黃光俊,胡 希,劉路路,張峻松
(1.鄭州輕工業(yè)大學食品與生物工程學院,河南鄭州 450002;2.四川中煙工業(yè)有限責任公司長城雪茄卷煙廠,四川什邡618400)
格蓬又名白松香,傘形科草本植物,原產(chǎn)地原產(chǎn)地伊朗、土耳其、阿富汗[1]。格蓬油由格蓬產(chǎn)生的樹脂樣滲出物經(jīng)水蒸氣蒸餾所得為無色至淡黃色液體,具有強烈的青草氣息,木香、膏香及松樹的香韻[2]。格蓬油在醫(yī)療、食品香精調(diào)配等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用,也常用于高檔化妝品的調(diào)配[3],作為煙用香精能夠賦予卷煙自然烤煙香韻[4]。通過GC-MS 對格蓬油揮發(fā)性成分進行分析并明確其種類及含量,為格蓬油的使用提供理論參考。
格蓬油,自購;二氯甲烷(色譜級),北京迪馬科技有限公司提供;EL 204 型電子天平,美國Mettler Toledo 公司產(chǎn)品;7890B/5977A 型氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國Agilent 公司產(chǎn)品。
1.2.1 格蓬油前處理
精確稱取0.5 g 樣品于10 mL 容量瓶中,加入二氯甲烷定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm 有機濾膜過濾,待GC-MS 進樣分析。
1.2.2 氣相色譜質(zhì)譜條件
色譜柱:HP-5 型(60 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣:氦氣,柱流速1.0 mL/min,進樣口溫度280 ℃,分流比5∶1,程序升溫:初始溫度45 ℃(保持2 min)以2 ℃/min 升溫至280 ℃(保持20 min),進樣量1.0 μL。
電子轟擊離子源(EI),電力電能70 eV,電子倍增器電壓1 750 V;離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,傳輸線溫度280 ℃,溶劑延遲7 min。
取適量格蓬油稀釋液進行氣相色譜- 質(zhì)譜分析,記錄譜圖,峰面積計算其含量。
格蓬油GC-MS 總離子流圖見圖1,格蓬油揮發(fā)性化學分析見表1。
圖1 格蓬油GC-MS 總離子流圖
由表1 可知,格蓬油主要成分為β - 蒎烯(34.88%)、3 - 蒈烯(16.48%)、α - 蒎烯(12.18%)、2 - 側(cè)柏烯(5.79%)、δ - 杜松烯(3.35%)、月桂烯(3.24%)、α - 依蘭烯(2.64%)。其中,烴類46 種,百分含量為91.65%,醇、酮、酯、醛分別為13,6,6,1 種。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn),格蓬油主要成分為單萜類化合物這與Miyazawa N等人[5]研究結(jié)果一致。徐楊斌等人[6]對格蓬油成分進行分析,其分析出主要成分在本研究中均能檢測出,主要成分有所差異可能與所采用方法和色譜柱有關(guān)。
采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對揮發(fā)性成分進行分析,共鑒定出81 種成分,其中烴類物質(zhì)最多有46 種,百分含量為91.65%,醇、酮、酯、醛分別為13,6,6,1 種,主要成分為β - 蒎烯(34.88%)、3 - 蒈烯(16.48%)、α- 蒎烯(12.18%)、2- 側(cè)柏烯(5.79%)、δ - 杜松烯(3.35%)、月桂烯(3.24%)、α - 依蘭烯(2.64%),通過分析明確了格蓬油揮發(fā)性成分的種類和含量為格蓬油的使用提供數(shù)據(jù)支撐和理論依據(jù)。
表1 格蓬油揮發(fā)性化學分析
(續(xù)表1)