張開誠，張 超，王德全，李 楊，宋洪濤

(1.山東黃金礦業(yè)(萊州)有限公司 三山島金礦，山東 萊州 261442；2.北京科技大學(xué) 土木與資源工程學(xué)院，北京 100083)

山東黃金集團某金礦采用進路充填采礦法進行海下開采，自-165 m中段至-400 m中段均進行了不同程度的回采。由于礦段礦體傾角陡、厚度大，上下盤為破碎不穩(wěn)固帶，采場充填質(zhì)量差以及充填體具有可壓縮性，海下開采多中段多采場同時高強度作業(yè)，采場走向上連通后空區(qū)暴露體積大，爆破震動效應(yīng)強和礦山支護系統(tǒng)選擇不當(dāng)?shù)?，采場頂板及下盤巷道出現(xiàn)了大量坍塌與抽冒現(xiàn)象，給海下開采帶來重大安全隱患，突水風(fēng)險極大。

在實際采場空區(qū)充填接頂?shù)倪^程中，由于充填料漿固結(jié)沉降、空區(qū)頂板形狀不規(guī)整、洗管水和引路水影響充填接頂?shù)仍蛟斐沙涮畈蓤鰺o法完全接頂[1]，且治理過程中檢查驗證發(fā)現(xiàn)所有充填采場無一能夠全部接頂。由于接頂注漿量大、水泥價格偏高等方面原因，造成注漿成本過高的問題，給礦山的經(jīng)濟效益帶來了極大壓力。鑒于此，在保證綜合治理效果的前提下，亟待提出節(jié)約注漿成本的新途徑和新辦法。

注漿法處理礦山采空區(qū)，漿材的選擇至關(guān)重要。綜合治理中使用的注漿材料為水泥及井下海水，水固比為1∶1。為了減少注漿成本，考慮從漿材的選取及配比入手，尋求替代或部分替代水泥的注漿材料及合理的配比。

通過查閱文獻資料[2-3]，發(fā)現(xiàn)粉煤灰可以摻于水泥作為注漿材料用于現(xiàn)場實踐，且已開展了大量的粉煤灰摻量、配比及其對漿液各項性能指標(biāo)的影響研究。粉煤灰是從煤燃燒后的煙氣中收捕下來的細灰，是燃煤電廠排出的主要固體廢物。粉煤灰外觀類似水泥，顏色在乳白色到灰黑色之間變化。不同等級的粉煤灰采用45 μm篩余量作為細度指標(biāo)，規(guī)定一級灰不大于12%，二級灰不大于20%，三級灰不大于45%。礦山緊鄰華電發(fā)電有限公司，從而為粉煤灰的獲取提供了便利條件。

高摻量粉煤灰漿液材料的力學(xué)特性研究作為充填采空區(qū)的重要環(huán)節(jié)，受到廣泛的重視，目前主要從宏觀和微觀兩個方面進行探究。在宏觀研究方面，龐建勇等[4]、連會青等[5]通過設(shè)計正交實驗方案，研究了不同配比情況下抗壓強度的變化情況，并擬合了抗壓強度與期齡和配比之間的關(guān)系，進行抗壓強度的預(yù)測；李益進等[6]通過設(shè)計實驗得到超細粉煤灰可以改善混凝土的抗硫酸侵蝕性，提高混凝土的耐久性；童立元等[7]研究表明隨粉煤灰產(chǎn)量增加，硬化體結(jié)實率和黏度增大，早期強度較低，后期強度有較大增長；在充填注漿采空區(qū)方面，曹帥等[8-10]做了大量的研究。在微觀研究方面，孫國文等[11]、曹毅等[12]借助XRD、EDS、BET等方法探明了大摻量粉煤灰水化機制、水化過程等微觀工作機理；HOANG等[13]通過等溫?zé)岱ā嶂胤治鲅芯苛肆蚯杷徕c、二乙醇胺和甘油對粉煤灰-硅酸鹽水泥體系的水化過程的影響。還有部分學(xué)者[14-17]在高摻量粉煤灰水泥領(lǐng)域進行了研究。

本文主要在前人研究的基礎(chǔ)上，依據(jù)礦山的實際情況，進行“粉煤灰摻量水泥注漿材料配比”實驗研究，主要分析在大摻量細粉煤灰條件下水泥-粉煤灰注漿材料的各項物理力學(xué)性能，研究不同粉煤灰等級、水固比、固相比、水玻璃摻量對漿液的析水率、結(jié)實率以及不同齡期抗壓強度的影響，探討粉煤灰-水泥的注漿可行性及尋求最合適的注漿材料配比。

1 方案設(shè)計及結(jié)果分析

1.1 實驗方案設(shè)計

分析在各因素條件下注漿材料的析水率、結(jié)實率和不同養(yǎng)護齡期下的強度。析水率實驗是將注漿材料放置于量筒中靜置48 h后測定其析出水分所占比例。將注漿材料制成70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的標(biāo)準(zhǔn)方形試件，48 h后拆模，采用千分尺測量試件高度進而求得結(jié)實率。在養(yǎng)護箱內(nèi)提供20±1 ℃恒溫和90%的相對濕度，養(yǎng)護不同時間下(3、7、14、28 d)進行試件單軸抗壓強度分析。實驗采用山東黃金集團充填實驗室YAW微機控制抗壓試驗機進行(圖1)，應(yīng)力-位移數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)據(jù)采集儀獲取后自動保存為Excel文件。

圖1 YAW微機控制抗壓試驗機Fig.1 YAW microcomputer controlled compressive testing machine

選取不同比例水固比、固相比、水玻璃摻量，制作注漿材料，各因素所選取的比例如下：

1)固相比(水泥與粉煤灰的質(zhì)量比)為2∶8、3∶7、4∶6、5∶5。

2)水固比(水與水泥、粉煤灰總質(zhì)量比)為1∶0.8、1∶1.0、1∶1.2、1∶1.4。

3)水玻璃摻量為0%、2%、3%、4%。

根據(jù)不同配比注漿液，采用正交實驗方案設(shè)計，建立三因素四水平正交實驗表。

由于礦山臨海，屬于典型的海下開采，海水獲取較為方便，因此方案設(shè)計所采取的的水溶液均為海水，對海水的各項化學(xué)成分進行分析見表1。

表1 海水化學(xué)成分分析

1.2 抗壓強度結(jié)果分析

記錄粉煤灰-水泥試塊的單軸抗壓強度的實驗結(jié)果見表2，固相比A、水固比B、水玻璃摻量C為主要因素。對各組實驗結(jié)果進行方差分析，分析結(jié)果見表3。取顯著水平α=0.95，查F表得F0.05(3，6)=4.76。根據(jù)方差分析可知固相比為單軸抗壓強度的主要影響因素，水固比次之，水玻璃摻量最小，說明粉煤灰的摻入比例對試件強度影響最為顯著，粉煤灰摻量增大，強度減小。實驗中水玻璃摻量對強度影響不顯著，因此可認為本實驗中水玻璃摻量并未對注漿材料強度產(chǎn)生影響。

表2 粉煤灰-水泥試塊單軸抗壓強度

表3 實驗結(jié)果方差分析

在工程中考慮最多的是注漿材料強度。根據(jù)上述方差分析可知固相比、水固比為粉煤灰-水泥試塊的主要影響因素。因此對注漿材料強度進行回歸分析，考慮在不同固相比、水固比、養(yǎng)護齡期條件下強度的變化模型。依據(jù)式(1)回歸模型對強度進行多元線性回歸，計算結(jié)果如式(2)所示。

σc=m+nwg+pws+qT

(1)

(2)

式中，σc為注漿材料強度，MPa；wg為粉煤灰占固體質(zhì)量百分比(固相比)；ws為粉煤灰占總質(zhì)量百分比(水固比)；T為養(yǎng)護齡期，d；m、n、p、q均為相關(guān)系數(shù)。

在回歸分析中，各級粉煤灰條件下，三個系數(shù)(固相比、水固比、養(yǎng)護齡期)的標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)誤差均小于1，回歸系數(shù)的置信度較高。其中，固相比、水固比、養(yǎng)護齡期的系數(shù)均為正，表明固相比、水固比、養(yǎng)護齡期與強度呈正相關(guān)，增加固相比、水固比和養(yǎng)護齡期中任一項，都會增加粉煤灰-水泥試件的強度。固相比系數(shù)值(絕對值)相比于水固比和養(yǎng)護期齡期最大，表明固相比對強度的影響顯著性最大，與方差分析結(jié)果一致。回歸系數(shù)檢驗表見表4。

表4 回歸系數(shù)檢驗表

1.3 析水率、結(jié)實率分析

進行各粉煤灰條件下試件析水率、結(jié)實率實驗，部分實驗過程如圖2所示，實驗結(jié)果見表5。對析水率、結(jié)實率進行極差分析(表6)，實驗結(jié)果表明：水固比對析水率、結(jié)實率影響最顯著，固相比次之，水玻璃摻量對其影響最小，粉煤灰-水泥漿液的濃度是影響強度的主要原因；二級灰的析水率、結(jié)實率的極差值均大于一級灰、三級灰，說明水固比對二級灰漿液試件強度的影響較為顯著。

主要考慮水固比對析水率、結(jié)實率的影響，進行各級粉煤灰-水泥試件析水率、結(jié)實率擬合分析(圖3、圖4)。擬合結(jié)果表明：水固比與析水率、結(jié)實率均呈多項式擬合關(guān)系，且擬合程度相對較高。

圖2 析水率、結(jié)實率實驗Fig.2 Water extraction rate and seed setting rate experiments

表5 粉煤灰-水泥試塊析水率、結(jié)實率分析

表6 析水率、結(jié)實率極差分析

圖3 析水率擬合曲線Fig.3 Water precipitation rate fitting curves

圖4 結(jié)實率擬合曲線Fig.4 Seed setting rate fitting curves

2 現(xiàn)場可行性研究

2.1 可行性研究結(jié)論

注漿強度不需要過高，大于充填體強度即可，并考慮一定的安全系數(shù)。采場進行充填并不能保證充填體完全接頂，需進行注漿處理，需要盡可能保證注漿后的接頂效果。因此設(shè)計粉煤灰水泥養(yǎng)護3 d注漿強度大于1 MPa、養(yǎng)護7 d注漿強度大于2 MPa，且保證結(jié)石率較高即為合理方案。粉煤灰細度越小，強度越高，但相應(yīng)的成本價也就會提升；水固比越小，固相比越大，粉煤灰的強度也會越高。而根據(jù)室內(nèi)試驗結(jié)果，水玻璃摻量對試件抗壓強度無顯著影響，因此在工業(yè)試驗研究中并未摻入水玻璃。

考慮到充填注漿的接頂情況、成本控制等多方面因素，選擇使用二級粉煤灰，固相比4∶6、水固比1∶1.4、水玻璃摻量0%的方案最優(yōu)。最優(yōu)方案的固相比4∶6、水固比1∶1.4、水玻璃摻量0%的水泥砂漿配置1 m3需要水泥360.75 kg、粉煤灰541.12 kg、海水644.19 kg、水玻璃0 kg，經(jīng)全面比較分析預(yù)計可為礦山節(jié)省費用為1 159.02萬元。

2.2 現(xiàn)場工業(yè)實驗

選定礦山-333 m水平139線作為實驗地點對選定的配比進行工業(yè)試驗，同時取漿液分別置于井下與井上養(yǎng)護，之后測定其單軸抗壓強度與結(jié)實率，測定結(jié)果見表7。試件在現(xiàn)場養(yǎng)護所得到的抗壓強度均大于在養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護的強度，且在現(xiàn)場養(yǎng)護結(jié)實率較高。試件在現(xiàn)場、養(yǎng)護箱的養(yǎng)護3、7 d所得到的抗壓強度均滿足要求的強度。實驗證明使用配比為使用二級粉煤灰，固相比4∶6、水固比1∶1.4的粉煤灰水泥能夠滿足現(xiàn)場注漿需求。

表7 抗壓強度與結(jié)實率統(tǒng)計表

3 結(jié)論

1)固相比為單軸抗壓強度的主要影響因素，水固比次之，水玻璃摻量最小。水固比對析水率、結(jié)實率影響最顯著，固相比次之，水玻璃摻量對其影響最小。

2)進行在不同固相比、水固比、養(yǎng)護齡期條件下強度的變化模型，固相比、水固比、養(yǎng)護齡期與強度呈正相關(guān)。固相比系數(shù)值(絕對值)相比于水固比和養(yǎng)護期齡期最大，表明固相比對強度的影響顯著性最大。

3)選擇使用二級粉煤灰，固相比4∶6、水固比1∶1.4、水玻璃摻量0%的方案最優(yōu)，并進行工業(yè)實驗，均滿足現(xiàn)場需求。

“粉煤灰摻量水泥”注漿材料不僅可靠而且成本低廉，能夠滿足礦山治理要求，極具推廣價值，目前該礦山正逐步將此法推廣到礦山其他充填接頂區(qū)域。