘留，隨著科學(xué)技術(shù)不斷的發(fā)展，也積極的促進(jìn)了色譜檢測(cè)技術(shù)在現(xiàn)階段農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中的應(yīng)用，為更好的保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量提供安全保障的同時(shí)，也為維護(hù)消費(fèi)者合法權(quán)益提供了技術(shù)支持。在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中如何科學(xué)、合理的應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)，是目前各相關(guān)人員需要考慮的問題。

1 色譜檢測(cè)技術(shù)基本原理與檢測(cè)流程

1.1 技術(shù)基本原理

1905年，俄羅斯科學(xué)家茨維特發(fā)明了色譜檢測(cè)技術(shù)，其檢測(cè)方式會(huì)根據(jù)不同類型的檢測(cè)對(duì)象采用不同的檢測(cè)方式，主要分為兩個(gè)部分，分別是固定向與流動(dòng)相，前者主要針對(duì)混合物，在保留所有組分物質(zhì)的前提下，對(duì)各個(gè)混合物的組分性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，后者是通過設(shè)置不同的參數(shù)以及根據(jù)該檢測(cè)對(duì)象變化的特性，來進(jìn)行多重?cái)?shù)據(jù)檢測(cè)工作，以此來達(dá)到兩項(xiàng)平衡的狀態(tài)。

1.2 檢測(cè)流程

農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)時(shí)，其技術(shù)人員需要按照相關(guān)的操作規(guī)范來進(jìn)行檢測(cè)工作，這樣才能確保色譜檢測(cè)技術(shù)得到合理的應(yīng)用，根據(jù)檢測(cè)對(duì)象來設(shè)置或選擇針對(duì)性的混合溶液，但要注意的是，在檢測(cè)的過程中需要把會(huì)回收率加標(biāo)在99%，使其保證該技術(shù)的應(yīng)用價(jià)值得到充分的發(fā)揮，嚴(yán)格遵守相關(guān)操作規(guī)范，不僅可以提升檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)性，也可以有效避免檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差以及檢測(cè)過程中誤操作問題的發(fā)生[1]。技術(shù)人員在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，先分類好需要進(jìn)行檢測(cè)的樣品，并在檢測(cè)的過程中對(duì)每一個(gè)樣品都要加標(biāo)回收率，將待檢測(cè)的樣品與空白溶液進(jìn)行適當(dāng)?shù)呐浔龋@樣才能更好的保障全部樣品的加標(biāo)回收率的準(zhǔn)確性，結(jié)合相關(guān)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并進(jìn)一步提升農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的可靠性與穩(wěn)定性，其相關(guān)法律法規(guī)的出臺(tái)，極大地促進(jìn)了農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作有序的開展，也為今后更好的檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量工作提供了科學(xué)的參考依據(jù)。農(nóng)產(chǎn)品化學(xué)成分元素及檢測(cè)數(shù)值參考表1。

表1 農(nóng)產(chǎn)品化學(xué)成分元素及檢測(cè)數(shù)值

2 色譜檢測(cè)技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用的意義

在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)，在一定程度上能夠提升農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管水平，其色譜檢測(cè)技術(shù)也逐漸成為現(xiàn)階段檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品安全主要的手段之一，色譜檢測(cè)技術(shù)作為農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)過程中關(guān)鍵的一環(huán)，同時(shí)也為我國(guó)有關(guān)部門開展不同類型的產(chǎn)品檢測(cè)計(jì)劃與課題提供了重要的科學(xué)保障[2]。隨著人們生活水平與質(zhì)量的上升，部分不法商家為了謀取一己私利，對(duì)其農(nóng)產(chǎn)品采取相應(yīng)的手段，來提升產(chǎn)品品質(zhì)與價(jià)值，雖然這一類產(chǎn)品外面看著與普通農(nóng)產(chǎn)品并無明的差異，利用色譜檢測(cè)技術(shù)，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)各類農(nóng)產(chǎn)品表面附有的有害物質(zhì)以及農(nóng)藥殘留等，其農(nóng)藥殘留物過多，不僅會(huì)引發(fā)人體事物中毒，嚴(yán)重也會(huì)出現(xiàn)死亡，造成無法挽回的損失。針對(duì)上述情況，我國(guó)開始逐漸重視這一方面工作的監(jiān)管與調(diào)控，農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全有著十分重要的影響，其檢測(cè)技術(shù)不到位、不合格，加劇更多附有有害物質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品流入市場(chǎng)，人若是食用了附有大量有害物質(zhì)或農(nóng)藥殘留的農(nóng)產(chǎn)品，雖然少量的有害物質(zhì)不會(huì)對(duì)人產(chǎn)生很大影響，但長(zhǎng)此以往食用，其體內(nèi)毒素排不出去，不僅損傷人身體肝臟，同時(shí)也會(huì)使得人們患肝類疾病的概率急劇上升。色譜檢測(cè)技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中的應(yīng)用，極大地提升了農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量，也為其技術(shù)有效的推廣奠定了基礎(chǔ)。

3 農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)的具體方法

3.1 檢測(cè)對(duì)象及色譜檢測(cè)設(shè)備

為了更好的保證廣大消費(fèi)者飲食安全，我國(guó)有關(guān)部門加大對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)力度的同時(shí)，也對(duì)與農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)相關(guān)的技術(shù)進(jìn)行了深入的研究，其色譜檢測(cè)主要針對(duì)是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中衍生出來的初級(jí)產(chǎn)品，隨著科學(xué)技術(shù)不斷的發(fā)展，現(xiàn)階段主要應(yīng)用的兩種檢測(cè)方式分為是液相色譜法與氣相色譜法，其氣相色譜法是目前最為常用的檢測(cè)方式[3]。相關(guān)檢測(cè)設(shè)備的使用可以更好的幫助技術(shù)人員分析農(nóng)產(chǎn)品中殘留的藥物成分以及有機(jī)污染物等，在實(shí)際檢測(cè)的過程中，電子捕獲器的使用可以更加深入的檢查農(nóng)產(chǎn)品表面的農(nóng)藥殘留，利用非放射與放射源所構(gòu)成的熱電子來開展農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作，可以有效檢測(cè)農(nóng)藥殘留中的有機(jī)氯含量，對(duì)水果蔬菜這一類農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留有著十分顯著的成效；在農(nóng)產(chǎn)品實(shí)際檢測(cè)的過程中，利用氮磷檢測(cè)儀器設(shè)備，可以幫助技術(shù)人員快速的檢測(cè)出磷與氮這兩種化學(xué)元素，因具備靈敏性較強(qiáng)的特質(zhì)，即使檢測(cè)的農(nóng)產(chǎn)品樣品中含有少量的元素物質(zhì)，該檢測(cè)儀器設(shè)備可以通過顏色反映幫助技術(shù)人員來分離這兩種元素物質(zhì)，大大地提升了農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)效率。

3.2 檢測(cè)方法

在農(nóng)產(chǎn)品實(shí)際檢測(cè)的過程中，選擇最合適的農(nóng)產(chǎn)品來以及針對(duì)性方法來進(jìn)行檢測(cè)工作，最大程度上確保其農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性與精準(zhǔn)性，以下兩種檢測(cè)方法在農(nóng)產(chǎn)品實(shí)際檢測(cè)中起到了關(guān)鍵性的作用，并占據(jù)著十分重要的位置，隨著該項(xiàng)技術(shù)不斷的完善，其應(yīng)用范圍也得到了逐漸的提升。

3.2.1 液相色譜法。因液相色譜法在實(shí)際農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的過程中需要涉及到很多檢測(cè)儀器設(shè)備，比如誰高效液相色譜柱、高壓泵以及高靈敏度檢測(cè)儀等，相較于氣相色譜法有著較高的分類效率，但由于涉及到的儀器設(shè)備較多，在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中總應(yīng)用率比氣相色譜法較少一些，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的有害物質(zhì)以及農(nóng)藥殘留可以快速的分析，并適合高沸點(diǎn)、揮發(fā)難以及高聚合性等物質(zhì)的檢測(cè)，其檢測(cè)效率非常高，尤其是檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷這一類物質(zhì)的檢測(cè)，從綜合性的角度上來說，檢測(cè)效果要優(yōu)于氣相色譜法。

該技術(shù)可以檢測(cè)小麥、玉米、大豆等相關(guān)的農(nóng)作物，以小麥為例，現(xiàn)階段市場(chǎng)上的小麥粉質(zhì)量問題主要是出現(xiàn)了真菌毒素和面粉增白劑，雖然其他問題出現(xiàn)的頻率較低，但并不意味著這些問題就可以忽視，種植戶一般為了提升小麥產(chǎn)量，對(duì)小麥種植區(qū)域施用除草劑以及相關(guān)的殺蟲劑是無法避免的，同時(shí)為了提升小麥質(zhì)量也會(huì)施用相應(yīng)的肥料，這些肥料主要成分都是各種各樣化學(xué)物質(zhì)構(gòu)成的，這就使得小麥在成熟后，本身會(huì)存在一些藥物成分，但這一類藥物成分會(huì)影響人身體健康。比如說利用高效液相色譜測(cè)定法，用純水提取小麥試樣中曲酸，采用配有二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè)，并外標(biāo)法定量，可以更好地測(cè)定小麥檢測(cè)樣品中的化合物。液相色譜法檢測(cè)效率非常高的性質(zhì)，極大地提升了有關(guān)部門對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作的效率與質(zhì)量，為我國(guó)食品安全提供了基礎(chǔ)保障。液相色譜法與氣相色譜法實(shí)驗(yàn)對(duì)比參考表2。

表2 液相色譜法與氣相色譜法試驗(yàn)對(duì)比

3.2.2 氣相色譜法。氣相色譜法主要是運(yùn)用氮?dú)狻錃獾榷栊詺怏w，對(duì)流動(dòng)相色譜進(jìn)行構(gòu)建，在氣體的作用下來向系統(tǒng)傳遞檢測(cè)樣品，并利用分析儀器設(shè)備分離化合物，因色譜柱中不同的檢測(cè)樣品在分配系數(shù)上存在一定的差異，需要將氣化后的檢測(cè)樣品向色譜柱中傳輸以及多次的分配樣品，這樣才能確保農(nóng)產(chǎn)品在檢測(cè)的過程中順利的實(shí)現(xiàn)吸附與脫附；不同的檢測(cè)樣品也具有各不相同的吸附能力，相對(duì)的也存在著差異化的運(yùn)行速度，在相關(guān)檢測(cè)儀器設(shè)備的支持下，可以有效記錄農(nóng)產(chǎn)品中的混合物，進(jìn)而快速達(dá)成農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)效果。因氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)過程中，其操作簡(jiǎn)單、難度較小，并且相關(guān)檢測(cè)儀器設(shè)備具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性，對(duì)外界因素的抗干擾能力比較強(qiáng)，為技術(shù)人員更好的控制農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果提供了強(qiáng)有力的保障。

以水果、蔬菜這一類產(chǎn)品為例，首先，需要制作檢測(cè)樣品試樣，利用打漿機(jī)將以切碎的農(nóng)產(chǎn)品食用部位，將其打碎，與甲基氫混合后放入勻漿機(jī)中，靜置2 min后，把混合后的溶液放入氯化鈉量筒中，要注意控制劑量并做好相應(yīng)的保密措施，將其振蕩1 min后，在室溫環(huán)境下靜置0.5 h，以便更加有效的分析甲基氫與水；將靜置好的溶液內(nèi)添加乙腈溶液，在以水浴蒸的方式將其溶液進(jìn)行蒸發(fā)，將蒸發(fā)后的樣品中加入正己烷，封口處理后，經(jīng)一系列相關(guān)程序后，就可以對(duì)處理好的溶液樣品進(jìn)行待定檢測(cè)，利用氣相色譜檢測(cè)法對(duì)待測(cè)定樣品溶液開始檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)樣品溶液中的組分類別給予合理劃分，使其確保各個(gè)組分含量計(jì)算結(jié)果的合理性與精準(zhǔn)性，若兩者保留時(shí)間具有0.5 min以上的差距，就可以表明該樣品中未知成分為農(nóng)藥，通過定量處理農(nóng)藥含量，并對(duì)回收率進(jìn)行科學(xué)測(cè)定，在具體的應(yīng)用中，技術(shù)人員必須嚴(yán)格遵循相應(yīng)的操作規(guī)范、操作流程來進(jìn)行檢測(cè)處理，從而提升檢測(cè)的規(guī)范化程度，保證農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和真實(shí)性。隨著科學(xué)技術(shù)不斷的發(fā)展與進(jìn)步，相信農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)也會(huì)隨之發(fā)展與升級(jí)，為食品質(zhì)量提供安全保障。

3 結(jié)語

綜上所述，農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)，在一定程度上可以積極促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作順利的開展，隨著經(jīng)濟(jì)與科學(xué)技術(shù)不斷的發(fā)展，幫助相關(guān)技術(shù)人員不斷完善色譜檢測(cè)技術(shù)的同時(shí)，也能夠?yàn)樯V檢測(cè)技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作中的應(yīng)用與推廣提供基礎(chǔ)保障，極大地提升了我國(guó)食品質(zhì)量安全，以及對(duì)廣大消費(fèi)者合法權(quán)益的維護(hù)。