李香珍

(遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心，遼寧 沈陽(yáng) 110016)

0 引言

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(簡(jiǎn)稱ICP-AES)具備較強(qiáng)的靈敏度與較高的精密度，能夠?qū)Χ喾N元素同時(shí)進(jìn)行分析，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用在生物、藥物、食品等領(lǐng)域。但目前，該技術(shù)在飼料檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用研究相對(duì)較少，基于此，本文就電感耦合等離子體發(fā)射光譜在飼料檢測(cè)中的應(yīng)用展開(kāi)分析。

1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜的特點(diǎn)

1.1 檢出限低

ICP具備良好的電離能力，檢測(cè)能力較強(qiáng)。大多數(shù)的檢出限標(biāo)準(zhǔn)一般都在0.1～100 μg/L，并位于墨爐原子吸收法與火焰原子吸收法之間。

1.2 精密度高

ICP的光源具備良好的穩(wěn)定性與檢查精密度，在檢測(cè)的過(guò)程中，若分析物的檢出限濃度高出100倍，那么其偏差值≤1%，通常來(lái)講，使RSD≤10%是能夠完成的。

1.3 基體效應(yīng)小

ICP是一種溫度較高的激發(fā)光源，通常情況下其溫度會(huì)維持在6 000～7 000 k。標(biāo)準(zhǔn)樣品需要經(jīng)過(guò)化學(xué)處理后才可以進(jìn)行使用，且用于分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品容易配比，只要酸度、基體成分與鹽度等符合標(biāo)準(zhǔn)配比便可。如果在特殊環(huán)境當(dāng)中，通道效應(yīng)與激發(fā)反應(yīng)會(huì)促使其基體效應(yīng)變小。

1.4 精準(zhǔn)度好

由于樣品基體對(duì)ICP發(fā)射光譜法的影響較小，所以在對(duì)樣品基體進(jìn)行匹配時(shí)要求可以相對(duì)放寬，在特定的情況下可以不按照內(nèi)標(biāo)與不采用添加劑來(lái)進(jìn)行，主要的原因就是該法具備較高的精準(zhǔn)度，這也是ICP光譜技術(shù)最大的特點(diǎn)之一。

1.5 線性分析范圍寬

通常情況下，ICP-AES分析校準(zhǔn)曲線具有較大的線性范圍，一般場(chǎng)合可以達(dá)到4～6個(gè)量級(jí)，這種特性也使其可以用一條校準(zhǔn)線來(lái)衡量樣品，這種操作模式給分析操作帶來(lái)了巨大的便捷。

2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的應(yīng)用現(xiàn)狀

2.1 應(yīng)用原理

作為新型光譜分析方法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法將激發(fā)源確定為電感耦合等離子炬。ICP作為激發(fā)源能夠從RF發(fā)生器獲得高頻電能，經(jīng)感應(yīng)線圈耦合至有氬氣氣流的炬管。如此，爐管內(nèi)部的高頻火花就可通過(guò)放電將不帶電原子氬少量電離經(jīng)磁場(chǎng)作用，使導(dǎo)電離子向著磁場(chǎng)運(yùn)動(dòng)震蕩，進(jìn)而形成與炬管同軸的環(huán)形電流。此外，在強(qiáng)烈震蕩運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，原子、離子和電子會(huì)處于相互碰撞狀態(tài)，進(jìn)而產(chǎn)生電子與離子。而后，就可獲得外觀與火焰類似的高頻放電光源。值得注意的是，對(duì)于爐管內(nèi)部氣體，當(dāng)其含有大量電子、離子、中性原子和分子，且正離子與電子濃度狀態(tài)區(qū)域平衡時(shí)，從整體角度來(lái)看，爐管內(nèi)部氣體呈電中性，就可將其稱作等離子體。

此狀態(tài)下，ICP等離子體激發(fā)光源會(huì)為檢測(cè)過(guò)程提供基態(tài)的原子特定能量，以使其原子從低能級(jí)狀態(tài)激發(fā)至高能級(jí)。在此過(guò)程中，由于電子處于激發(fā)態(tài)的不穩(wěn)定階段，返回基態(tài)與低能級(jí)后，會(huì)使電子躍遷期間吸收特定能量，并以光形式完成釋放。當(dāng)測(cè)定的每種元素釋放出不同波長(zhǎng)的譜線，就可判定為特征譜線。這樣，檢測(cè)人員就能夠根據(jù)特征譜線的波長(zhǎng)與強(qiáng)度特性，來(lái)確定實(shí)際測(cè)定樣品中的含量與化學(xué)元素情況；再加上光學(xué)系統(tǒng)與監(jiān)測(cè)技術(shù)的運(yùn)用，能夠?yàn)镮CP-AES同時(shí)檢測(cè)多種元素提供技術(shù)支撐。

2.2 水質(zhì)分析

目前，利用ICP-AES進(jìn)行水質(zhì)分析是最有效的方式，ICP-AES能夠?qū)λ写嬖诘膹?fù)雜元素進(jìn)行直接測(cè)定。研究人員曾經(jīng)利用該法對(duì)水質(zhì)進(jìn)行了常規(guī)試驗(yàn)，測(cè)定出天然水中含有大量的痕量元素。在1個(gè)工作日內(nèi)能夠進(jìn)行多達(dá)1 000次的測(cè)定，并且該法具有比原子吸收光譜法更低的檢出限與相同的精準(zhǔn)度。研究人員也曾利用該法對(duì)飲用水進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)一步確定該法具備更加快速、便捷以及靈敏度高的特點(diǎn)。

2.3 藥物分析

利用ICP-AES能夠檢測(cè)黃連中存在的6種微量元素，得出的結(jié)果表示了該法的偏差在2.4%～6.6%，回收率也高達(dá)92%～103%，利用該方式進(jìn)行藥物分析方便可靠。研究人員曾利用該方式對(duì)牛黃解毒片進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果證明其各種元素的回收率在96%～104%，檢出限是0.000 3～0.089 mg/L，得出的檢測(cè)結(jié)果良好。

2.4 食品分析

研究人員曾經(jīng)利用ICP-AES對(duì)奶粉進(jìn)行測(cè)定，得出的檢出限是0.05～50 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的偏差在0.3%～4.5%，加標(biāo)的回收率在91%～105%，得出的結(jié)果證明，該法具備操作便捷、反映徹底，并能夠?qū)Χ喾N元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定、檢出限低、受干擾小等特點(diǎn)。

2.5 環(huán)境樣品和生物樣品分析

在環(huán)境樣品與生物樣品的分析檢測(cè)過(guò)程中，運(yùn)用ICP-AES逐漸成為趨勢(shì)。這里的環(huán)境樣品是指，土壤、植物等。生物樣品是指血、動(dòng)物組織以及尿等生物液。研究表明，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能夠同時(shí)對(duì)土壤與底泥中的銅、鉛等多種元素進(jìn)行測(cè)定。這就意味著此檢測(cè)方法運(yùn)用的線性范圍大、精密度及準(zhǔn)確度較高。此外，在檢出限、分析測(cè)定時(shí)間以及操作便捷度上具有優(yōu)勢(shì)，可高效應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測(cè)。還有學(xué)者認(rèn)為采用微波消解 ICP-AES法，能夠?qū)?dòng)物被毛中的微量元素與常量進(jìn)行檢測(cè)，并將結(jié)果誤差控制在0.83%～9.59%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.81%～5.20%。此方法運(yùn)用結(jié)果產(chǎn)生的精密度、準(zhǔn)確度以及檢出限等指標(biāo)，均在實(shí)際樣品分析工作中得到驗(yàn)證，能夠充分滿足生物樣品檢測(cè)工作的開(kāi)展要求。

3 ICP-AES在飼料元素測(cè)定中的應(yīng)用前景

飼料中含有大量的無(wú)機(jī)元素，有些元素是為了滿足動(dòng)物的生長(zhǎng)所需，例如鈣、鎂、銅、鐵等；有些則是對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生危害的重金屬元素，例如鉛、砷、鎘等，因此，為了保證飼料的安全性，對(duì)飼料中存在的各種無(wú)機(jī)元素進(jìn)行測(cè)定十分必要。

目前，對(duì)飼料中存在的無(wú)機(jī)元素檢測(cè)的方式主要有火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜等。這些方式只能對(duì)單個(gè)元素進(jìn)行檢測(cè)，而且不同的檢測(cè)方式還需要選擇不同的處理方法，在實(shí)際進(jìn)行飼料無(wú)機(jī)元素檢測(cè)時(shí)，單元素的檢測(cè)方式耗時(shí)耗力。ICP-AES能夠檢測(cè)飼料中百分百含量的無(wú)機(jī)元素，并且能夠大大地縮短檢測(cè)時(shí)間，有效提高了工作效率。

4 結(jié)語(yǔ)

作為能夠快速對(duì)無(wú)機(jī)元素進(jìn)行測(cè)定的新方式，ICP-AES以其有力的分析能力，在飼料檢測(cè)中具備良好的應(yīng)用前景，其能夠根據(jù)實(shí)際檢測(cè)樣品的特征譜線確定其內(nèi)部含量與化學(xué)元素。但目前在我國(guó)，該技術(shù)還缺乏相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，因此相關(guān)部門(mén)應(yīng)加快對(duì)該技術(shù)的研究進(jìn)程，并加大研究力度，進(jìn)一步推進(jìn)其在飼料檢測(cè)中的應(yīng)用。