肖冬飛,2, 王 瑄,2, 韋中懸, 劉芝花,2

(1.廣東省特種設(shè)備檢測(cè)研究院東莞檢測(cè)院, 東莞 523120；2.東莞市特種設(shè)備檢測(cè)與節(jié)能技術(shù)服務(wù)中心有限公司, 東莞 523120)

隨著國(guó)內(nèi)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，鍋爐、壓力容器等承壓特種設(shè)備在石油、化工、電力、燃?xì)?、供熱等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。由于使用環(huán)境復(fù)雜，受溫度、壓力、介質(zhì)等因素的影響，承壓特種設(shè)備用材料的力學(xué)性能、安全狀態(tài)、使用壽命均會(huì)隨著時(shí)間的增加而變化。為保證設(shè)備的安全運(yùn)行，應(yīng)做好設(shè)備制造、安裝、運(yùn)行等各個(gè)環(huán)節(jié)的檢驗(yàn)工作。顯微組織是力學(xué)性能的評(píng)價(jià)依據(jù)，通過(guò)金相檢驗(yàn)來(lái)分析材料顯微組織成為評(píng)價(jià)設(shè)備安全狀況的重要方法[1-4]。對(duì)于不允許破壞性取樣的顯微組織檢驗(yàn)，只能通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)金相檢驗(yàn)的方法[5-11]，利用便攜式金相顯微鏡或金相復(fù)型技術(shù)對(duì)材料的顯微組織進(jìn)行分析。當(dāng)檢驗(yàn)一些形狀復(fù)雜、空間位置受限的部件，便攜式金相顯微鏡無(wú)法放置使用時(shí)，利用金相復(fù)型技術(shù)進(jìn)行金相檢驗(yàn)就展現(xiàn)出了很好的優(yōu)勢(shì)[12-14]。

1 試驗(yàn)原理

金相復(fù)型技術(shù)也叫金相復(fù)膜或復(fù)膜金相，其是在透射電鏡復(fù)型方法的基礎(chǔ)上產(chǎn)生的[15-16]。檢驗(yàn)時(shí)，不是直接觀察材料本身，而是借助一種中間媒介物質(zhì)所制成的材料表面的浮雕，通過(guò)對(duì)浮雕的觀察，間接地了解材料表面的顯微組織情況[17]。復(fù)型時(shí)，先要確定檢驗(yàn)部位，然后對(duì)確定好的檢驗(yàn)部位進(jìn)行打磨、拋光、浸蝕以得到滿足要求的檢驗(yàn)面，之后用溶劑將已制好的復(fù)型膜片軟化使其具有一定的流動(dòng)性，再將復(fù)型膜片與檢驗(yàn)面相接觸，并加壓使復(fù)型材料充滿在檢驗(yàn)面圖像的浮雕之間，從而復(fù)印出材料的顯微組織圖像[18-21]。

2 試驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)

2.1 復(fù)型材料的選擇

復(fù)型材料的選擇應(yīng)遵循以下幾個(gè)原則[22-23]：(1)復(fù)型材料應(yīng)是無(wú)定型化合物且比較純凈，這樣即使是在高倍成像時(shí)，也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，不會(huì)干擾對(duì)材料表面顯微組織形貌的觀察和分析；(2)復(fù)型材料在固化前應(yīng)具有良好的流動(dòng)性，能充分填充曲率半徑很小的凹凸表面，把組織形貌真實(shí)、清晰地復(fù)制下來(lái)；(3)添加染色料以提高復(fù)型觀察時(shí)的反差，染色料應(yīng)能完全溶于溶劑且不會(huì)明顯減弱溶劑的溶解能力。為使復(fù)型材料具有流動(dòng)性并能與檢驗(yàn)面緊密貼合，還需選用能快速將其溶解并易于揮發(fā)、干燥的溶劑。為了獲得良好的復(fù)型材料，研究人員做了大量探索。如江子年[24]對(duì)硝化纖維素材料做了研究，研究表明以丙酮為溶劑時(shí)，硝化纖維素在丙酮中的溶解能力強(qiáng)，流動(dòng)性好，能真實(shí)反映材料表面的顯微組織，但復(fù)型干燥時(shí)間較長(zhǎng)。葛觀林[25]用彩色聚苯乙烯塑料板復(fù)型，獲得了高襯度圖像，但復(fù)型干燥時(shí)間需4～6 h，不適合現(xiàn)場(chǎng)快速?gòu)?fù)型。李兵[26]用有機(jī)玻璃和參有蘇丹紅色料的三氯甲烷在材料表面復(fù)型，獲得了較好的效果，可用于電廠主蒸汽管道的現(xiàn)場(chǎng)金相檢驗(yàn)。毛世璞等[27]指出市售有機(jī)玻璃純度不高，含雜質(zhì)多，做復(fù)型膜片會(huì)產(chǎn)生黑色斑點(diǎn)影響對(duì)顯微組織的判斷。李杲[28]用醋酸纖維素做復(fù)型材料，操作簡(jiǎn)便、快捷，5～10 min即可完成復(fù)型，且復(fù)型所得顯微組織形貌清晰。醋酸纖維素(AC紙)+丙酮類材料因其具有現(xiàn)場(chǎng)操作方便、覆膜時(shí)間短及效率高等優(yōu)點(diǎn)，被大量研究并廣泛使用。如張曉昱等[29]使用100 mL丙酮、150 mg甲基紫和5～6 g醋酸纖維素等試劑研制了一種金相復(fù)膜材料，其制作工藝簡(jiǎn)單，復(fù)膜厚度容易控制，起膜容易。李樺等[30]將二醋酸纖維素、磷酸三苯脂和甲基紫按100…0.1～2.0…0.001～0.002的質(zhì)量比溶解于300～500質(zhì)量份丙酮后鋪板制成覆膜紙，復(fù)型后無(wú)需鍍鉻就能獲得較好的成像效果。謝汝良[31]介紹了一種AC紙的制作方法和技巧，其復(fù)膜操作過(guò)程簡(jiǎn)單，復(fù)型后的顯微組織形貌細(xì)節(jié)清晰，反差適中，襯度較高。CB/T 3694-1995《現(xiàn)場(chǎng)金相復(fù)型檢驗(yàn)方法》中采用7～10 g醋酸纖維素溶于100 mL的丙酮制備復(fù)型薄膜。DL/T 884-2019《火電廠金相檢驗(yàn)與評(píng)定技術(shù)導(dǎo)則》中復(fù)型材料也推薦使用醋酸纖維素薄膜。為了便于現(xiàn)場(chǎng)復(fù)型操作，一般需要將復(fù)型材料制成薄厚均勻的膜片，并裁成小片，用潔凈的容器密封保存?zhèn)溆?。如果膜片厚度不均，?huì)使膜片各部分在溶劑中的溶化能力不同和內(nèi)應(yīng)力不同，導(dǎo)致干燥時(shí)的收縮變形也不同，從而導(dǎo)致復(fù)型后的顯微組織形貌失真。膜片太薄，在溶化和手指按壓時(shí)容易出現(xiàn)破損現(xiàn)象；膜片太厚，則膜片太硬，復(fù)型時(shí)不能與檢驗(yàn)面完全貼合，影響顯微組織的清晰、真實(shí)顯示。AC紙厚度一般要求30～100 μm。膜片應(yīng)裁剪成合適大小，太小則可觀察和分析的區(qū)域太小，太大則不易貼平，且取下后容易卷曲，一般剪成邊長(zhǎng)為10～20 mm的小片。常用的AC紙如圖1所示。

圖1 AC紙示意圖Fig.1 Diagram of AC paper

2.2 檢驗(yàn)面的準(zhǔn)備

2.2.1 確定檢驗(yàn)部位

現(xiàn)場(chǎng)金相復(fù)型無(wú)需破壞取樣，只需按要求在設(shè)備部件表面選取檢驗(yàn)部位。檢驗(yàn)部位應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康拇_定，選取的側(cè)重點(diǎn)應(yīng)在那些容易出現(xiàn)或已經(jīng)出現(xiàn)問(wèn)題的部位，選取原則為[7]：(1)在設(shè)備缺陷處取點(diǎn)以分析缺陷成因，如表面裂紋處[如圖2a)所示]；(2)在設(shè)備溫度、壓力較高的部位取點(diǎn)以分析材料是否劣化，如鍋爐高溫過(guò)熱器管、集箱、主蒸汽閥門等部位[如圖2b),c),d)所示]；(3)在設(shè)備應(yīng)力集中部位取點(diǎn)以了解是否存在疲勞和裂紋，如主蒸汽管彎頭背弧面處[如圖2e)所示]；(4)在硬度值反常部位取點(diǎn)以檢查是否存在淬硬組織, 如硬度異常的焊縫[如圖2f)所示]；(5)在設(shè)備變形較嚴(yán)重的部位取點(diǎn)以觀察組織是否變化，如鍋筒底部鼓包處[如圖2g)所示]；(6)對(duì)于裝腐蝕性介質(zhì)的設(shè)備，應(yīng)在腐蝕嚴(yán)重部位取點(diǎn)以檢查是否有晶間腐蝕或應(yīng)力腐蝕裂紋等材料劣化現(xiàn)象，如液化石油氣罐腐蝕嚴(yán)重處[如圖2h)所示]。

圖2 現(xiàn)場(chǎng)金相復(fù)型檢驗(yàn)常見(jiàn)部位示意圖Fig.2 Diagram of common positions of field metallographic replica examination：a) cracks on inner surface of vacuum sterilizer; b) heating surface of high temperature superheater pipe; c) shell of steam header;d) valve body of main steam valve; e) back curved surface position of main steam pipe elbow; f) hardness abnormal position of main steam pipe weld; g) bulge position at the bottom of drum; h) seriously corroded position of liquid petroleum gas tank

承壓特種設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中受溫度、壓力、腐蝕介質(zhì)等因素影響，其組織容易劣化出現(xiàn)蠕變變形、裂紋等缺陷，有必要通過(guò)金相檢驗(yàn)評(píng)估其組織狀態(tài)，因此金相檢驗(yàn)一般選在材料相對(duì)較差、運(yùn)行條件相對(duì)較惡劣的部位。如TSG G 7002-2015《鍋爐定期檢驗(yàn)規(guī)則》要求對(duì)過(guò)熱器、再熱器集箱和集汽集箱、過(guò)熱器和再熱器管、鍋爐范圍內(nèi)管道和主要連接管道及閥門等部件的顯微組織進(jìn)行抽檢。金相復(fù)型技術(shù)操作簡(jiǎn)單、快捷，原則上可在任何需要檢驗(yàn)的部位進(jìn)行，因此獲得廣泛的應(yīng)用。如高溫過(guò)熱器管的金相檢驗(yàn)，由于過(guò)熱器管管徑較小，管束密集，且位于爐膛內(nèi)，操作空間受限，積灰多，現(xiàn)場(chǎng)金相顯微鏡難以擺放固定，且受積灰影響很難觀察到清晰、真實(shí)的顯微組織形貌。但通過(guò)金相復(fù)型技術(shù)就能獲得真實(shí)的顯微組織圖像。

2.2.2 檢驗(yàn)部位的打磨、拋光

現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)部位的打磨、拋光宜采用便攜式的打磨機(jī)，如圖3a)所示。先用砂輪片粗磨，將表面的油污、附著物、氧化皮等去除，露出金屬基體，并打磨出硬幣大小的平面作為檢驗(yàn)面。當(dāng)同時(shí)檢驗(yàn)焊縫及熱影響區(qū)時(shí)，還應(yīng)把焊縫余高磨平。粗磨時(shí)應(yīng)注意打磨的深度，打磨太深會(huì)損害設(shè)備部件，太淺，則無(wú)法露出部件真實(shí)組織。打磨應(yīng)以去除表面銹蝕、氧化物、油污等并剛好露出金屬基體為標(biāo)準(zhǔn)。

粗磨后為細(xì)磨，一般用帶黏性的金相砂紙黏在打磨機(jī)上進(jìn)行打磨，并選擇不同粒度的砂紙從粗到細(xì)進(jìn)行打磨。每更換一種砂紙，打磨方向應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)90°，以消除上一道砂紙的打磨劃痕。最后進(jìn)行拋光以徹底去除劃痕、污染和變形層?，F(xiàn)場(chǎng)金相檢驗(yàn)多采用機(jī)械拋光，涂上金相研磨膏后使用絨布進(jìn)行拋光。傳統(tǒng)磨拋方法是通過(guò)頻繁更換砂紙來(lái)處理檢驗(yàn)面，過(guò)程繁瑣、費(fèi)時(shí)且效率低，傳統(tǒng)磨拋耗材如圖3b)所示。目前市面上有售特殊磨料制成的打磨頭和拋光頭，如圖3c)所示，只需一次細(xì)磨和一次拋光就可以得到滿足要求的檢驗(yàn)面，整個(gè)過(guò)程只需1～2 min。對(duì)于不銹鋼和高合金耐熱鋼等難以打磨、拋光的金屬，采用化學(xué)拋光或電解拋光方法效果更好。如在對(duì)P91鋼進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)金相檢驗(yàn)時(shí)，用一種化學(xué)拋光試劑進(jìn)行拋光，其操作簡(jiǎn)單，制樣速度快，拋光后試樣表面不易產(chǎn)生變形層[32]。整個(gè)磨拋過(guò)程應(yīng)保證檢驗(yàn)表面為一個(gè)平面，避免出現(xiàn)多個(gè)面影響顯微組織觀察。磨拋過(guò)程中還應(yīng)注意連續(xù)磨拋時(shí)間和按壓力的控制。連續(xù)磨拋時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使表面過(guò)熱，使得組織氧化；按壓力太大，會(huì)增大劃痕深度，進(jìn)而增加打磨深度和變形層深度。

圖3 檢驗(yàn)面磨拋工具Fig.3 Tools of grinding and polishing of examination surface:a) portable grinder; b) traditional grinding and polishing consumables; c) new grinding and polishing consumables

2.2.3 拋光面的浸蝕

浸蝕前先用經(jīng)無(wú)水乙醇浸泡的棉球?qū)⒈砻媲逑锤蓛簦苊鈿埩舻膾伖馕镔|(zhì)和灰塵影響檢驗(yàn)面的均勻蝕刻?，F(xiàn)場(chǎng)化學(xué)浸蝕時(shí)，一般采用擦拭法，用浸有浸蝕劑的脫脂棉球，均勻擦拭檢驗(yàn)面。浸蝕時(shí)間要比常規(guī)金相檢驗(yàn)略長(zhǎng)，以提高復(fù)型襯度，但不能過(guò)長(zhǎng)，防止浸蝕過(guò)度。對(duì)于碳鋼和低合金耐熱鋼，使用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液浸蝕5～15 s。對(duì)于不銹鋼等難浸蝕材料，使用現(xiàn)場(chǎng)便攜式的電解拋光腐蝕裝置[33]，可達(dá)到良好的拋光和蝕刻效果。浸蝕后應(yīng)迅速用無(wú)水乙醇清洗干凈并用洗耳球吹干表面，避免浸蝕液殘留導(dǎo)致腐蝕殘?jiān)⒁簼n及灰塵附著。

2.3 復(fù)型

復(fù)型前應(yīng)確保檢驗(yàn)面干凈，為此，可以在檢驗(yàn)部位放置一個(gè)防塵隔離箱[34]，以避免周圍積灰反復(fù)掉落的干擾。復(fù)型前還需使用乙醇進(jìn)行清潔并用洗耳球吹干。復(fù)型時(shí)先在檢驗(yàn)面或復(fù)型膜片上均勻滴加適量溶劑，并將復(fù)型膜片迅速平整地覆蓋在檢驗(yàn)面上，2～3 s后再用潔凈手指輕壓膜片使其與檢驗(yàn)面緊密貼合，同時(shí)將多余的溶劑以及復(fù)型里的氣泡擠出。注意不要用力過(guò)大，否則膜片容易變形過(guò)大甚至破損。復(fù)型干燥后用鑷子夾住復(fù)型材料的一角揭起，使之與檢驗(yàn)面分離得到金相復(fù)型片。揭起過(guò)程用力應(yīng)均勻，且一氣呵成，避免停頓使膜片形成折痕。為了便于膜片揭起，復(fù)型時(shí)可以留一角彎曲，使其不與金屬表面黏合。為防止金相復(fù)型片變形、污染，可以將其包在鏡頭紙或夾在干凈紙本間，還可以使用特定的復(fù)膜樣本夾存放[35]。自帶黏膠層的醋酸乙烯脂-乙烯醇共聚物復(fù)型膜片如圖4所示[36-37]，復(fù)型后揭下可直接平整地貼在載玻片上，不僅能保護(hù)金相復(fù)型片，還能提高工作效率。復(fù)型時(shí)應(yīng)做好詳細(xì)記錄，任何與復(fù)型有關(guān)的現(xiàn)場(chǎng)過(guò)程和現(xiàn)象都應(yīng)記錄下來(lái)，如檢驗(yàn)部位名稱及編號(hào)、打磨及浸蝕程度、幾次復(fù)型情況、金相復(fù)型片唯一性標(biāo)識(shí)等。

圖4 帶黏膠層的復(fù)型膜片F(xiàn)ig.4 Replica diaphragm with adhesive layer

2.4 顯微組織觀察

金相復(fù)型片可以在現(xiàn)場(chǎng)便攜式金相顯微鏡下觀察，也可以帶回試驗(yàn)室在臺(tái)式金相顯微鏡下觀察。觀察時(shí)，復(fù)型片應(yīng)展平，為此，可以把復(fù)型片黏貼在玻璃片上，也可以用壓平器壓到白色橡皮泥上，還可以用輔助觀察裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)快速、有效的觀察[38-39]。觀察時(shí)，可將金相復(fù)型片噴碳、鉻、金等材料后再觀察，以增大襯度。

2.5 復(fù)型過(guò)程注意事項(xiàng)

在復(fù)型過(guò)程中還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)[14,21]。

(1) 溶劑滴加要適量。溶劑太少，復(fù)型材料不能完全貼合于金屬表面，致使金相復(fù)型片不平整，無(wú)法將顯微組織形貌完全復(fù)制下來(lái)；溶劑太多，會(huì)使復(fù)型材料溶解過(guò)度而損壞，溶劑流淌到附近待貼復(fù)型材料處，或在按壓膜片時(shí)黏連手指，導(dǎo)致復(fù)型效果不好，得不到真實(shí)的顯微組織形貌。

(2) 貼上復(fù)型材料后，干燥時(shí)間要合適。干燥時(shí)間應(yīng)視環(huán)境溫度及所用的復(fù)型材料而定。如室溫下AC紙10 min左右可干透。如果在未干之前揭膜，會(huì)把部分復(fù)型材料留在材料檢測(cè)面，觀察金相復(fù)型片時(shí)將看到一個(gè)個(gè)亮點(diǎn)，照片上則表現(xiàn)為黑色斑點(diǎn)，而不是真實(shí)的金屬材料顯微組織形貌;干燥時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，復(fù)型片可能會(huì)自動(dòng)從金屬材料表面脫落，致使復(fù)型片被污染或丟失，導(dǎo)致復(fù)型失敗，復(fù)型片自然脫落后還會(huì)彎曲變形，很難平整展開(kāi)。

(3) 同一檢驗(yàn)部位應(yīng)多次復(fù)型，將最初的幾個(gè)舍去，避免檢驗(yàn)面不潔造成誤差，將最后幾次復(fù)型留作觀察更為真實(shí)、可靠。

(4) 金相復(fù)型得到的是材料表面的浮雕，從金相復(fù)型片上看到的碳化物顆粒比實(shí)際尺寸略大，蠕變孔洞尺寸可能比實(shí)際尺寸小，這種尺寸變化在分析、評(píng)定時(shí)應(yīng)加以考慮。

(5) 復(fù)型后應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)面進(jìn)行適當(dāng)防護(hù)。金相復(fù)型雖不破壞設(shè)備，但也是微創(chuàng)，材料表面的鈍化層被打磨掉了，使其容易被氧化和銹蝕，應(yīng)及時(shí)做好防銹、防氧化等處理。

3 金相復(fù)型技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)

金相復(fù)型技術(shù)在應(yīng)用中表現(xiàn)出的優(yōu)點(diǎn)為：(1)可不破壞工件檢驗(yàn)；(2)復(fù)型材料和設(shè)備簡(jiǎn)單，操作便捷，可在現(xiàn)場(chǎng)制作金相復(fù)型膜片；(3)復(fù)型不受工件尺寸和形狀限制，凡人手可及的部位均可復(fù)型；(4)復(fù)型可長(zhǎng)期保存，不會(huì)銹蝕，可重復(fù)觀察。

同時(shí)金相復(fù)型技術(shù)存在的不足之處為：(1)只能對(duì)工件表面的顯微組織形貌進(jìn)行觀察，無(wú)法觀察截面的顯微組織形貌，如脫碳層深度測(cè)定；(2)復(fù)型只能對(duì)材料表面凹凸變化的浮雕進(jìn)行復(fù)制，無(wú)法對(duì)拋光面進(jìn)行觀察，如對(duì)浸蝕前拋光面上的非金屬夾雜物分析和對(duì)灰鑄鐵及球墨鑄鐵石墨形態(tài)、大小的分析；(3)目前所用復(fù)型材料多為有機(jī)物，具有一定毒性。

4 結(jié)語(yǔ)

金相復(fù)型技術(shù)以其特有的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)一步擴(kuò)大了現(xiàn)場(chǎng)金相檢驗(yàn)的領(lǐng)域，提高了工作效率，為特種設(shè)備檢驗(yàn)和安全評(píng)估提供了更多的評(píng)價(jià)依據(jù)，有效減少了安全事故的發(fā)生，從而得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。在今后的研究和應(yīng)用中，無(wú)毒、健康、環(huán)保的復(fù)型材料及金相復(fù)型技術(shù)將是發(fā)展方向。