花思明
中鐵建電氣化局集團(tuán)康遠(yuǎn)新材料有限公司,江蘇 無(wú)錫 214400
銅合金具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能、機(jī)械性能,是一種綜合性能優(yōu)良的結(jié)構(gòu)功能材料,被廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路的引線框架、電氣化鐵路接觸網(wǎng)導(dǎo)線、開(kāi)關(guān)觸橋、結(jié)晶器內(nèi)襯、高脈沖磁場(chǎng)導(dǎo)體和牽引電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子中[1]。
目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)銅合金的熱變形行為已經(jīng)進(jìn)行了較多的研究,主要有Cu-Fe、Cu-Ni-Si、Cu-Ag、Cu-Cr-Zr、Cu-Cr-Zr-Ce、Cu-Mg、Cu-Al等合金,但對(duì)電氣化鐵路接觸線用的Cu-Sn系合金研究較少。連續(xù)擠壓工藝具有能耗低、成品率高等優(yōu)點(diǎn),在電氣化鐵路接觸網(wǎng)線材的生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛,但由于接觸網(wǎng)線材用銅合金變形溫度高、變形抗力大、熱變形行為復(fù)雜,連續(xù)擠壓工藝的優(yōu)化過(guò)程極為復(fù)雜,對(duì)Cu-0.55Sn合金的熱變形行為的研究有助于優(yōu)化Cu-Sn合金連續(xù)擠壓工藝。在銅合金中加入少量的稀土元素能凈化合金的基體和晶界,改善和提高合金的導(dǎo)電率、軟化溫度和強(qiáng)度,考慮加入0.08%La,以進(jìn)一步改善Cu-0.55Sn合金的性能[2]。
文章對(duì)Cu-0.55Sn-0.08La合金進(jìn)行了熱壓縮變形試驗(yàn)研究,對(duì)比研究了流變應(yīng)力與應(yīng)變量、應(yīng)變速率以及變形溫度之間的關(guān)系,研究了其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為以及組織變化,為合金的連續(xù)擠壓工藝提供了理論依據(jù)。
以A 級(jí)銅Cu-CATH-1(純度 99.99%)、Sn(純度99.95%)、塊狀La(純度99.5%)為試驗(yàn)原料,在500kg工頻感應(yīng)熔煉爐中熔煉,通過(guò)上引連鑄機(jī)連鑄成Ф20mm桿坯,合金元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Sn0.55%、La0.08%,其余為銅(Cu-0.55Sn-0.08La合金),將Ф20mm桿坯加工成Ф8×12mm樣品。
Cu-0.55Sn-0.08La合金熱模擬壓縮試驗(yàn)溫度為400~700℃,應(yīng)變速率為0.01~10s-1,總壓縮應(yīng)變量約為0.6(真應(yīng)變)。試驗(yàn)前對(duì)樣品兩端進(jìn)行潤(rùn)滑處理,防止在熱壓縮變形過(guò)程中出現(xiàn)不均勻變形等情況。試驗(yàn)時(shí)樣品以5K/s的溫升速率加熱,將樣品加熱至設(shè)定溫度后保溫3min,然后根據(jù)試驗(yàn)方案進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn),試驗(yàn)完成后樣品即刻進(jìn)行水淬處理,保留其變形組織狀態(tài)。
樣品縱向切開(kāi)(見(jiàn)圖1)后進(jìn)行磨制、拋光,腐蝕浸泡30~45s,用金相顯微鏡進(jìn)行組織觀察。由于不同鑄造晶粒的取向不同,不同程度的浸蝕導(dǎo)致出現(xiàn)不同顏色的單相組織。邊緣部分可以看到水平冷卻方向和向上垂直運(yùn)動(dòng)合成而形成的斜生柱狀晶,鑄錠中心冷卻強(qiáng)度減小,出現(xiàn)少部分尺寸較小的晶粒。
圖1 熱壓縮前后試樣外觀示意圖及未壓縮樣金相圖
不同溫度、應(yīng)變速率下合金的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線見(jiàn)圖2。在一定變形溫度下,隨應(yīng)變速率的提高,流變應(yīng)力和應(yīng)力峰值均增大,表明Cu-Sn-La合金應(yīng)變速率敏感性呈正相關(guān);在一定應(yīng)變速率下,隨溫度的升高流變應(yīng)力和應(yīng)力峰值降低,表明該合金是熱敏感性合金。由于流變曲線的形狀取決于初始晶粒尺寸和穩(wěn)定的DRX晶粒尺寸,相比動(dòng)態(tài)壓縮后的再結(jié)晶的晶粒尺寸,該試驗(yàn)樣品初始晶粒尺寸極大,因此應(yīng)力-應(yīng)變曲線沒(méi)有出現(xiàn)峰值或僅出現(xiàn)一個(gè)峰值。另外,流變曲線的形狀在很大程度上取決于樣品的溶質(zhì)濃度[3-4]。在相同的變形條件下,合金銅的流變應(yīng)力(包括峰值和穩(wěn)態(tài)流動(dòng)應(yīng)力)總是高于純銅。該試驗(yàn)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Sn0.55%、La0.08%,其余為銅(Cu-0.55Sn-0.08La合金),溶質(zhì)元素Sn、Cu-La形成金屬間化合物,導(dǎo)致銅基體中位錯(cuò)的移動(dòng)難度增大,提高了銅合金的流變應(yīng)力。
圖2 不同溫度、應(yīng)變速率下合金的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線
在變形開(kāi)始階段,晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)密度快速增大,位錯(cuò)在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中產(chǎn)生糾纏、堆積,形成網(wǎng)絡(luò)狀位錯(cuò)纏繞結(jié)構(gòu),出現(xiàn)加工硬化,應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而快速增大。
較高應(yīng)變速率或較低溫度條件下,變形合金內(nèi)部應(yīng)力隨變形量的增加積累到一定程度發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù),位錯(cuò)在不斷增殖、塞積、重組和湮沒(méi)過(guò)程中,導(dǎo)致位錯(cuò)分布不均,在不同的位錯(cuò)纏結(jié)區(qū)逐漸演化形成位錯(cuò)胞,位錯(cuò)密度下降,真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線表現(xiàn)為緩慢上升(400℃),見(jiàn)圖2(d)和圖2(e);較低應(yīng)變速率或較高變形溫度條件下,合金變形過(guò)程伴隨再結(jié)晶晶核的形成和長(zhǎng)大,合金軟化速率大于形變硬化速率,真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線表現(xiàn)為緩慢下降(700℃),見(jiàn)圖2(a)和圖2(b);當(dāng)形變硬化速率與動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶速率相當(dāng)時(shí),真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線趨于穩(wěn)態(tài)(500℃)。這是熱變形過(guò)程中動(dòng)態(tài)硬化和動(dòng)態(tài)軟化同時(shí)發(fā)生作用的結(jié)果。
Cu-0.55Sn-0.08La合金是低層錯(cuò)能合金,具有很寬的擴(kuò)展位錯(cuò),位錯(cuò)很難從位錯(cuò)網(wǎng)中解脫出來(lái),也很難通過(guò)交滑移和攀移來(lái)抵消,變形開(kāi)始時(shí)期產(chǎn)生的亞組織回復(fù)速度很慢,同時(shí)亞組織中位錯(cuò)密度很大,亞晶組織很小,胞壁中有較多位錯(cuò)纏結(jié),在一定的變形溫度和應(yīng)變速率時(shí),見(jiàn)圖2(e),材料在變形中的儲(chǔ)存能積累到足夠多將出現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,表現(xiàn)在應(yīng)力應(yīng)變曲線上是形成微小波峰。
合金在400℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織見(jiàn)圖3。圖3中,由于初始晶粒尺寸較大,且晶界處存在稀土元素La的聚集,形變時(shí)宏觀協(xié)調(diào)的難度較大,各個(gè)晶粒的形變極不均勻,部分晶粒內(nèi)部出現(xiàn)較多滑移帶和絕熱剪切帶,并終止于晶界。受壓縮變形的影響,晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),逐漸與壓縮方向垂直,且隨著應(yīng)變速率的增大晶粒中的滑移帶變密變多。
圖3 合金在400℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織
合金在500℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織見(jiàn)圖4。圖4中,低應(yīng)變速率時(shí),剪切帶仍然存在,并在剪切帶中發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒,見(jiàn)圖4(a),這說(shuō)明局部已經(jīng)發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,晶界處有大量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶細(xì)小晶粒。隨著應(yīng)變速率的增加,在高應(yīng)變速率時(shí),部分區(qū)域出現(xiàn)大量的細(xì)再結(jié)晶晶粒和退火孿晶,見(jiàn)圖4(b),可知再結(jié)晶晶粒尺寸遠(yuǎn)小于初始晶粒尺寸。
圖4 合金在500℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織
合金在600℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織見(jiàn)圖5。圖5中,600℃時(shí)在低和高的應(yīng)變速率下出現(xiàn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒,隨著應(yīng)變速率的進(jìn)一步提高,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更加明顯,見(jiàn)圖5(b)。晶界處優(yōu)先形核,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒通過(guò)吞噬周圍形變基體逐漸向四周伸展長(zhǎng)大,原因是晶界處具備再結(jié)晶形核的基本條件:大角度界面、高密度缺陷且形變能較大;晶界處是再結(jié)晶晶粒優(yōu)先形核、長(zhǎng)大的位置,形成細(xì)小、等軸的再結(jié)晶組織。
圖5 合金在600℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織
合金在700℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織見(jiàn)圖6。圖6(b)中心有細(xì)小再結(jié)晶,再結(jié)晶晶粒和初始晶粒的邊界比較清晰,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒向初始晶粒穩(wěn)定生長(zhǎng)。稀土元素La的原子半徑為0.274nm,比銅原子半徑0.157nm大75%,在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程中,富La相阻止晶界遷移而減小了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的尺寸。
圖6 合金在700℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的微觀組織
對(duì)比證明,溫度相同條件下高應(yīng)變速率的再結(jié)晶晶粒尺寸較大,原因是變形溫度越高,變形速率越慢,熱激活過(guò)程越完全地進(jìn)行,導(dǎo)致變形后的儲(chǔ)存能減少,從而再結(jié)晶過(guò)程延緩,導(dǎo)致低應(yīng)變速率下再結(jié)晶晶粒尺寸較小[5]。
(1)在Cu-0.55Sn-0.08La合金高溫?zé)釅嚎s變形試驗(yàn)中,變形溫度升高使流變應(yīng)力減小,應(yīng)變速率提高使流變應(yīng)力增大。在較低溫度(400℃)或較高應(yīng)變速率(1s-1和10s-1)條件下,應(yīng)力-應(yīng)變曲線隨著變形量的增加出現(xiàn)緩慢上升;在較高溫度(700℃)或較低應(yīng)變速率(0.01s-1和0.05s-1)條件下,應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)緩慢下降,原因是在變形過(guò)程中伴隨再結(jié)晶晶核的形成與長(zhǎng)大,合金軟化速率大于形變硬化速率。
(2)Cu-0.55Sn-0.08La合金的顯微組織表明,當(dāng)變形溫度為400℃時(shí),晶粒內(nèi)部出現(xiàn)滑移帶和剪切帶,晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),與壓縮方向垂直,隨著變形溫度的升高在剪切帶附近和晶界處發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶晶粒;在700℃時(shí),動(dòng)態(tài)再結(jié)晶較完全,且再結(jié)晶晶粒發(fā)生長(zhǎng)大。