花思雨 宋朝陽 上偉

摘要：隨著消費(fèi)者對于食品包裝安全的重視程度不斷提升，各大中煙公司對于煙包的指標(biāo)限量控制也更加嚴(yán)格。溶劑殘留檢測作為煙用包裝衛(wèi)生安全指標(biāo)的重點(diǎn)項(xiàng)目，需要煙包印刷企業(yè)采取質(zhì)量控制措施保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；煙用包裝；溶劑殘留檢測

中圖分類號(hào)：TB48 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1400 （2021） 12-0031-04

Application of Quality Control in the Detection of Solvent Residues in Cigarette Packaging

HUA Si-yu， SONG Chao-yang， SHANG Wei（Shaanxi tobacco printing packaging technology Co.， LTD.， Xi’an 710000， China）

Abstract： As consumers pay more and more attention to food packaging safety， The China Tobacco Company has also stricter control of the index limit of cigarette packs. Solvent residue detection as a key item of the health and safety indicators of cigarette packaging， and it is necessary for cigarette package printing companies to take quality control measures to ensure the accuracy of the detection results.

Key words： quality control； cigarette packaging； solvent residue detection

隨著人們生活質(zhì)量的提升，消費(fèi)者對食品安全的重視程度越來越高，對與之相關(guān)的食品包裝要求也愈發(fā)嚴(yán)格；卷煙包裝作為一種特殊的食品包裝，同樣需要應(yīng)對高標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)要求。加之近年各大中煙公司對于煙包的指標(biāo)限量越來越低，煙包印刷企業(yè)必須采取措施來保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

在對以往實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)中我們發(fā)現(xiàn)，部分項(xiàng)目如乙醇、苯、乙酸正丙酯等都出現(xiàn)過平行樣測定值超出偏差范圍①的情況?？紤]到方法規(guī)定溶劑殘留總量是指除乙醇以外許可使用溶劑殘留量與溶劑雜質(zhì)殘留量之和，并且乙醇屬于易揮發(fā)物質(zhì)，合理范圍內(nèi)可以忽略其偏差對溶劑殘留檢測結(jié)果的影響。但是其他項(xiàng)目屬于重點(diǎn)監(jiān)控指標(biāo)，比如苯，數(shù)據(jù)偏差過大會(huì)直接影響結(jié)果判定。

本篇將以煙用包裝溶劑殘留檢測為例，分析影響溶劑殘留檢測質(zhì)量的因素，同時(shí)就質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施，淺談自己的理解與看法，以求能夠最大程度保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。如有不妥之處，歡迎同行批評(píng)指正。

1 影響溶劑殘留檢測質(zhì)量的因素

煙用紙張中溶劑殘留檢測過程大致經(jīng)過以上三個(gè)步驟，要想解決溶劑殘留檢測的數(shù)據(jù)偏差問題，分析影響溶劑殘留檢測質(zhì)量的因素，還需從這三個(gè)方面入手。

1.1 樣品前處理

1.1.1 問題分析

用于檢測的樣品通常由待測紙張/輔材和溶劑組成，由于溶劑殘留檢測使用的方法為外標(biāo)法，所以待測物的取樣規(guī)格、試劑的組分和添加量都會(huì)對檢測結(jié)果產(chǎn)生直接影響。

1.1.2 質(zhì)量控制措施

按照方法要求，明確待測物及試劑的取樣規(guī)格，對檢測人員展開培訓(xùn)，并在日常檢測過程中通過加標(biāo)回收、人員比對等方法對人員能力實(shí)施監(jiān)控。

為排除環(huán)境、試劑、材料、器皿等系統(tǒng)誤差，每次試驗(yàn)需按照要求制取空白試樣，按照方法要求測試條件進(jìn)行分析，如測試結(jié)果超出方法給定的定量限，需及時(shí)停止檢測，查明原因并進(jìn)行糾正預(yù)防。

為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性，溶劑殘留檢測中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)由中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心統(tǒng)一提供，標(biāo)液應(yīng)在-18℃以下的低溫環(huán)境中存放，有效期為3個(gè)月。

1.2 儀器性能

1.2.1 問題分析

溶劑殘留檢測使用的是高精度分析儀器，通常情況下影響分析精密度有兩個(gè)方面的原因：一是由分析方法決定，二是由儀器本身決定，前者引起的誤差稱為方法誤差，后者則稱為儀器誤差。檢測設(shè)備作為出具檢測數(shù)據(jù)的主要工具，實(shí)驗(yàn)室必須保證其持續(xù)的準(zhǔn)確性和有效性。

1.2.2 前提

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用通過檢定/校準(zhǔn)的檢測設(shè)備，使用前應(yīng)對檢測設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，當(dāng)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果不能滿足相應(yīng)檢測方法要求時(shí)，應(yīng)停止使用并予以隔離以防誤用，直至檢定/校準(zhǔn)結(jié)果能夠滿足相應(yīng)檢測方法要求，方可重新投入使用。

1.2.3 質(zhì)量控制措施

每次開機(jī)后應(yīng)保證儀器至少四小時(shí)的抽真空時(shí)間，最好能抽過夜，才能最大程度保證儀器的精密度。使用前應(yīng)進(jìn)行調(diào)諧，根據(jù)調(diào)諧參數(shù)判斷儀器當(dāng)前狀態(tài)或發(fā)現(xiàn)潛在問題。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對設(shè)備性能進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證手段包括校準(zhǔn)、檢定、核查以及比對，可以根據(jù)需要制定程序?qū)z測儀器進(jìn)行期間核查，以確保其功能正常并防止污染或性能退化，必要時(shí)也可結(jié)合質(zhì)控圖輔助分析。

1.3 數(shù)據(jù)處理

1.3.1 問題分析

溶劑殘留檢測屬于微量分析，隨著檢測項(xiàng)目的累積，儀器的狀態(tài)、檢測器的性能都在發(fā)生變化，會(huì)導(dǎo)致出峰時(shí)間及峰面積的差異，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，需要建立與之適應(yīng)的工作曲線輔助分析，并根據(jù)儀器狀態(tài)及檢測情況進(jìn)行及時(shí)更新。

1.3.2 前提

本公司溶劑殘留數(shù)據(jù)分析采用儀器配套的Agilent MassHunter定量分析軟件，通過系統(tǒng)分析所得結(jié)論，只適合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線以及檢測方法驗(yàn)證或確認(rèn)后的濃度范圍內(nèi)的樣品檢測。

1.3.3 質(zhì)量控制措施

數(shù)據(jù)分析前應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制，曲線繪制時(shí)應(yīng)注意：

1）使用保質(zhì)期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，存放得當(dāng)，未變質(zhì)；

2）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位換算時(shí)使用對應(yīng)樣品尺寸；

3）以對應(yīng)紙張?jiān)垶闃悠坊|(zhì)；

4）工作曲線強(qiáng)制過原點(diǎn)；

5）工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.995。

工作曲線繪制周期一般根據(jù)檢測的頻率確定。檢測量較多時(shí)，要求至少每周更新一次；檢測量較少時(shí)，可以一個(gè)月更新一次。當(dāng)儀器經(jīng)過維修、檢定以及日常開機(jī)調(diào)諧后，需要重新繪制曲線。

為確保工作曲線始終具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，需要采取相應(yīng)的方法進(jìn)行核查。對精密度的核查，通常在校準(zhǔn)曲線上取一個(gè)中等濃度點(diǎn)進(jìn)行驗(yàn)證；對準(zhǔn)確度的核查，通常采用加標(biāo)回收率試驗(yàn)的方法進(jìn)行控制。當(dāng)核查結(jié)果達(dá)不到要求時(shí)需要重新繪制。

2 質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施

2.1 目的

保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性符合相關(guān)檢測質(zhì)量要求，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間檢測結(jié)果的可比性。

2.2 作用

1）避免產(chǎn)生不正確的檢測結(jié)果，預(yù)防檢測風(fēng)險(xiǎn)；2）對檢測結(jié)果的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估；

3）識(shí)別檢測過程中產(chǎn)生誤差的因素，產(chǎn)生較大影響的因素，針對性的開展改進(jìn)工作。

2.3 實(shí)施過程

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間（外部）質(zhì)量控制。內(nèi)部質(zhì)量控制側(cè)重于評(píng)估實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部結(jié)果的穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制側(cè)重于與其他實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的可比性，兩者相互補(bǔ)充。

2.4 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

2.4.1 內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是檢測人員在檢測過程中進(jìn)行自我控制的過程。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部人員根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)、工作曲線的核查、儀器的驗(yàn)證、平行樣分析、對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)σ阎档臉悠愤M(jìn)行分析、使用質(zhì)量控制圖等方法進(jìn)行控制。

2.4.2 方式

1）人員比對

2）儀器比對

3）方法比對

4）留樣再測

2.4.3 要求

1）避免與能力驗(yàn)證計(jì)劃、實(shí)驗(yàn)室間比對計(jì)劃重復(fù)的項(xiàng)目，盡量結(jié)合人員考評(píng)、培訓(xùn)考核、人員和設(shè)備比對等交叉進(jìn)行；

2）應(yīng)盡可能覆蓋全體檢測人員，尤其是新入職人員和待崗復(fù)職人員必須參加；

3）溶劑殘留檢測項(xiàng)目應(yīng)嚴(yán)格按照檢測方法中規(guī)定的內(nèi)部質(zhì)量控制程序（包括規(guī)定限值）執(zhí)行。如果檢測方法中無此類計(jì)劃，試劑空白、基質(zhì)加標(biāo)和重復(fù)性檢測應(yīng)至少在制備每批樣品/每種基質(zhì)類型或每20個(gè)樣品做一次。

2.5 實(shí)驗(yàn)室間（外部）質(zhì)量控制

2.5.1 內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制是由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用同種經(jīng)過驗(yàn)證的樣品進(jìn)行檢測，并對分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。有助于發(fā)現(xiàn)和消除實(shí)驗(yàn)室間存在的系統(tǒng)誤差。

2.5.2 方式

1）能力驗(yàn)證

2）實(shí)驗(yàn)室間比對

2.5.3 要求

1）能力驗(yàn)證計(jì)劃根據(jù)《認(rèn)可檢測能力范圍表》中的項(xiàng)目結(jié)合CNCA或CNAS公布的年度能力驗(yàn)證計(jì)劃表制定；

2）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極參加外部實(shí)驗(yàn)室邀請的實(shí)驗(yàn)室間比對活動(dòng)，當(dāng)需要自行組織時(shí)，比對單位應(yīng)在本行業(yè)內(nèi)具有相當(dāng)檢測水平并已通過實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、省級(jí)以上資質(zhì)認(rèn)定或其它行業(yè)水平相當(dāng)?shù)墨@得認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室中選擇；

3）實(shí)驗(yàn)室間比對每次至少應(yīng)有三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室參加，特殊情況下也可在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行；

4）一般由熟悉分析方法和質(zhì)量控制程序的專業(yè)人員來進(jìn)行。

3 小結(jié)

綜上，除去對在檢測過程中影響檢測質(zhì)量的因素實(shí)施控制之外，還需結(jié)合自身需求，有針對性的制定質(zhì)量控制計(jì)劃，定期對重點(diǎn)項(xiàng)目進(jìn)行質(zhì)量評(píng)估，才能進(jìn)一步保證檢測結(jié)果的持續(xù)滿意。

質(zhì)量控制作為實(shí)驗(yàn)室日常管理工作的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，與檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有直接關(guān)聯(lián)，必須被重視起來。對實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制工作任重而道遠(yuǎn)，需要我們緊跟前沿，不斷強(qiáng)化自身技術(shù)能力與管理水平，推進(jìn)檢測工作順利、高效進(jìn)行。

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