陳 戀,袁 梅,2，許石青,2，韋善陽,2，楊萌萌，徐 林

(1.貴州大學(xué) 礦業(yè)學(xué)院，貴州 貴陽 550025；2.復(fù)雜地質(zhì)礦山開采安全技術(shù)工程中心，貴州 貴陽 550025)

0 引言

隨著我國煤炭開采深度的不斷延伸，煤炭資源“三高一低”的特征導(dǎo)致煤層瓦斯抽采難度增大。煤層透氣性是影響瓦斯抽采的重要因素，透氣性越差，越不利于瓦斯的滲流與解吸。因此，如何改善煤層孔裂隙連通性，增大煤層透氣性對確保煤礦安全生產(chǎn)、提高煤層氣資源利用具有重要意義[1-2]。

近年來，諸多學(xué)者就煤的孔裂隙結(jié)構(gòu)分形特征進(jìn)行大量研究：高為等[3]研究分形維數(shù)與煤層孔滲性間的關(guān)系；宋昱等[4]分析menger、熱力學(xué)及FHH分形模型對構(gòu)造煤的適用性；彭鑫等[5]探究CO2致裂對煤孔隙結(jié)構(gòu)的影響機(jī)制。由于煤是1種多孔介質(zhì)，其組成結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，導(dǎo)致部分研究存在一定局限性，如采用壓汞實(shí)驗(yàn)分析煤的孔隙分形特征時(shí)，其高壓段的分形主要反映煤的基質(zhì)壓縮性問題而不是孔隙發(fā)育問題，故需在數(shù)據(jù)分析時(shí)重點(diǎn)關(guān)注高壓段壓汞數(shù)據(jù)的處理；文獻(xiàn)[4]研究發(fā)現(xiàn)，煤的吸附能力隨分形維數(shù)的增加呈二次多項(xiàng)式增長，而文獻(xiàn)[5]得出煤的分形維數(shù)與吸附能力呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。

數(shù)字圖像處理技術(shù)操作簡便高效,結(jié)果定量客觀[6-7]，能準(zhǔn)確提取目標(biāo)圖像中的設(shè)定參數(shù)，并將復(fù)雜計(jì)算過程簡單化，可提高計(jì)算精度。隨著計(jì)算機(jī)的快速發(fā)展，利用數(shù)字圖像處理技術(shù)研究分形特征已在材料等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但在煤的分形特征應(yīng)用方面卻鮮見報(bào)道。鑒于此，本文以貴州富煤區(qū)4個(gè)煤層的煤樣為研究對象，應(yīng)用掃描電鏡及低溫液氮實(shí)驗(yàn)分析煤的孔裂隙發(fā)育程度及連通性，基于SEM圖像處理技術(shù)并結(jié)合小島法分形計(jì)算出上述實(shí)驗(yàn)煤樣的分形維數(shù)值，然后將該值所反映的孔裂隙結(jié)構(gòu)特征與前述2個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對比，為探究煤的孔裂隙發(fā)育程度及連通性提供1種新方法。

1 煤樣選取及實(shí)驗(yàn)測定

1.1 煤樣選取及制備

實(shí)驗(yàn)煤層選自貴州富煤區(qū)，分別為六盤水煤田3#煤層、黔北煤田9#煤層、黔北煤田8#煤層及織納煤田8#煤層。將從現(xiàn)場取回的新鮮煤樣經(jīng)破碎與篩分后，選取自然破碎長寬均約10 mm的煤樣用作掃描電鏡測試，并將長度0.2～0.25 mm的煤樣在85 ℃下烘干6 h后密封保存，用作低溫液氮測試。

1.2 實(shí)驗(yàn)測定

1.2.1 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)

掃描電鏡實(shí)驗(yàn)采用ΣIGMA掃描電鏡設(shè)備進(jìn)行，其放大倍數(shù)為10～1 000 000。實(shí)驗(yàn)步驟為：1)選取4個(gè)自然斷面約10 mm的煤樣粘到樣品臺(tái)，將其鍍膜后，放至樣品室中進(jìn)行真空處理。2)打開預(yù)先設(shè)定的壓力并進(jìn)行取像。實(shí)驗(yàn)觀察順序從低倍率開始，先觀察低倍率鏡下孔裂隙較典型的區(qū)域，再逐級(jí)放大倍率進(jìn)行觀察，以獲得各級(jí)孔裂隙性狀。

1.2.2 低溫液氮實(shí)驗(yàn)

低溫液氮實(shí)驗(yàn)采用3H-2000PS1/2型比表面積及孔徑分析儀，具體測定步驟為：將6 g樣品管安裝在脫氣位上，然后把加熱爐套在樣品管上，并在200 ℃下進(jìn)行樣品吹掃脫氣處理3 h，結(jié)束后將加熱爐取下，待樣品管恢復(fù)常溫后，在脫氣位采用低溫液氮物理吸附靜態(tài)容量測試法，最后得出等溫吸附曲線。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)

為更清晰地觀察煤中孔裂隙發(fā)育程度和分布情況，本文選取4個(gè)實(shí)驗(yàn)煤樣2 000倍的掃描電鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并對其表面孔裂隙的發(fā)育情況進(jìn)行定性和半定量分析，如圖1所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)煤樣的SEM圖(2 000×)Fig.1 SEM images of experimental coal samples (2 000×)

對比4個(gè)實(shí)驗(yàn)煤樣的SEM圖可知，每個(gè)煤樣表面均存在數(shù)量不等的裂隙，且由于煤層結(jié)構(gòu)和受力情況的不同，其裂隙寬度、數(shù)量也有所差異。其中六盤水煤田3#煤層表面發(fā)育較規(guī)則，可觀察到286.99～1 557.61 nm的裂隙及少量溶蝕孔，裂隙數(shù)量較多且與孔隙連通形成主要的滲流通道，結(jié)構(gòu)簡單，孔裂隙連通性較好，有利于瓦斯運(yùn)移與解吸；黔北煤田9#煤層可觀察1條877 nm的裂縫，該裂縫較大，有利于瓦斯?jié)B流；黔北煤田8#煤層表面可觀察到300 nm左右的孔隙及少量較窄的裂隙，且孔裂隙間相互連通性較弱；織納煤田8#煤層表面可觀察200～500 nm的孔隙，裂隙分布較少，孔隙大多為氣孔，且孤立存在，連通性差，不利于瓦斯擴(kuò)散。

2.2 低溫液氮實(shí)驗(yàn)

2.2.1 孔隙連通性分析

文獻(xiàn)[8]說明低溫液氮吸附-脫附曲線形態(tài)可用來分析煤中對瓦斯吸附起主要作用的孔隙形態(tài)類型和煤的透氣性。實(shí)驗(yàn)煤樣的低溫液氮等溫吸附-脫附曲線如圖2所示。其中相對壓力為平衡壓力與飽和蒸氣壓的比值。

由圖2可知，六盤水煤田3#煤層吸附-脫附曲線接近平行趨勢，但當(dāng)相對壓力接近0.9時(shí)，吸附-脫附曲線急劇上升，表明該煤層中孔隙結(jié)構(gòu)以微小孔為主，并含有少量兩端開口圓形孔或四邊開放的平行板孔，孔隙連通性較好；當(dāng)黔北煤田9#煤層相對壓力介于0.1～0.8時(shí)，其吸附曲線上升平緩，當(dāng)相對壓力大于0.8后，吸附曲線快速上升，吸附-脫附曲線未出現(xiàn)閉合趨勢，且無拐點(diǎn)，說明煤樣孔隙結(jié)構(gòu)主要以狹縫形孔為主且含有少量兩端開口孔，利于瓦斯運(yùn)移；黔北煤田8#煤層和織納煤田8#煤層的吸附-脫附曲線之間，滯后環(huán)可用于判斷煤中孔隙形態(tài)及類型。該滯后環(huán)說明煤內(nèi)狹縫平板形孔和墨水瓶形孔較為發(fā)育，孔隙連通性較差，當(dāng)相對壓力接近0.5時(shí)，脫附曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)，說明煤中孔隙系統(tǒng)較復(fù)雜[9]。

2.2.2 孔隙結(jié)構(gòu)及粗糙度分析

目前，分形維數(shù)被廣泛應(yīng)用于煤表面孔隙結(jié)構(gòu)及粗糙度的定量表征。利用低溫液氮吸附實(shí)驗(yàn)計(jì)算分形維數(shù)的方法包含BET模型、熱力學(xué)模型及FHH模型等，F(xiàn)HH模型最常用，具體表達(dá)式如式(1)所示[10]：

(1)

式中：v為平衡壓力P下的吸附氣體分子體積，cm3/g；P0為氣體吸附的飽和蒸氣壓，MPa；P為平衡壓力，MPa；K為擬合直線斜率；A為常數(shù)。

由文獻(xiàn)[11]研究可知，K與分形維數(shù)D呈線性關(guān)系，有2種計(jì)算方法，本文選用更符合煤的分形特征的式(2)計(jì)算分形維數(shù)，計(jì)算結(jié)果見圖3及表1。

圖3 煤樣FHH模型分形維數(shù)Fig.3 Fractal dimensions of FHH model of coal samples

D=K+3

(2)

通常利用低溫液氮計(jì)算的煤孔隙結(jié)構(gòu)表面分形維數(shù)值介于2～3之間,分形維數(shù)是煤孔隙結(jié)構(gòu)表面粗糙程度的綜合反映，該值越大，表明煤樣孔隙結(jié)構(gòu)表面越粗糙，孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜。反之，則煤樣孔隙結(jié)構(gòu)表面越光滑，結(jié)構(gòu)越簡單。由表1可知，分形維數(shù)最小的是六盤水煤田3#煤層，表明該煤樣孔隙表面最光滑，結(jié)構(gòu)最簡單，分形維數(shù)最大的為織納煤田8#煤層，表明該煤樣孔隙結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，表面最粗糙。

表1 FHH模型分形維數(shù)計(jì)算值Table 1 Calculation values of fractal dimensions of FHH model

綜上所述，六盤水煤田3#煤層孔隙大部分為開放孔，孔隙表面最光滑，結(jié)構(gòu)簡單，煤層孔隙連通性較好，黔北煤田9#煤層次之，黔北煤田8#煤層主要以封閉孔為主，孔隙結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，孔隙連通性較差，織納煤田8#煤層脫附曲線有明顯拐點(diǎn)，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且表面較為粗糙，孔隙連通性最差。

3 數(shù)字圖像技術(shù)結(jié)合小島法在煤分形特征中的應(yīng)用

3.1 圖像二值化處理

二值化[12]的目的主要是使SEM圖像中的孔裂隙呈現(xiàn)出2種極端顏色，以提高測試的識(shí)別度，從而提高計(jì)算精度，減少計(jì)算量，便于后續(xù)的量化分析。本文圖像的二值化主要借助Photoshop軟件實(shí)現(xiàn)，通過在該軟件中不斷調(diào)整閾值上下限，利用鼠標(biāo)控制閾值拖動(dòng)條以改變其大小，然后多次對比原圖像和二值化圖形，直至圖像中黑色區(qū)域完全覆蓋真正的孔隙為止，從而得到較理想的煤樣孔裂隙分布圖，最終獲取最具代表性的二值化SEM圖。SEM圖像調(diào)整閾值過程如圖4所示。

圖4 SEM圖像調(diào)整閾值過程Fig.4 Threshold adjustment process of SEM images

因SEM圖正下方標(biāo)注會(huì)影響參數(shù)提取時(shí)的精度，為保證精度，將每張圖片正下方的標(biāo)注進(jìn)行裁剪，以確保煤的孔裂隙特征準(zhǔn)確提取，如圖5所示。

圖5 二值化后的SEM圖Fig.5 SEM images after binarization

3.2 Image-Pro-Plus參數(shù)提取

Image-Pro-Plus是1款功能強(qiáng)大且操作簡單的圖像處理軟件，其能從圖片中直接獲取圖像數(shù)據(jù)，并包含測量和圖像增強(qiáng)功能[13]，其中不規(guī)則孔裂隙計(jì)數(shù)、幾何測量等功能在本文得到充分的應(yīng)用。本文采用Image-Pro-Plus提取經(jīng)二值化處理后SEM圖像中孔裂隙的“面積”與“周長”等參數(shù)，如圖6所示，然后將測量數(shù)據(jù)導(dǎo)出至Excel軟件中進(jìn)行統(tǒng)計(jì)與分析，后續(xù)通過數(shù)學(xué)方式計(jì)算可獲得二者間的小島分形維數(shù)Df。

圖6 Image-Pro-Plus參數(shù)提取步驟Fig.6 Extraction steps of Image-Pro-Plus parameters

3.3 小島法分析煤的分形特征

3.3.1 小島法分形

“分形(Fractal) ”一詞于20世紀(jì)70年代由美國數(shù)學(xué)家Benoit B.Mandelbrot提出，一般主要以具有復(fù)雜邊界形狀、不規(guī)則的物體或空間填充狀態(tài)為研究對象。

“小島法 ”[14-15](Slit Island Method)主要應(yīng)用于顆粒、孔隙分形特性的分析，小島法又稱面積-周長法，其首先計(jì)算出每一等值面上各個(gè)小島(封閉曲線)的周長(E)和面積(F)；然后將周長與面積取對數(shù)，在坐標(biāo)中進(jìn)行l(wèi)nE-lnF布點(diǎn),并對該坐標(biāo)系所布的點(diǎn)進(jìn)行線性擬合；最后通過計(jì)算得出分形維數(shù)。故本文擬采用 “小島法 ”計(jì)算煤樣的小島分形維數(shù)Df，其周長與面積存在如式(3)所示關(guān)系：

(3)

式中:E表示周長，m；F表示面積，m2。

對于大自然中海島、材料中微裂紋結(jié)構(gòu)等不規(guī)則圖形,Mandel-brot認(rèn)為存在式(4)關(guān)系：

(4)

式中:Df為不規(guī)則圖形邊界線的小島分形維數(shù)。將式(4)兩邊取對數(shù)可得式(5)：

(5)

3.3.2 計(jì)算結(jié)果分析

把Image-Pro-Plus所提取的“面積(F)”與“周長(E)”參數(shù)導(dǎo)入Excel，然后根據(jù)式(5)，將4 個(gè)實(shí)驗(yàn)煤樣的周長與面積取對數(shù)并進(jìn)行線性擬合，可計(jì)算出煤小島分形維數(shù)Df，由該法得出的分形維數(shù)需小于所占領(lǐng)的空間維數(shù)，故當(dāng)計(jì)算結(jié)果大于1且小于2時(shí)，表明其表面孔裂隙分布具有分形特征。具體擬合結(jié)果如圖7所示，計(jì)算結(jié)果見表2。

由圖7、表2可知，4個(gè)實(shí)驗(yàn)煤樣的面積-周長擬合具有較好的線性回歸性，其擬合相關(guān)性系數(shù)高達(dá)0.9以上，表明上述實(shí)驗(yàn)煤樣的孔裂隙結(jié)構(gòu)均存在明顯的小島法分形特性。從表2得知，4 個(gè)煤樣分形維數(shù)為1.552 2～1.729 6，其中分形維數(shù)最小的為六盤水3#煤層，最大的為織納8#煤層。分形維數(shù)是表征煤孔裂隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度的重要參數(shù)，分形維數(shù)越大，煤的孔裂隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，孔隙連通性越差[16]。所以六盤水3#煤層的孔裂隙發(fā)育結(jié)構(gòu)最簡單，孔隙間連通性最好；其次分別為黔北9#煤層與黔北8#煤層，孔隙連通性最差的為織納8#煤層，該煤樣孔隙較發(fā)育，但孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，導(dǎo)致孔隙間連通性較差。綜上可知，利用圖像處理技術(shù)結(jié)合小島法所反映的煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)特征與掃描電鏡、低溫液實(shí)驗(yàn)結(jié)果相互印證，表明圖像處理技術(shù)定量客觀，能準(zhǔn)確提取目標(biāo)圖像中的設(shè)定參數(shù)，計(jì)算精度較高，而小島法分形能全面描述煤樣的孔裂隙發(fā)育和分布情況，定量描述其分形特征。因此，將圖像處理技術(shù)與小島法分形結(jié)合能達(dá)到對煤孔裂隙結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行深入剖析的目的，也為探究煤的分形特征提供1種新的分析途徑。

圖7 實(shí)驗(yàn)煤樣分形維數(shù)Fig.7 Fractal dimensions of experimental coal samples

表2 小島分形維數(shù)計(jì)算結(jié)果Table 2 Calculation results of island fractal dimensions

4 結(jié)論

1)從掃描電鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析得出，六盤水煤田3#煤層表面裂隙數(shù)量較多且裂隙之間相互貫通，結(jié)構(gòu)簡單；黔北煤田9#煤層表面存在1條較大裂縫；黔北煤田8#煤層表面含有少量較窄的裂隙；織納煤田8#煤層裂隙分布較少，孔隙雖多但獨(dú)立存在。

2)由低溫液氮實(shí)驗(yàn)可知，六盤水煤田3#煤層中孔隙大多為開放孔，孔隙表面最光滑，孔隙結(jié)構(gòu)簡單，煤層孔隙連通性較好；黔北煤田9#煤層次之；黔北煤田8#煤層主要以封閉孔為主，孔隙表面粗糙，孔隙連通性較差；織納煤田8#煤層脫附曲線有明顯拐點(diǎn)，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，表面較粗糙，孔隙連通性最差。

3)基于Photoshop，Image-Pro-Plus圖像處理技術(shù)，結(jié)合小島法分形所計(jì)算的實(shí)驗(yàn)煤樣分形維數(shù)由小到大依次為六盤水3#煤層<黔北9#煤層<黔北8#煤層<織納8#煤層，該分形維數(shù)排序所反映的煤樣孔裂隙結(jié)構(gòu)特征與掃描電鏡、低溫液氮實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，表明圖像處理技術(shù)定量客觀，能準(zhǔn)確提取目標(biāo)圖像中的設(shè)定參數(shù)，小島法分形能全面描述煤的孔裂隙發(fā)育和分布情況，定量描述其分形特征，將二者結(jié)合可實(shí)現(xiàn)對煤孔裂隙結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行深入剖析的目的。