郭 濤

棗莊市薛城區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站

1 水環(huán)境監(jiān)測(cè)與現(xiàn)代化萃取技術(shù)概述

1.1 水環(huán)境檢測(cè)

水環(huán)境監(jiān)測(cè)主要是通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒?，?duì)可能影響水環(huán)境質(zhì)量的代表性指標(biāo)進(jìn)行詳細(xì)測(cè)定與分析，然后來(lái)分析水體的具體狀況以及未來(lái)的變化趨勢(shì)。其中水環(huán)境監(jiān)測(cè)的對(duì)象可以劃分為兩個(gè)方面，一方面為納污水體的水質(zhì)監(jiān)測(cè)，例如江、河、湖、海、水庫(kù)水體進(jìn)行監(jiān)測(cè)。另一方面是污染源監(jiān)測(cè)，該方面檢測(cè)對(duì)象主要是由于生產(chǎn)生活所產(chǎn)生的一些污水，或者酸性礦山排水等。水環(huán)境監(jiān)測(cè)主要是以一些被未被污染和已受污染的水體作為監(jiān)測(cè)的對(duì)象，然后監(jiān)測(cè)影響水體各種有害物質(zhì)及因素，這樣才能夠獲得更加全面的信息，為后續(xù)水環(huán)境改善工作提供更加全面的信息。

1.2 現(xiàn)代化萃取技術(shù)簡(jiǎn)介

萃取也稱之為溶劑萃取，或者是液態(tài)萃取，主要是借助系統(tǒng)當(dāng)中組分在溶劑中不同溶解度來(lái)對(duì)混合物進(jìn)行分離，主要是借助物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度以及分配系數(shù)存在的差異性，讓物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另一種溶劑當(dāng)中的化學(xué)處理方法。萃取主要是分離液體混合物單元操作方法，當(dāng)前在萃取操作當(dāng)中有多種方法，例如微波萃取、快速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取等。萃取技術(shù)的研究和應(yīng)用，對(duì)于當(dāng)前食品安全和環(huán)境監(jiān)測(cè)都能夠起到重要的作用。在本次研究當(dāng)中，對(duì)水環(huán)境現(xiàn)代萃取技術(shù)方面內(nèi)容進(jìn)行分析和探究，其中應(yīng)用在水體環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的萃取技術(shù)主要有兩種，第一是快速溶劑萃取技術(shù)，第二種是固相萃取技術(shù)。兩種萃取技術(shù)的原理存在一定的相似性，但是也存在一些相似性?；诖耍恼聦?duì)相應(yīng)技術(shù)分析和應(yīng)用方面展開(kāi)了詳細(xì)的論述。

2 水環(huán)境監(jiān)測(cè)中現(xiàn)代化兩種萃取技術(shù)簡(jiǎn)介

2.1 快速溶劑萃取技術(shù)

快速萃取技術(shù)的本質(zhì)是液固萃取，主要是利用溶質(zhì)在不同溶劑當(dāng)中的溶解度，存在差異性這一特征，然后在較高的溫度以及壓力狀況之下選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，并且通過(guò)快速溶劑萃取儀，實(shí)現(xiàn)固體或者半固體樣品中有機(jī)物的快速萃取。其中溫度越高，則溶劑的黏度便會(huì)低在一些。被測(cè)物以及溶劑的動(dòng)力學(xué)過(guò)程越快，能夠有效地縮短萃取的時(shí)間，也能提高萃取的效率。常規(guī)使用溫度為85℃～130℃，由于液體的沸點(diǎn)會(huì)隨著壓力產(chǎn)生變化，給予此萃取，整個(gè)過(guò)程增加壓力便能夠提高溶液劑的沸點(diǎn)，讓溶劑在高溫狀況之下仍能保持液態(tài)狀態(tài)，這樣便能夠提升萃取的效率，也能夠降低在整個(gè)萃取過(guò)程當(dāng)中的危險(xiǎn)系數(shù)，快速溶劑萃取技術(shù)的實(shí)際萃取效率較高，通常采用萃取溶劑用量也比較少。

2.2 固相萃取技術(shù)

在20 世紀(jì)70 年代初起關(guān)于萃取技術(shù)發(fā)展方面取得了較大的成就，其中固相萃取技術(shù)便在這一時(shí)期被科學(xué)家所研究和提出。固相萃取技術(shù)主要是借助固體吸附劑，將液體樣品目標(biāo)化合物吸附和樣品基體以及干擾化合物進(jìn)行分離，然后再利用脫洗液拖洗，或者是采用加熱吸附的方式達(dá)到混合物分離的目的。該種技術(shù)利用分析物在不同介質(zhì)當(dāng)中被吸附的能力差，然后將目標(biāo)物體進(jìn)行提純，這樣能夠?qū)?biāo)的物體與干擾組當(dāng)中進(jìn)行有效地分離出來(lái)。固相萃取技術(shù)在實(shí)踐中最主要的表現(xiàn)特征是能夠有效縮短液體萃取分離時(shí)間長(zhǎng)，也能降低使用有毒溶劑，這樣能夠讓有機(jī)溶劑的使用量得到最大化的控制，并且可以對(duì)樣品進(jìn)行升級(jí)。當(dāng)前該種技術(shù)在對(duì)相應(yīng)分離制備時(shí)會(huì)產(chǎn)生阻塞的現(xiàn)象，同時(shí)也會(huì)存在一些回收率較低的不足。固相萃取技術(shù)類(lèi)型特征便是非溶劑型選擇性萃取技術(shù)，主要是通過(guò)流程化操作對(duì)樣品進(jìn)行合理的處理，能夠有效降低處理操作當(dāng)中所產(chǎn)生的應(yīng)用技術(shù)難度。此外，固相萃取技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用之后，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)不同種類(lèi)樣品，包括氣體、固體、液體類(lèi)揮發(fā)性或者是半揮發(fā)性物質(zhì)的分析與分離，并且隨著固相萃取技術(shù)應(yīng)用，能夠使得該項(xiàng)技術(shù)呈現(xiàn)出商品化的應(yīng)用特征。

3 水環(huán)境監(jiān)測(cè)中現(xiàn)代化兩種萃取技術(shù)簡(jiǎn)介

3.1 快速溶劑萃取技術(shù)的應(yīng)用

快速溶劑萃取技術(shù)溫度控制下的萃取原理，利用溫度進(jìn)行萃取時(shí)，會(huì)采用萃取儀。通常狀況下會(huì)有12個(gè)萃取位，其中有兩個(gè)屬于清洗位。該種萃取設(shè)有三種規(guī)格：（1）34mL；（2）66mL；（3）100mL。按照有機(jī)物溶解的難易程度，可以對(duì)萃取儀的調(diào)節(jié)溫度進(jìn)行調(diào)控。這種狀況下萃取儀允許的溫度為55℃～195℃左右。一般狀況下，水環(huán)境污染物平均的溫度為100℃，而常規(guī)污染物萃取溫度為5℃～120℃。在溫度不斷升高之后，會(huì)提升溶脂在集體當(dāng)中的基體效應(yīng)。以此來(lái)加速反應(yīng)的速度，也能夠降低溶劑黏度，提高溶解速率。通常狀況下，高溫加熱時(shí)間會(huì)低于十分鐘。關(guān)于快速溶劑高壓技術(shù)原理方面，主要是提高壓強(qiáng)，然后促進(jìn)萃取過(guò)程當(dāng)中的溶解沸點(diǎn)。一般狀況下，液態(tài)溶劑要比氣態(tài)溶劑更容易融資發(fā)生反應(yīng)，而高溫會(huì)讓溶劑在高溫狀態(tài)之下仍可以處于液態(tài)狀態(tài)，這樣便會(huì)讓溶劑快速分散在整個(gè)萃取當(dāng)中，以此來(lái)提升萃取的速率。關(guān)于快速溶劑萃取技術(shù)，循環(huán)技術(shù)原理方面。一般狀況下水環(huán)境當(dāng)中的有機(jī)萃取原則是多次少量萃取，通過(guò)增加靜態(tài)萃取次數(shù)促進(jìn)變質(zhì)的發(fā)生，通常會(huì)完成三次循環(huán)操作，這樣能夠?qū)崿F(xiàn)動(dòng)態(tài)萃取，提升萃取結(jié)果的準(zhǔn)確性。

采用快速溶劑萃取技術(shù)時(shí)主要有以下幾個(gè)流程。

（1）把有機(jī)物污染物裝樣到萃取池當(dāng)中。

（2）萃取池當(dāng)中加入溶劑。

（3）對(duì)萃取直加熱或者是加壓。

（4）有機(jī)污染物樣品達(dá)到高壓或高溫狀態(tài)。

（5）外部相萃取池當(dāng)中適當(dāng)加一些溶劑。

（6）進(jìn)行多次循環(huán)和萃取。

（7）有機(jī)污染物萃取分析。

其中在整個(gè)流程當(dāng)中（1）、（2）和（5）操作步驟比較關(guān)鍵。其中操作流程（1）在具體應(yīng)用和萃取時(shí)，應(yīng)當(dāng)注重樣本，在萃取之前必須達(dá)到干燥狀態(tài)。因此，可以對(duì)其開(kāi)展風(fēng)干處理，這樣沉淀物顆粒越小越容易溶解，提取前需要進(jìn)行研磨，研磨的顆粒，畢竟應(yīng)當(dāng)控制低于0.5mm。在操作流程（2）和（5）的注意事項(xiàng)是，對(duì)于萃取劑的選擇應(yīng)當(dāng)按照污染物樣本的特征，然后選擇差異性的溶劑，在溶劑方面的化學(xué)性質(zhì)也存在很大的差異性。通常會(huì)選擇鹽酸、硝酸等一些強(qiáng)酸，同時(shí)也要采用一些水和緩沖劑等。在這一過(guò)程當(dāng)中，遵循的化學(xué)原則是有機(jī)物相似相容原理，屬性相同和結(jié)構(gòu)相同的有機(jī)物以及有機(jī)溶劑則萃取的難度較低。

關(guān)于快速溶劑萃取技術(shù)的應(yīng)用方面，按照我國(guó)《資源保護(hù)回收法》當(dāng)中的內(nèi)容，快速溶劑萃取技術(shù)通常狀況下是對(duì)水環(huán)境底泥和土壤固體物當(dāng)中酸性物質(zhì)、中性物質(zhì)以及堿性物質(zhì)進(jìn)行萃取。特別是對(duì)水環(huán)境當(dāng)中有機(jī)氯、有機(jī)農(nóng)藥、柴油和廢油等多種物質(zhì)進(jìn)行萃取與分析方面，快速溶劑萃取技術(shù)應(yīng)用的效果較佳。其中，可以對(duì)多芳香烴以及有機(jī)物重金屬化合物進(jìn)行萃取，萃取的效果比較好。另外，快速溶劑萃取技術(shù)和其他傳統(tǒng)的萃取技術(shù)可以進(jìn)行融合使用，注意的是在應(yīng)用時(shí)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行全封閉保障，具體監(jiān)測(cè)和檢測(cè)人員的操作安全性，也要最大限度地降低環(huán)境污染。

3.2 固相萃取技術(shù)的應(yīng)用

固相萃取技術(shù)在對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離時(shí)，實(shí)際操作和分離的時(shí)間周期較短，操作方法也比較簡(jiǎn)單，不需要使用較多的有機(jī)溶劑。例如，可以選擇與待測(cè)組分性質(zhì)相似的萃取頭，然后縮短取樣時(shí)間，更好地分離各個(gè)組分。但是在制作固相微萃取頭方面存在較高的技術(shù)難度，并且萃取頭很容易受到破損。在價(jià)格方面，由于萃取頭比較昂貴，如若在操作時(shí)出現(xiàn)一些失誤，則會(huì)增加固相萃取技術(shù)的應(yīng)用成本。通常狀況下在固相萃取技術(shù)當(dāng)中，萃取頭當(dāng)中的固定液由于溫度高會(huì)出現(xiàn)流失的狀況，并且在吸附過(guò)程當(dāng)中也會(huì)對(duì)其他的雜質(zhì)進(jìn)行吸附，這樣難免會(huì)對(duì)具體的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。

固體萃取技術(shù)應(yīng)用在水環(huán)境監(jiān)測(cè)方面可以在重金屬離子檢測(cè)、有機(jī)污染物檢測(cè)以及農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面發(fā)揮出較大的作用。

首先，在重金屬離子檢測(cè)方面，由于水環(huán)境污染當(dāng)中的重金屬對(duì)于整個(gè)水質(zhì)影響較大，而且一些有毒性的重金屬出現(xiàn)之后，由于不容易被降解，因此被定為第一類(lèi)污染物。因此在對(duì)定向的水體進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可以采用固相萃取技術(shù)，例如對(duì)一些冶金行業(yè)和電子行業(yè)所排出的污水進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，固相萃取吸附劑對(duì)水環(huán)境水樣進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)之后，可以利用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，來(lái)了解具體樣品當(dāng)中重金屬的含量。

其次，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面，由于農(nóng)藥對(duì)于水的污染較大，特別是水源和飲用水的污染程度較為嚴(yán)重，直接影響著人們的身體健康，其中有機(jī)磷，氨基甲酸酯類(lèi)和菊酯類(lèi)農(nóng)藥，成為我國(guó)當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)使用比較廣泛的品種，并且通過(guò)各種途徑污染水源?；诖嗽趯?duì)農(nóng)藥殘留方面，檢測(cè)時(shí)可以采用固相萃取法。在實(shí)際監(jiān)測(cè)時(shí)，可以采用石墨化碳銨吉復(fù)合型住對(duì)水樣進(jìn)行固相萃取，然后使用DB—1701p型彈性石英毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，以色相色譜和質(zhì)譜檢測(cè)法來(lái)判定農(nóng)藥殘留的具體狀況。

最后，關(guān)于有機(jī)物污染的檢測(cè)應(yīng)用方面，對(duì)于有機(jī)物污染屬于一定生物累積性以及痕量，這些污染物在水體當(dāng)中存在，必然會(huì)造成較大的危害，因此不斷地尋求痕量，超痕量污染物監(jiān)測(cè)方式，屬于當(dāng)前對(duì)有機(jī)物監(jiān)測(cè)的有效途徑同時(shí)也是重要的監(jiān)測(cè)任務(wù)。當(dāng)前在社會(huì)經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展之下，對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)的要求較高，不僅要求監(jiān)測(cè)的質(zhì)量較高，同時(shí)也要具有高效的監(jiān)測(cè)技術(shù)，基于此可以采用固相萃取法對(duì)有機(jī)物污染進(jìn)行監(jiān)測(cè)。實(shí)際監(jiān)測(cè)時(shí)可以用溶膠凝膠技術(shù)所形成的聚合物當(dāng)作固相萃取的主要材料，在水樣當(dāng)中的雌性激素開(kāi)展萃取富集，然后和高效液象色譜在線聯(lián)用測(cè)定水樣中三種雌激素痕量殘留。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得知，采用該種萃取技術(shù)和方法，能夠滿足實(shí)際的檢測(cè)需求，同時(shí)還可以采用Waters wax。固相萃取小柱富集凈化，通過(guò)構(gòu)建起大體積固相萃取濃縮超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法來(lái)檢測(cè)氟化合物。該種方式操作比較便捷，在實(shí)際操作之后的萃取速度也比較快，能夠自動(dòng)地實(shí)現(xiàn)對(duì)水中含有的氟化合物進(jìn)行有效地檢測(cè)。另外，還可以采用聚二甲基硅氧烷涂層萃取頭，然后構(gòu)建起固相微萃取及多環(huán)芳烴的快速分析方法。采用該種萃取方式，能夠有效地解決地表徑流多環(huán)芳烴分析采樣存在的不足，并且能夠獲得比較客觀和全面的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

4 結(jié)論

在文章研究當(dāng)中，主要針對(duì)水環(huán)境監(jiān)測(cè)的技術(shù)進(jìn)行探究。在水環(huán)境監(jiān)測(cè)當(dāng)中，采用快速溶劑萃取技術(shù)和固相萃取技術(shù)，能夠?qū)λw進(jìn)行全方位的檢測(cè)，不僅可以對(duì)液體進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)對(duì)于水污染環(huán)境的底泥進(jìn)行檢測(cè)。兩種萃取技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中具體的操作方式存在很大的不同，但是在檢測(cè)方面都能夠起到較好的檢測(cè)效果。因此在未來(lái)開(kāi)展水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作時(shí)，可以根據(jù)不同的水環(huán)境建設(shè)目標(biāo)和治理內(nèi)容，對(duì)兩種萃取技術(shù)進(jìn)行適當(dāng)選用或者是綜合應(yīng)用，以此來(lái)提升水環(huán)境監(jiān)測(cè)萃取結(jié)果獲得的準(zhǔn)確性。