● 蔚臘先/文

目前，稀土材料中除了直接使用稀土金屬外，大部分是使用稀土元素的化合物。例如，稀土碳酸鹽、氫氧化物、氧化物、鹵化物、硫化物、氮化物、硼化物及稀土配合物等。大多數(shù)稀土化合物都是用液相沉淀法合成的。沉淀法是把沉淀劑加入到金屬鹽溶液中進行沉淀反應(yīng)，然后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥甚至熱分解得到粉體材料，設(shè)備簡便、操作比較簡單、價格低廉，是一種最經(jīng)濟的制備稀土化合物納米及微米粉體的方法。其中在合成稀土碳酸鹽/堿式碳酸鹽制備相應(yīng)的稀土氧化物時，共沉淀法最具工業(yè)生產(chǎn)價值，該法所用到的沉淀劑一般為堿性的碳銨、氨水、或者氨水—碳銨的混合沉淀劑，稀土料液則呈酸性。將兩種反應(yīng)源通過一定的方法混合在一起進行反應(yīng)，通常影響沉淀過程的實驗條件主要有溫度、反應(yīng)液濃度、反應(yīng)過程pH 及沉化時間等。而酸性和堿性物質(zhì)的相對滴加速度會決定實驗漿液的pH 值，這個滴加速度由我們?nèi)藶樵O(shè)計并希望通過進料泵準確恒定的完成。

草酸稀土在工業(yè)的合成過程中，沉淀條件的改變對草酸稀土的物理性能有很大的影響。如料液酸度低（pH 高）、沉淀溫度低，沉淀出的稀土草酸鹽粒度細、不致密過濾慢，反之，草酸稀土粒度粗而致密。那么如何在實驗過程中通過精確調(diào)控反應(yīng)物料的輸送速度來控制反應(yīng)過程的pH 以實現(xiàn)合格產(chǎn)品的合成成為了研究者的難點之一。同樣，pH 值也會影響水合氧化鈰沉淀(或者氫氧化鈰沉淀),pH 值直接影響溶液的飽和濃度c 值。當(dāng)其他條件相同時,pH 值對其形貌有著重要的影響，譬如，在酸性條件下，容易得到球形的納米CeO2粒子，粒徑在10nm以下；而在中性條件下，得到球形和針狀混合形貌的納米CeO2粒子；在堿性條件下，得到易過濾，洗滌的針狀的納米CeO2粒子；其他兩種粒子過細難于洗滌。為了控制沉淀顆粒的均一性，所以需要保持沉淀過程的pH 值相對穩(wěn)定。

為了提高科研工作者進行沉淀實驗的工作效率，減少不合格產(chǎn)品的產(chǎn)生及原料的浪費，在稀土化合物沉淀過程中，一般采用正滴（沉淀劑滴入稀土料液中）、反滴（稀土料液滴入沉淀劑中）或者量取一定的底液采用二者并流的方式，使獲得的產(chǎn)品具有良好的物理性能和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。

近年來，對于并流方式反應(yīng)過程中酸堿性溶液的相對滴加速度（pH）的控制，我們嘗試使用了玻璃滴液漏斗、蠕動泵等進料裝置，但使用過程中發(fā)現(xiàn)了諸多問題，其中強的酸堿性及有機溶劑對于該進料設(shè)備的腐蝕及其在使用過程中泵的滴加速度不恒定與不準確是影響工作效率和實驗設(shè)計驗證準確性的嚴重阻礙。例如，利用氫氟酸合成氟化稀土?xí)r，玻璃滴液漏斗由于材質(zhì)原因會與酸發(fā)生反應(yīng)故不可選用。在做小流量實驗中，特別是并流實驗的進料速度為1—2ml/min 甚至微升級別時，由于某些蠕動泵的泵進料管在工作中需要受到轉(zhuǎn)輪不斷的擠壓，因此，泵的進料管路很容易在連續(xù)小流量工作的情況下老化失去彈性或者壓破漏液造成反應(yīng)液滴速的不穩(wěn)定進而導(dǎo)致實驗不能按照預(yù)期時間進行。這樣不僅嚴重影響了科研工作者的實驗進度，同樣也極大打擊了的工作積極性和實驗的科學(xué)性。更甚者，由于小實驗工藝的不穩(wěn)定也會對未來的中試擴產(chǎn)造成一定的損失。

面對近年來對于稀土化合物新材料和高端材料的激烈需求，我們急需找到一種成本低、研究過程高效、產(chǎn)品性能好的合成辦法。從科研工作者的角度來講，日常研究中，無論實驗結(jié)果成功與否，能讓實驗嚴格按照自己所設(shè)計的時間進行是降低“無用功”的有效途徑。進料設(shè)備的易操作與性價比高、進料速度的準確與恒定、進料種類的范圍廣與兼容性強等優(yōu)點可以提高實驗的科學(xué)性和工作的高效性，不僅從源頭解決進料不準確的問題，同時可以穩(wěn)定工藝以降低特殊化合物的時間及生產(chǎn)成本。

本文以杭州精進科技有限公司精睿高壓四氟泵為實驗進料設(shè)備，開展了其在輕稀土堿式碳酸鹽合成過程中的應(yīng)用研究。除了實驗反應(yīng)溫度影響和沉化時間影響之外。沉淀過程相對滴速（pH 值）不同，將導(dǎo)致堿式碳酸稀土的晶相組成、形貌、粉體流動性、密度等理化性質(zhì)的不同。

1.實驗過程簡介

用輕稀土料液（pH～1）與混合沉淀劑（pH～10）按照并流的滴加方式在攪拌條件下通過“精睿高壓四氟泵”滴入含有一定溫度底液的反應(yīng)釜中。通過料液和沉淀劑相對滴加速度可以調(diào)控實驗過程的pH值從而實現(xiàn)粉體不同狀態(tài)粉體的制備。期間需要精確控制料液與沉淀劑進料速度分別恒量在2～3ml/min 處，這樣得到的沉淀物易過濾、粒度細而且還致密（pH 約為中性）。若此過程中堿泵的滴速超出設(shè)定值進料。則pH 會高于實驗設(shè)計故而出現(xiàn)沉淀粘稠、極難過濾、產(chǎn)品干燥后結(jié)硬塊等狀態(tài)，粉體狀態(tài)流動性差，密度也小。相反，則使得形成的漿液在反應(yīng)過程中呈酸性，會出現(xiàn)稀土離子沉淀不完全導(dǎo)致稀土嚴重損失且產(chǎn)品宏觀及微觀狀態(tài)與所要求的不同，同時亦難于過濾、洗滌。此外，實驗室基礎(chǔ)實驗的合成同樣是為中試擴產(chǎn)做準備，因此，穩(wěn)定的制備工藝、重復(fù)性強是放大化生產(chǎn)的基礎(chǔ)前提。

2.精睿設(shè)備與精進人的“兼容性”

在各類稀土化合物合成過程中，需要性質(zhì)多樣、種類齊全的的化學(xué)試劑來制備五彩斑斕的特殊稀土化合物。其中反應(yīng)物的添加既有強酸、強堿，也有強腐蝕性的有機試劑，甚至需要自帶溫度的反應(yīng)原料液—稀土料液。精睿高壓四氟泵具有創(chuàng)新性的不銹鋼內(nèi)嵌PTFE 設(shè)計，讓耐腐蝕和耐高壓完美結(jié)合，流量從0～200ml/min 可控精確進料，觸摸屏使得產(chǎn)品更加現(xiàn)代化。主泵加輔助泵的自動清洗功能極大地延長了泵的使用壽命，良好的性價比使得客戶接受度與獲得感極大提升。有效地解決了原有傳統(tǒng)四氟泵耐腐蝕的同時無法實現(xiàn)耐高壓的缺陷。

不僅如此，精睿高壓四氟泵體積更精致小巧，使用疊加板可實現(xiàn)多泵累積疊加，提高空間利用率。該泵構(gòu)造簡單，操作簡便，可視化界面清晰易懂，若長時間的使用不當(dāng)造成泵閥輕微堵塞時，用戶可以自行拆卸進行清洗，這個過程拉近了客戶與自己“武器”的親密感，極大地提高了泵的服務(wù)性。不僅產(chǎn)品優(yōu)異，同樣，該團隊對于客戶給提出的建議進行虛心接受并采納實施，使得精進泵種類越來越齊全，功能越來越強大，進料越來越精確。最重要的是，售后銜接服務(wù)的持續(xù)性與高效性給用戶留下了極好的體驗感。

“讓天下沒有難輸送的物料”，是杭州精進科技有限公司想植根于心的企業(yè)使命與責(zé)任，在未來的日子里，我們希望該公司會以更加優(yōu)質(zhì)的技術(shù)和產(chǎn)品實現(xiàn)用戶的“精確進料”！