巴都馬拉 賈月梅

丙酸鈣在市場中屬于一種新型的飼料防腐劑和食品防腐劑，對好氣性芽孢桿菌、霉菌好革蘭氏陰性菌都有著十分顯著的殺滅效果，甚至還可以對黃曲霉素的產(chǎn)生進行有效抑制。丙酸鈣不但可以讓飼料和食品的保鮮期得以有效延長，同時還可以通過代謝被人、畜吸收，為機體提供日常所需的鈣，被廣泛應(yīng)用在蛋糕和面包等食品和相關(guān)復(fù)配飼料的防腐中。

現(xiàn)階段，我國在丙酸鈣的制作時一般采用半連續(xù)加料的方式，主要是在丙酸中滴加石灰乳，或者在石灰乳中滴加丙酸。對于前一種方式，出現(xiàn)反應(yīng)時的溫度比較高，所以很容易導(dǎo)致丙酸被揮發(fā)，出現(xiàn)不必要的損失；對于第二種方式，丙酸在強堿和高溫的條件下很容易出現(xiàn)副反應(yīng)。所以，這兩種工藝都會導(dǎo)致丙酸出現(xiàn)一定損失。本文提出了將氧化鈣作為鈣源，并利用氧化鈣和丙酸連續(xù)加入的方式對反應(yīng)過程的pH值進行控制，其最終的反應(yīng)收率可以達到95%以上。

一、實驗研究

1.研究材料。研究中應(yīng)用的材料主要為丙酸，它的含量≥99.5、水分≤0.1、色度≤10。其余原料還有氧化鈣，其中的鈣含量超過80%，100目篩和120目篩的篩余都為≤0%，而320目篩的篩余為≤0.5%。

2.實驗步驟。把去離子水和氧化鈣根據(jù)比例在化漿槽中配制成料漿，將少許料漿和一定量的水加入到反應(yīng)釜中，然后均勻攪拌。當(dāng)釜中的溫度上升到50℃時，將料漿和丙酸同時加入，并對兩者的流量進行控制，讓釜中的pH值處于8-9，即堿稍過量。當(dāng)釜中的溫度處于60-70℃時，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min，對反應(yīng)液的pH值進行調(diào)節(jié)并測量，使其具體數(shù)值處于9左右。完成反應(yīng)后用過濾器過濾反應(yīng)液，在濃縮釜中將濾液打入，并開啟真空系統(tǒng)，展開真空濃縮。濃縮達到一定程度時放入到轉(zhuǎn)鼓離心機中實施離心脫水操作，完成脫水后使丙酸鈣進入氣流干燥器，對其進行烘干，將其粉碎后進行檢測，然后包裝成品。

二、實驗結(jié)果討論

1.加料方式的對比實驗。把傳統(tǒng)工藝中的兩種加料方式和此方案的實驗進行對比，針對反應(yīng)的收率展開驗證，I表示將丙酸在氧化鈣乳液中進行滴加的方式；II表示將氧化鈣乳液在丙酸中進行滴加的方式；III表示此工藝中的加料方式。根據(jù)實驗結(jié)果可以得知，第三種方案的收率明顯比前兩者高出很多，針對其原因進行分析，主要為3種方式是在不同的pH值下展開，可以表明反應(yīng)時堿性太強或酸性太強都對反應(yīng)十分不利。

2.優(yōu)化工藝條件的確定。丙酸鈣和氫氧化鈣的反應(yīng)溫度、物料配比和反應(yīng)時間在反應(yīng)中都會導(dǎo)致反應(yīng)收率受到影響，為了探尋到最高收率的工藝參數(shù)，可以應(yīng)用L9（33）正交表展開相關(guān)實驗，對反應(yīng)收率受到各因素的影響進行考察。根據(jù)實驗可知，導(dǎo)致產(chǎn)品收率受到影響的作用依次為反應(yīng)時間<反應(yīng)溫度<物料配比。為了讓丙酸反應(yīng)完全，氧化鈣需稍微過量，主要為1∶0.5的質(zhì)量配比。溫度太高會導(dǎo)致能耗變大，而太低則反應(yīng)速率變慢，所以反應(yīng)時選擇60-70℃為最佳。

綜上，應(yīng)用氧化鈣料漿和丙酸分別連續(xù)加入的措施對反應(yīng)液的pH值進行控制，反應(yīng)處于稍呈堿性的條件下展開，讓丙酸的反應(yīng)更加完全，而且還不會導(dǎo)致因為堿過量出現(xiàn)副反應(yīng)。此工藝比較簡單，在操作上比較方便，其收率高而且產(chǎn)品的質(zhì)量十分穩(wěn)定。