王毅為

摘 要：農(nóng)藥的質(zhì)量無論是對于農(nóng)業(yè)而言還是對于環(huán)境發(fā)展以及生態(tài)安全等方面而言都起到了極其重要的作用。同時，農(nóng)藥的質(zhì)量安全問題也直接地影響著農(nóng)業(yè)與農(nóng)村的可持續(xù)發(fā)展。本文主要針對氣相色譜法檢測農(nóng)藥中溴氰菊酯乳油含量試驗進行了深入的探討以及詳細的分析，同時筆者結(jié)合自身實踐多年工作經(jīng)驗給出了具有建設性的意見和建議，希望能夠為同行業(yè)工作者提供有效的參考，從而進一步地促進我國農(nóng)藥質(zhì)量安全問題。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥;氣相色譜;內(nèi)標法;溴氰菊酯乳油含量

1材料與方法

1.1儀器與試劑

為了使得檢測的效果更加精準，本文采用到的檢測儀器以及檢測試劑為氣相色譜安捷倫6890N、內(nèi)標物為鄰苯二甲酸二辛酯。其中溴氰菊酯標樣（規(guī)格0.25g，97.6%，上海市農(nóng)藥研究所有限公司）。青島海納生物科技有限公司（市場購買）默洲溴氰菊酯乳油1023、拜耳敵殺死溴氰菊酯乳油試樣 1071，四川省川東農(nóng)藥化工有限公司試樣1135 ，25 g/L、三氯甲烷、10 mL容量瓶、5 mL移液管、超聲波清洗器、電子天平、一次性注射器、一次性過濾頭。

1.2內(nèi)標、標樣及樣品配制方法

在整個測驗過程當中采用到的是電子天平測量儀器，用其盛取適量的各類試樣，其數(shù)值必須要精確到0.0001g，并且將其放置于10ML的相應容量瓶里。其次，在1023、 1071 、1135中分別選取兩個平行樣品，并且相關(guān)工作人員給予其具有針對性的編號，例如，1023 a 、1023 b、1071 a、1071 b、1135 a、1135 b.

1.2.1內(nèi)標物溶液

開展測驗的相關(guān)工作人員選舉0.57g鄰苯二甲酸二辛酯放置于100 ML容量的容量瓶中，同時加入適量的三氯甲烷將其稀釋到規(guī)定的刻度線上，并且相關(guān)工作人員將容量瓶內(nèi)的物質(zhì)搖勻，使得其內(nèi)標濃度規(guī)定為28.58 mg/5mL。

1.2.2標準樣品溶液配制

在標準樣品溶液配制過程當中，相關(guān)工作人員首先要稱取0.0680g溴氰菊酯標樣。并且將其放置于10ML容量的容量瓶。接下來相關(guān)工作人員可以采用移液管在其中精準地加入5ML的內(nèi)標物溶液，同時在其內(nèi)加入適當?shù)娜燃淄閷ζ溥M行稀釋。把它放置于超聲波清洗器中進行超聲溶解，使得全部溶解后將其冷卻至室溫。并且定容到刻度線時將其搖勻，確定其標樣濃度保證在34.0 mg/5 mL。

1.3.3檢測器條件的選擇

由于FID檢測器的溫度會對響應信號產(chǎn)生一定的影響，因此此次抽樣檢測過程當中了 260、270、280、290、300 ℃為 FID 檢測溫度作為檢測條件的選擇范圍。相關(guān)工作人員在確定其他色譜條件固定的條件下，進樣1 μL，同時認真地觀察在不同溫度條件時樣品的出峰情況。從而針對具體的檢測器溫度進行適當?shù)倪x取。

1.4敵殺死乳油中溴氰菊酯含量測定

確定了最優(yōu)色譜條件以后，相關(guān)工作人員確保其儀器在相對穩(wěn)定的狀態(tài)下持續(xù)的注入數(shù)針標樣溶液。一直到相鄰的2 針溴氰菊酯與內(nèi)標物峰面積相對變化低于百分之1.2之后，按照標準樣品、樣品-a溶液、樣品-a溶液、溶液標準樣品、樣品-b溶液、樣品-b溶液、溶液標準樣品、溶液的順序?qū)ζ洳扇♂槍π缘臏y定。除此之外，相關(guān)工作人員還需要把每個樣品的稱樣量以及樣品的內(nèi)標物和溴氰菊酯的峰面積代入相應的公式中進行計算，通過精準的計算可以得出每一個藥品中溴氰菊酯的百分含量，其具體的計算公式如下：

質(zhì)量分數(shù)（X，%）=R2×M1×P×100/（R1×M2）（內(nèi)標法）

該式中，M1為標準品重量，M2為樣品重量，P為標準品純度，A1為標準品峰面積，A2為樣品峰面積，R1為標準品與內(nèi)標物峰面積的比值，R2為樣品與內(nèi)標物峰面積的比值。

2、結(jié)果與分析

2.1色譜條件的提升與優(yōu)化

2.1.1柱溫條件

通過上述測驗，其結(jié)果充分的證明了保留時間隨著柱溫的升高而縮短。如果柱溫的溫度達到了260度時，那么此時達到了較高的響應值。由此可見色譜柱的最佳分析溫度是260度。

2.1.2進樣器條件

通過上述實驗測驗結(jié)果顯示，如果進樣器溫度設定在 250～ 300 ℃之間，那么此時響應值的溫度就會呈現(xiàn)出遞增趨勢，如果溫度達到了280度，那么在此時其響應值的變化并不明顯。為了能夠使得進樣墊的使用壽命變得更長，可以通過上述的測驗選取其最佳的進樣溫度為280度。

2.1.3檢測器條件

在通過上述的檢測中可以充分地證明其檢測器的條件由于響應值的變化隨著檢測器的溫度而變化。其具體的變化條件為：隨之響應值的升高而升高。如果檢測器的溫度高達280度的時候，響應值也到達了最高頂點。除此之外，由于高溫的條件之下能夠防止FID檢測器的污染問題，因此，通過上述檢測可以充分的證明檢測器的溫度可以設定為300度，此時其檢測條件最佳。

2.1.4溴氰菊酯保留時間的確定

通過上述檢測可以確定為優(yōu)化后的色譜條件需要確定其檢測的溫度保持在300度，進樣器溫度為280℃，柱溫為260℃，同時其載氣壓力為15psi，分流比為1：40。下進樣1μL，保留時間為 8.08 min，溴氰菊酯保留時間為 22.81 min，

2.1.5最優(yōu)色譜條件

通過結(jié)合上述條件可以得出，最優(yōu)色譜柱（HP-530 m×0.32 mm×0.25μm）柱溫為260度氣化溫度280℃，F(xiàn)ID檢測溫度為300℃，載氣（高純 N2， 99.999%）流量為 30.0mL/min，氫氣流量為40.0mL/min，空氣流量為400.0mL/min，柱流速為1.0mL/min。

3、結(jié)論與討論

在此次檢測中隨機購買的三家廠家溴氰菊酯乳油都通過上述實驗，這充分地證明了其技術(shù)均在相關(guān)指標范圍之內(nèi)，因此其產(chǎn)品均為合格產(chǎn)品。同時也充分地證明了本實驗方法的精準可靠性。在檢測過程當中采用到的內(nèi)標法是通過測量內(nèi)標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算，因此在檢測過程當中一定程度上消除了操作條件的變化所引起的誤差，因此檢測結(jié)果較為精準。由此可見，在檢測過程當中，相關(guān)檢測工作人員必須要進一步地提升其理論知識以及檢測技能，從而確保整個檢測過程當中檢測結(jié)果的真實可靠性。

4、結(jié)束語

綜上所述，農(nóng)藥質(zhì)量事關(guān)我國環(huán)境安全、生態(tài)安全以及食品安全的重大問題，為了能夠使得農(nóng)業(yè)以及農(nóng)村都能夠得到可持續(xù)的發(fā)展必須要進一步地提升我國有關(guān)農(nóng)藥質(zhì)量的重視程度。同時有關(guān)部門還應該有效的打擊制假售假等惡劣違法行為，從而進一步地凈化我國農(nóng)藥市場，確保農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量能夠在一個安全穩(wěn)定的環(huán)境下不斷發(fā)展。

參考文獻：

[1] 張美楊. 氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留預處理技術(shù)的進展[J]. 時代農(nóng)機，2015，42（9）：134-135. DOI：10.3969/j.issn.1007-8320.2015.09.077.