于欣 ，張振 ，郭夢揚 ，李磊 ，范勁 ，鄧正強

（1.天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津 300221；2.中海油田服務(wù)股份有限公司油田化學(xué)事業(yè)部，河北 三河 065201；3.中國石油川慶鉆探工程有限公司鉆井液技術(shù)服務(wù)公司，四川 成都 610051）

0 引言

頁巖油氣資源的勘探開發(fā)過程中，經(jīng)常遇到井壁失穩(wěn)、井壁垮塌、井漏等情況，導(dǎo)致鉆井時間延長、鉆井成本增加，甚至引起井眼報廢，造成巨大經(jīng)濟損失［1-3］。油基鉆井液具有強抑制性、潤滑性好以及抗高溫等優(yōu)點，使得其在頁巖氣水平井鉆井中得到廣泛應(yīng)用［4-5］。由于油基鉆井液配制成本高，油基鉆井液一旦發(fā)生井漏會急劇增加鉆井成本，同時還會干擾錄井，誤導(dǎo)油氣資源的發(fā)現(xiàn)，因此，解決油基鉆井液的漏失問題迫在眉睫［6-7］。在國內(nèi)，鉆井液堵漏劑的研究取得了很大的進展，如研發(fā)了系列可延遲膨脹類堵漏劑、交聯(lián)凝膠堵漏劑、凝膠水泥堵漏劑等，并取得了良好的應(yīng)用效果，但缺乏高效的油基鉆井液堵漏劑［8-10］。

四川頁巖氣藏龍馬溪組儲層非均質(zhì)性、裂縫發(fā)育程度、地應(yīng)力特征等因素存在不確定性，對鉆井工程工藝要求較高，在使用油基鉆井液鉆進的過程中一旦發(fā)生漏失，將會引起井壁失穩(wěn)、井塌等復(fù)雜問題。因此，需要提高油基鉆井液的防漏堵漏性能，提高泥餅致密性，保證安全鉆進。

1 實驗

1.1 試劑與儀器

試劑：丙烯酸異辛酯 （EHA）、4-甲基苯乙烯（MPE）、二乙烯基苯（DB）、偶氮二異丁腈（AIBN）均為分析純；烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）為化學(xué)純。

儀器：ZNN-D6數(shù)顯旋轉(zhuǎn)黏度計、PPT滲透性封堵儀、GJD-B12K變頻高速攪拌機、GGS71-A高溫高壓濾失儀、SD6六聯(lián)中壓濾失儀、SXQ-DNZ-3A黏滯系數(shù)測定儀、Fann23D電穩(wěn)定性分析儀等。

1.2 抗高溫交聯(lián)凝膠堵漏劑的合成

1）在燒杯中加入一定量的蒸餾水、OP-10，加入一定量的EHA，MPE，DB單體；2）使用剪切乳化機乳化2 min；3）將乳液倒入裝有溫度計、攪拌器和冷凝回流裝置的四口燒瓶中，攪拌，通氮氣20 min，恒溫水浴加熱至80℃；4）加入AIBN，在80℃下密封攪拌反應(yīng)8 h，得到白色乳液狀產(chǎn)品；5）冷卻后，經(jīng)甲醇洗滌、過濾、烘干，得到交聯(lián)微球堵漏劑。

2 結(jié)果與討論

本實驗的油基鉆井液體系基漿為：量取340 mL的3號白油，在白油中加入2 g主乳化劑+20 g輔乳化劑+12 g潤濕劑+8 g有機土，使用高速攪拌機（轉(zhuǎn)速為12 000 r/min）攪拌 20 min，加入 60 mL 的鹽水（20% CaCl2溶液），高速攪拌20 min，再加入12 g氧化鈣，高速攪拌20 min后，得到油基鉆井液基漿。

2.1 合成條件的優(yōu)化

2.1.1 單體配比

在交聯(lián)凝膠堵漏劑的合成過程中，單體配比對共聚物性能影響明顯。通過改變MPE與EHA單體的摩爾質(zhì)量比，來研究單體配比對交聯(lián)凝膠堵漏劑的封堵效果的影響，實驗結(jié)果見圖1。

圖1 MPE與EHA摩爾質(zhì)量比對漏失量的影響

由圖1可知：隨著EHA單體占比的增加，產(chǎn)品的封堵效果先變好，后變差，當(dāng)單體摩爾質(zhì)量比為8∶2時，對應(yīng)產(chǎn)物的封堵性能最好。這是由于，隨著EHA的增加，凝膠微球的親油長鏈基團含量增大，交聯(lián)凝膠吸油性能變好。當(dāng)單體摩爾質(zhì)量比為9∶1時，漏失量增加，這是由于EHA占比過大時，共聚物中的長鏈基團影響大于剛性基團的影響，導(dǎo)致共聚物強度下降，封堵效果變差。實驗結(jié)果表明，MPE與EHA最優(yōu)摩爾質(zhì)量比為 8∶2。

2.1.2 交聯(lián)劑用量

交聯(lián)劑用量對凝膠堵漏劑物理性質(zhì)和封堵能力有直接影響，最終體現(xiàn)在堵漏效果上。通過考察交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)對漏失量的影響，研究了交聯(lián)劑用量對產(chǎn)物基礎(chǔ)乳液漏失量的影響。實驗結(jié)果見圖2。

圖2 交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)對漏失量的影響

由圖2可知：隨著交聯(lián)劑用量的增大，產(chǎn)品在基礎(chǔ)乳液中的封堵效果先變好后變差。當(dāng)交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)為0.10%時，對應(yīng)產(chǎn)物封堵效果最佳。這主要因為：隨著交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)的增加，堵漏劑交聯(lián)密度增大，吸水能力逐漸下降，堵漏劑強度更大；隨著交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)的進一步增大，堵漏劑由硬變脆，韌性下降，導(dǎo)致封堵效果變差。實驗表明，該堵漏劑的最優(yōu)交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)為0.10%。

2.1.3 自由基聚合單體總質(zhì)量分數(shù)

自由基聚合單體總質(zhì)量分數(shù)對產(chǎn)物的聚合度有明顯的影響，導(dǎo)致產(chǎn)物性能也受到單體總質(zhì)量分數(shù)的影響。因此，研究了單體總質(zhì)量分數(shù)對凝膠堵漏劑封堵效果的影響，其他合成條件不變。實驗結(jié)果見圖3。

圖3 單體總質(zhì)量分數(shù)對漏失量的影響

由圖3可知：隨著單體總質(zhì)量分數(shù)的增加，堵漏劑的封堵效果先變好后變差。當(dāng)單體總質(zhì)量分數(shù)為20%時，對應(yīng)產(chǎn)物的封堵效果最佳。這主要是由于共聚物的聚合度受單體總質(zhì)量分數(shù)的影響，當(dāng)單體總質(zhì)量分數(shù)較小時，堵漏劑聚合度較小，形成的凝膠強度受限，從而導(dǎo)致封堵效果不佳。實驗表明，堵漏劑的最佳合成單體總質(zhì)量分數(shù)為20%。

2.2 堵漏劑性能表征

2.2.1 粒徑分析

堵漏劑的粒徑為封堵滲透型漏失通道的關(guān)鍵參數(shù)，不同的漏失情況要求粒徑大小不一致，因此，控制凝膠微球的粒徑，在凝膠微球的制備中尤為重要。采用英國馬爾文激光粒度儀，測試了堵漏劑粉末的粒徑分布情況。實驗結(jié)果見圖4。

圖4 凝膠堵漏劑粉末粒徑分布測試結(jié)果

由圖4可知，該堵漏劑粉末粒徑分布較集中，呈現(xiàn)拋物線尖峰分布，粒徑分布在3～30 μm，粒徑中值為11.2 μm。

2.2.2 熱重分析

由于油基鉆井液環(huán)境溫度較高，要求堵漏劑具有良好的熱穩(wěn)定性。使用差熱-熱重同步分析儀，對合成的凝膠堵漏劑樣品進行了熱穩(wěn)定性研究。設(shè)定溫度為50～400℃，通氬氣保護，升溫速度為10℃/min，通過實驗，獲得了該堵漏劑的熱重曲線。實驗結(jié)果見圖5。

圖5 凝膠堵漏劑質(zhì)量剩余率隨溫度變化

由圖5可知：溫度高于270℃時，堵漏劑質(zhì)量急劇下降，在270℃之前，凝膠堵漏劑質(zhì)量剩余率高于80%，受熱分解質(zhì)量不大，可知該堵漏劑的分解溫度為270℃，基本滿足大多數(shù)油基鉆井液使用環(huán)境。

2.3 堵漏劑封堵效果評價

2.3.1 對油基鉆井液基本性能的影響

本次研究了凝膠堵漏劑質(zhì)量分數(shù)對油基鉆井液基漿黏度的影響，測試了加入不同質(zhì)量分數(shù)凝膠堵漏劑的油基鉆井液基漿在150℃老化16 h后的表觀黏度。實驗結(jié)果見圖6。

圖6 凝膠堵漏劑質(zhì)量分數(shù)對表觀黏度的影響

由圖6可知：隨著堵漏劑質(zhì)量分數(shù)的增加，油基鉆井液基漿的表觀黏度逐漸上升，質(zhì)量分數(shù)4%時，表觀黏度提高率為27.7%。

2.3.2 抗溫能力

在油基鉆井液基漿中加入質(zhì)量分數(shù)為2%的凝膠堵漏劑后， 分別在 150，180，200，220℃下老化 16 h后，使用滲透性封堵儀測試油基鉆井液基漿的單位壓差漏失量（使用20 μm孔喉砂盤模擬滲透性漏層）。實驗結(jié)果見圖7。

圖7 凝膠堵漏劑抗溫性實驗

由圖7可知：隨著老化溫度的增大，加入凝膠堵漏劑的油基鉆井液基漿，單位壓差漏失量逐漸增大，當(dāng)老化溫度為220℃時，單位壓差漏失量出現(xiàn)明顯增大。主要是由于溫度過高，凝膠微球分子鏈斷裂和部分官能團失效，導(dǎo)致凝膠結(jié)構(gòu)破壞，強度下降，從而降低封堵效果。實驗說明，凝膠堵漏劑在200℃老化溫度以下具有較好的封堵效果。

2.3.3 在基漿中的封堵效果

在油基鉆井液基漿中加入一定量的堵漏劑后，180℃熱滾16 h后，使用滲透性封堵儀測試180℃下基漿的漏失量（使用20 μm孔喉砂盤模擬滲透性漏層），測完后倒去基漿，保留濾餅，并在相同條件下測定濾餅的白油滲透率（K0）；在相同條件下，測試加入堵漏劑的油基鉆井液基漿漏失量和濾餅滲透率（Kf）；以滲透率的大小、濾餅厚度來反映油基鉆井液基漿的封堵能力，封堵效率為（K0-Kf）/K0×100%。測試結(jié)果見表1。

由表1可知：隨著凝膠堵漏劑質(zhì)量分數(shù)的增大，單位壓差漏失量逐漸減少，濾餅厚度和滲透率大幅度降低，質(zhì)量分數(shù)為 3%時，滲透率 105.42×10-3μm2，封堵效率91.53%，說明凝膠堵漏劑的加入形成了致密濾餅。

表1 凝膠堵漏劑封堵性能測試結(jié)果

2.3.4 在鉆井液體系中的封堵效果

結(jié)合現(xiàn)場常用的油基鉆井液配方，形成了一套強封堵油基鉆井液體系，基本配方如表2所示［11-15］。

表2 油基鉆井液體系配方

測試180℃老化16 h后油基鉆井液體系的封堵性，對照組為表2中的配方，空白組未加堵漏劑，實驗結(jié)果如圖8所示。

圖8 凝膠堵漏劑在油基鉆井液體系中的封堵效果

由圖8可知：加入凝膠堵漏劑后的油基鉆井液體系累計漏失量由16.2 mL降至4.8 mL，降低了70.3%，堵漏效果明顯。

3 現(xiàn)場應(yīng)用

W204H平臺有6口水平井，均為龍馬溪組頁巖氣藏頁巖氣開發(fā)井，位于四川省內(nèi)江威遠縣龍會鎮(zhèn)，構(gòu)造位置在威遠中奧頂層構(gòu)造南翼。龍馬溪組儲層非均質(zhì)性、裂縫發(fā)育情況、地應(yīng)力特征等地質(zhì)情況存在不確定性［16-17］，對鉆井工程工藝要求較高。抗高溫油基鉆井液堵漏劑在水平井W204H井進行了應(yīng)用。結(jié)果表明，該堵漏劑的封堵能力強。該井段的平均井徑擴大率低于3%，油基鉆井液損耗量低于0.3 m3/h。

現(xiàn)場試驗所采用的堵漏配方為（2%～5%）凝膠堵漏劑+（1%～2%）超細碳酸鈣+（2%～3%）片狀堵漏材料。井溫為120℃，鉆井液密度為2.10～2.20g/cm3。鉆井液性能為：塑性黏度62mPa·s，動切力9Pa，破乳電壓1211V，高溫高壓濾失量2.0 mL。W204H井鉆進至井深3 947 m后，發(fā)生裂縫性漏失（漏速為6.6～20.7 m3/h）。在油基鉆井液中加入6%的堵漏劑，更換振動篩布為200目，循環(huán)2周后，關(guān)井套壓最高為1.2 MPa，穩(wěn)壓30 min后，壓力降至0.8 MPa，漏失鉆井液0.7 m3，循環(huán)篩堵漏劑，無漏失，堵漏成功?，F(xiàn)場試驗結(jié)果顯示：在油基鉆井液中加入凝膠堵漏劑，鉆井液性能基本保持穩(wěn)定，表觀黏度、塑性黏度上漲不明顯，破乳電壓基本不變，高溫高壓失水下降至1.2 mL，有效解決了頁巖氣區(qū)域龍馬溪組裂縫性漏失難題。

W204H井采用油基鉆井液抗高溫凝膠堵漏體系，取得了良好的效果。該井井壁穩(wěn)定，無掉塊和復(fù)雜情況發(fā)生，濾餅薄而致密。在造斜階段，未出現(xiàn)掉塊、井塌等復(fù)雜井下情況，造斜段作業(yè)順利，為安全鉆進和鉆完井工程質(zhì)量提供了保障［18-20］。

4 結(jié)論

1）通過室內(nèi)評價，合成的抗高溫凝膠堵漏劑具有良好的熱穩(wěn)定性、流變性、封堵性，粒徑分布在3～30 μm，粒徑中值為11.2 μm，可有效封堵頁巖地層漏失。

2）油基鉆井液體系封堵性評價表明，加入凝膠堵漏劑后，油基鉆井液體系封堵性能明顯變好，說明該凝膠堵漏劑堵漏性能優(yōu)異。

3）油基鉆井液抗高溫凝膠堵漏劑在W204H井取得了良好的堵漏效果。井壁穩(wěn)定，無掉塊和復(fù)雜情況發(fā)生，濾餅薄而致密，造斜段作業(yè)順利。