文_廖香紅 德藍水技術(shù)股份有限公司

1 中空纖維膜的檢測原理

本文利用中空纖維膜絲中空的特點，測試了膜絲的泡點壓力及內(nèi)外徑，在外壓0.1MPa下對膜絲的純水通量和脫除特定組分的能力即截留率進行測試見圖1，利用原料的高機械強度，測試膜絲的拉伸性能。

圖1 中空纖維膜絲純水通量及截留測試原理示意圖

2 中空纖維膜性能的檢測及影響因素分析

2.1 膜絲內(nèi)外徑測試

將膜絲用刀片切下約0.1cm長的一截，將其平放在桌面上，調(diào)整膜絲圈使其恢復圓形，利用讀數(shù)顯微鏡測試其內(nèi)外徑，內(nèi)徑范圍0.7～0.8nm，外徑范圍1.27～1.37nm，根據(jù)圖1所示的原理讀數(shù)，數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 兩種純料及混合料的膜絲內(nèi)外徑數(shù)據(jù)表格

0.70/1.30 0.64/1.28 0.72/1.32 0.71/1.32 0.76/1.44 0.68/1.30 0.71/1.34 0.74/1.35 0.71/1.35 0.66/1.26 0.70/1.30 0.70/1.30

2.2 純水通量測試

取一段膜絲，將膜絲一端插在針頭上，并用繩綁緊，另一端打折后用繩綁緊，量取兩端繩結(jié)間的長度，將多余部分剪掉，制成小組件備用；水浴鍋加熱至25℃，恒溫使用，記錄純水的溫度及初始TDS值。將備好的膜絲小組件以快插形式連接在純水測試儀上，當壓力表達到0.1 MPa時使用量筒接取針管中流出的液體1min，根據(jù)公式計算出純水通量，跟標準作對比。膜面積的計算如公式（1）所示：

式中A—膜面積，m2；N—中空纖維膜根數(shù)；D—中空纖維膜直徑（內(nèi)壓膜為內(nèi)徑，外壓膜為外徑），m；L—中空纖維膜有效長度，m。

純水通量的計算如公式（2）所示：

式中F—純水通量，L/(m2·h)；Q—純水透過量，L；A—膜面積，m2；t—收集純水透過量所用的時間，h。

測試中，分別對兩種原料的純料及混合料所產(chǎn)的膜絲做了測試，數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 兩種純料及混合料的純水通量測試數(shù)據(jù)表格

通過表2可以看出，不同來源的原料純水通量存在明顯差異，2號原料的通量最高，混合料液的通量最低，故原料對于膜絲純水通量的影響較大。因此，可以通過對原料的選擇，使膜絲的純水通量更好，性能更優(yōu)異。

2.3 聚乙二醇截留率測試

按HY/T050-1999中標準的規(guī)定配制pH4.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液備用；碘化鉍鉀溶液（Dragendoff試劑）需現(xiàn)用現(xiàn)配，使用次硝酸鉍、無水乙酸、碘化鉀及適量純水進行配置，定容保存在棕色容量瓶中；選擇分子量100000的聚乙二醇，配制成5000mg/L的聚乙二醇溶液，作為截留原液備用。將水浴鍋替換為裝有PEO截留原液的量杯，連接好膜絲小組件，使用小燒杯接取截留液，0.1MPa下運行1～2h，移至容量瓶中稀釋定容備用；將稀釋500倍的截留原液與截留液移至洗凈的50mL容量瓶中，分別加入Dragendoff試劑、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、適量純水定容至刻度線備用；將上述液體于波長510nm下，用1cm比色皿，在紫外可見分光光度計上測定吸光度，蒸餾水為空白，按照公式（3）計算出截留率。

式中Ru—截留率，%；C1—原液中的聚乙二醇濃度，mg/L；C2—透過液中的聚乙二醇濃度，mg/L。

測試中，分別對測試純水通量的同一根膜絲做了截留率的測試，發(fā)現(xiàn)不同原料的截留率差異不太大，但混合料的膜絲因為純水通量較低，所以導致其截留率也較低。

2.4 泡點壓力測試

將測試完純水通量的膜絲小組件連接在泡點壓力測試儀上，將膜絲完全浸入水中，轉(zhuǎn)動旋鈕，使壓力上升，至膜絲出現(xiàn)第一個小水泡，從壓力表上讀數(shù)，數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 兩種純料及混合料的泡點壓力數(shù)據(jù)表格

從表3可以看出，不同原料的膜絲泡點壓力差異也較為明顯，混合料所產(chǎn)的膜絲泡點壓力最好，可以達到0.6，且達到壓力表最高值0.6時，膜絲還未出現(xiàn)冒泡現(xiàn)象，說明混合料所產(chǎn)得的膜絲泡點壓力最優(yōu)。

2.5 拉伸性能測試

將測試用的膜絲取下浸泡在水中（未浸泡的部分不能進行測試），將膜絲的兩端固定在拉伸測試儀上，運行儀器，至膜絲斷開立刻停止運行，計算機上聯(lián)機的軟件會將數(shù)據(jù)計算后顯示數(shù)據(jù)如表4所示，混合料所產(chǎn)得的膜絲拉伸性能最優(yōu)，最大力可以達到2.755N，總伸長率可達到208.5。

表4 兩種純料及混合料的拉伸性能數(shù)據(jù)表格

3 調(diào)整方法

根據(jù)上述內(nèi)容，具體的調(diào)整方法有將噴絲零件進行拆卸、清洗、沸水浸煮，即可使噴絲口恢復正常，使膜絲內(nèi)外徑在要求范圍內(nèi)；調(diào)整芯液的濃度或向芯液中添加其他物質(zhì)，來調(diào)整膜絲的內(nèi)外徑，以達到調(diào)整膜絲性能的目的；調(diào)整儀器的運行參數(shù)，也可調(diào)整膜絲的內(nèi)外徑以及膜絲的一些性質(zhì)，使得膜絲通量、拉伸性能、泡點壓力達到標準要求，截留率得到提升；調(diào)整原料液的濃度，改變料液的黏度，調(diào)整膜絲結(jié)構(gòu)和出孔率來改變膜絲性能；選擇合適的原料及配比，使得膜絲的性能更優(yōu)異；選擇一些改性劑做對比試驗，從中選出一種或多種改性劑按照相應比例添加在原料液當中，改變原料的一些性質(zhì)，達到提升膜絲性能的目的；保持室內(nèi)的生產(chǎn)溫度，使得料液的性質(zhì)穩(wěn)定，以保證膜絲的性能。

4 結(jié)語

綜上所述，本文采用的是聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基乙酰胺(DMAC)等為原料制成的中空纖維膜為研究對象，在檢測該膜絲性能發(fā)現(xiàn)的一些影響因素及相應的調(diào)整方法。①當發(fā)現(xiàn)膜絲內(nèi)外徑出現(xiàn)問題時，應及時檢查噴絲口是否堵塞并及時清理，檢查芯液濃度并及時調(diào)節(jié)，達到調(diào)節(jié)膜絲性能的目的。②當膜絲內(nèi)外徑正常但膜絲的其他性能出現(xiàn)問題時，可以通過調(diào)整儀器的運行參數(shù)、原料液的濃度等方法，改變膜絲的結(jié)構(gòu)、出孔率及一些化學反應，提升膜絲的性能。③選擇合適的原料、原料配比及改性劑，保持好室內(nèi)的生產(chǎn)所需的溫度和濕度，使得原料液的物化性質(zhì)更穩(wěn)定、更優(yōu)異。