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優(yōu)質(zhì)小米結(jié)構(gòu)研究及鑒別

2021-02-25 08:37趙曉燕張彬李倩沙淑莉李丹丹周冠霖肖霄于宏偉
特產(chǎn)研究 2021年1期
關(guān)鍵詞:官能團龍山二階

趙曉燕,張彬,李倩,沙淑莉,李丹丹,周冠霖,肖霄,于宏偉※

(1.河北泰斯汀檢測技術(shù)服務(wù)有限公司,河北石家莊050000;2.石家莊學院,河北石家莊050035)

谷子耐旱,在我國北部地區(qū)廣泛種植。小米為谷子去殼的籽實,營養(yǎng)價值高且全面均衡,主要含有碳水化合物、脂肪及脂肪酸、蛋白質(zhì)及氨基酸、維生素和礦物質(zhì)等[1-5]。山東省濟寧市金鄉(xiāng)縣馬廟鎮(zhèn)的金米(金小米)、山西省沁州(沁縣)的沁州黃(黃小米)、山東省濟南章丘縣的龍山米(龍山小米)和河北省蔚縣的桃花小米是我國“四大著名小米”品種。“四大著名小米”品質(zhì)優(yōu)良,但產(chǎn)量有限,價格較高。因此,市場上假冒產(chǎn)品層出不窮。傳統(tǒng)的小米鑒別多憑借顏色、氣味和口感等人工感官鑒別,誤差較大。現(xiàn)有分析儀器對于小米的鑒別研究主要包括高光譜[6]和近紅外光譜[7-9]。高光譜法對于儀器設(shè)備要求高,而近紅外光譜法需要采集大量的實驗數(shù)據(jù),并建立系統(tǒng)而復雜的數(shù)學模式。中紅外(MIR)光譜(包括一維MIR光譜和二階導數(shù)MIR光譜)具有快速、準確的優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于有機物結(jié)構(gòu)研究中[10-13],但對于天然糧食小米,其譜圖分辨能力并不高,因此相關(guān)鑒別研究少見報道。同步二維中紅外(2D-MIR)光譜是一種較為新型的MIR光譜技術(shù)[14-18],通過施加一定的擾動作用在樣品上,記錄擾動下樣品的紅外光譜,對這一系列的動態(tài)光譜進行相關(guān)分析,同步2D-MIR光譜的分辨能力要優(yōu)于傳統(tǒng)的MIR光譜。本研究以小米蛋白質(zhì)為主要研究對象,采用三級MIR光譜技術(shù)(包括一維MIR光譜、二階導數(shù)MIR光譜和同步2D-MIR光譜)分別開展小米的結(jié)構(gòu)研究及鑒別工作。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金小米(產(chǎn)地為山東省濟寧市金鄉(xiāng)縣,編號A);黃小米(產(chǎn)地為山西省長治市沁縣,編號B);龍山小米(產(chǎn)地為山東省濟南市,編號C);桃花小米(產(chǎn)地為河北省張家口市蔚縣,編號D);紅谷小米(產(chǎn)地為河北省石家莊市藁城區(qū),編號E)。

1.2 儀器及操作方法

傅里葉中紅外光譜儀(Spectrum 100型號,美國PE公司);ATR-FTIR附件(Golden Gate型號,英國Specac公司)。

1.3 紅外光譜數(shù)據(jù)加工

紅外光譜實驗以空氣為背景,每次對于信號進行8次掃描累加。測溫范圍303~393 K(變溫步長10 K)。小米的一維MIR及二階導數(shù)MIR光譜數(shù)據(jù)的獲得采用PE公司Spectrum v 6.3.5操作軟件(二階MIR光譜的平滑點為13)。小米的同步2D-MIR光譜數(shù)據(jù)的獲得采用清華大學TD Versin 4.2軟件。

2 結(jié)果與分析

2.1 小米一維MIR光譜研究

在4 000~600cm-1頻率范圍內(nèi)分別測定了金小米(圖1A)、黃小米(圖1B)、龍山小米(圖1C)、桃花小米(圖1D)和紅谷小米(圖1E)的一維MIR光譜。

圖1小米一維MIR光譜(303 K)Fig.1 One-dimensional MIR spectrum of millet(303 K)

研究發(fā)現(xiàn),5種小米的一維MIR光譜非常類似,這主要是因為5種小米的化學成分相同,都含有脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉和水溶性多糖等營養(yǎng)物質(zhì)。本文以金小米一維MIR光譜為例(圖1A),開展系列小米的結(jié)構(gòu)研究,其中3 290.19 cm-1處的吸收峰是金小米OH伸縮振動(OH-金小米-一維)模式;2 927.69 cm-1處的吸收峰是金小米CH2不對稱伸縮振動(asCH2-金小米-一維)模式;2 857.05 cm-1處的吸收峰是金小米CH2對稱伸縮振動(sCH2-金小米-一維)模式;1 743.99cm-1處的吸收峰是金小米C=O伸縮振動(C=O-金小米-一維)模式;1 642.93cm-1處的吸收峰是金小米酰胺Ⅰ帶(amide-Ⅰ-金小米-一維)吸收峰;1 534.44 cm-1處的吸收峰是金小米酰胺Ⅱ帶(amide-Ⅱ-金小米-一維)吸收峰;1 241.15 cm-1處的吸收峰是金小米酰胺Ⅲ帶(amide-Ⅲ-金小米-一維)吸收峰;1 077.21 cm-1和996.38 cm-1處的吸收峰是金小米C-O伸縮振動(C-O-金小米-一維)模式,5種小米的一維MIR光譜數(shù)據(jù),見表1。

表1 小米的一維MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K)Table 1 Data of one-dimensional MIR spectrum of millet(303 K)

2.2 小米二階導數(shù)MIR光譜研究

在4 000~600 cm-1范圍內(nèi),進一步研究了金小米(圖2A)、黃小米(圖2B)、龍山小米(圖2C)、桃花小米(圖2D)和紅谷小米(圖2E)的二階導數(shù)MIR光譜。

圖2小米二階導數(shù)MIR光譜(303 K)Fig.2 Second derivative MIR spectrum of millet(303 K)

以金小米的二階導數(shù)MIR光譜為例(圖2A),開展了系列小米的結(jié)構(gòu)研究,其譜圖分辨能力要優(yōu)于相應(yīng)的一維MIR光譜。其中2 926.70 cm-1處的吸收峰是金小米CH2不對稱伸縮振動(asCH2-金小米-二階導數(shù))模式;2 854.56 cm-1處的吸收峰是金小米CH2對稱伸縮振動(sCH2-金小米-二階導數(shù))模式;1746.90cm-1和1711.64cm-1處的吸收峰是金小米C=O伸縮振動(C=O-金小米-二階導數(shù))模式;1 692.04 cm-1、1 660.24 cm-1、1 639.32 cm-1和1 628.00 cm-1處的吸收峰是金小米酰胺Ⅰ帶吸收峰(amide-Ⅰ-金小米-二階導數(shù));1548.93cm-1和1512.43cm-1處的吸收峰是金小米酰胺Ⅱ帶吸收峰(amide-Ⅱ-金小米-二階導數(shù));1 239.86 cm-1處的吸收峰是金小米酰胺Ⅲ帶吸收峰(amide-Ⅲ-金小米-二階導數(shù));1 076.84 cm-1、1 047.58 cm-1、1 015.64 cm-1和991.10 cm-1處的吸收峰是金小米C-O伸縮振動(C-O-金小米-二階導數(shù))模式,5種小米的二階導數(shù)MIR光譜數(shù)據(jù),見表2。

表2 小米的二階導數(shù)MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K)Table 2 Data of second derivative MIR spectrum of millet(303 K)

2.3 小米的同步2D-MIR光譜研究

同步2D-MIR光譜的譜圖分辨能力優(yōu)于傳統(tǒng)的一維MIR光譜和二階導數(shù)MIR光譜。同步2D-MIR光譜包括自動峰和交叉峰。自動峰是對角線上的峰,其相對強度代表該頻率處的官能團對于物理擾動因素(熱)的敏感程度。交叉峰是對角線以外的峰,其相對強度代表兩個官能團之間存在著較強的分子內(nèi)或分子間相互作用。小米由于在1 650~1 550 cm-1范圍內(nèi),具有豐富的蛋白質(zhì)MIR光譜信息(包括amide-Ⅰ-小米-二維和amide-Ⅱ-小米-二維),因此進一步開展了金小米(圖3)、黃小米(圖4)、龍山小米(圖5)、桃花小米(圖6)和紅谷小米(圖7)的同步2D-MIR光譜研究。

2.3.1 金小米同步2D-MIR光譜研究在1 650~1 550 cm-1頻率范圍內(nèi),首先開展了金小米的同步2DMIR光譜研究(圖3)。實驗在(1557cm-1,1557cm-1)、(1 562 cm-1,1 562 cm-1)、(1 577 cm-1,1 577 cm-1)、(1 588 cm-1,1 588 cm-1)、(1 636 cm-1,1 636 cm-1)和(1 640 cm-1,1 640 cm-1)附近發(fā)現(xiàn)6個相對強度較大的自動峰,而在(1 557 cm-1,1 562 cm-1)、(1 557 cm-1,1 577 cm-1)、(1562cm-1,1577cm-1)、(1 562 cm-1,1 588 cm-1)和(1 577 cm-1,1 636 cm-1)附近發(fā)現(xiàn)5個相對強度較大的交叉峰,則進一步證明金小米amide-Ⅰ-金小米-二維和amide-Ⅱ-金小米-二維對應(yīng)的官能團之間存在著較強的分子內(nèi)相互作用。

圖3金小米同步2D-MIR光譜(303~393 K)Fig.3 Synchronous 2D-MIR spectrum of gold-millet(303~393 K)

2.3.2 黃小米同步2D-MIR光譜研究在1 650~1 550 cm-1范圍內(nèi),進一步開展了黃小米的同步2D-MIR光譜研究(圖4)。實驗在(1 557 cm-1,1 557 cm-1)、(1 590 cm-1,1 590 cm-1)和(1 635 cm-1,1 635 cm-1)附近發(fā)現(xiàn)3個相對強度較大的自動峰,而在(1557cm-1,1 590 cm-1)和(1 590 cm-1,1 635 cm-1)附近發(fā)現(xiàn)2個相對強度較大的交叉峰,則進一步證明黃小米amide-Ⅰ-黃小米-二維和amide-Ⅱ-黃小米-二維對應(yīng)的官能團之間存在著較強的分子內(nèi)相互作用。

圖4黃小米同步2D-MIR光譜(303~393 K)Fig.4 Synchronous 2D-MIR spectrum of yellow-millet(303~393 K)

2.3.3 龍山小米同步2D-MIR光譜研究在1 650~1 550 cm-1范圍內(nèi),進一步開展了龍山小米的同步2DMIR光譜研究(圖5)。實驗在(1 556 cm-1,1 556 cm-1)、(1 560 cm-1,1 560 cm-1)、(1 590 cm-1,1 590 cm-1)和(1 612 cm-1,1 612 cm-1)附近發(fā)現(xiàn)4個相對強度較大的自動峰,而在(1 556 cm-1,1 590 cm-1)和(1560cm-1,1 612 cm-1)范圍內(nèi),發(fā)現(xiàn)2個相對強度較大的交叉峰,則進一步證明龍山小米amide-Ⅰ-龍山小米-二維和amide-Ⅱ-龍山小米-二維對應(yīng)的官能團之間存在著較強的分子內(nèi)相互作用。

圖5龍山小米同步2D-MIR光譜(303~393 K)Fig.5 Synchronous 2D-MIR spectrum of longshan-millet(303~393 K)

2.3.4 桃花小米同步2D-MIR光譜研究在1 650~1 550 cm-1范圍內(nèi),進一步開展了桃花小米的同步2D-MIR光譜研究(圖6)。實驗在(1560cm-1,1560cm-1)和(1596 cm-1,1 596cm-1)附近發(fā)現(xiàn)2個相對強度較小的自動峰,而在1 650~1 550 cm-1范圍內(nèi),并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

圖6桃花小米同步2D-MIR光譜(303~393 K)Fig.6 Synchronous 2D-MIR spectrum of peachblossom-millet(303~393 K)

2.3.5紅谷小米同步2D-MIR光譜研究在1 650~1550cm-1范圍內(nèi),最后開展了紅谷小米的同步2D-MIR光譜研究(圖7)。實驗在(1 553 cm-1,1 553 cm-1)、(1 562 cm-1,1 562 cm-1)、(1 598 cm-1,1 598 cm-1)、(1 634 cm-1,1 634 cm-1)和(1 638 cm-1,1 638 cm-1)附近發(fā)現(xiàn)5個相對強度較大的自動峰,而在(1 553 cm-1,1 562 cm-1)、(1 553 cm-1,1 598 cm-1)、(1 553 cm-1,1 634 cm-1)和(1 562 cm-1,1 598 cm-1)附近發(fā)現(xiàn)4個相對強度較大的交叉峰,則進一步證明紅谷小米amide-Ⅰ-紅谷小米-二維和amide-Ⅱ-紅谷小米-二維對應(yīng)的官能團之間存在著較強的分子內(nèi)相互作用。

5種小米的相關(guān)同步2D-MIR光譜數(shù)據(jù)見表3。

圖7紅谷小米同步2D-MIR光譜(303~393 K)Fig.7 Synchronous 2D-MIR spectrum of honggu-millet(303~393 K)

表3 小米的同步2D-MIR光譜數(shù)據(jù)(303~393 K)Table 3 Data of synchronous 2D-MIR spectrum of millet(303~393 K)

由表3數(shù)據(jù)可知,5種小米相應(yīng)的同步2D-MIR光譜(包括自動峰和交叉峰)存在著較大的差異性。這主要是因為不同產(chǎn)地的小米,由于其水土及生長環(huán)境的不同,其蛋白質(zhì)含量及種類有一定的差異性,而其對應(yīng)的紅外吸收峰對于物理擾動因素(熱)的敏感程度及相互作用關(guān)系存在著較大的差異性,因而可以快速有效的鑒別上述5種小米。

3 結(jié)論

分別采用MIR光譜和同步2D-MIR光譜開展了5種小米的結(jié)構(gòu)及鑒別研究。小米的紅外吸收模式包括OH-小米、C=O-小米、C-O-小米、asCH2-小米、sCH2-小米、amide-Ⅰ-小米、amide-Ⅱ-小米 和amide-Ⅲ-小米。在303~393 K的溫度范圍內(nèi),小米(amide-Ⅰ-小米-二維和amide-Ⅱ-小米-二維)對應(yīng)的同步2D-MIR光譜自動峰和交叉峰顯示出不同的敏感程度及相互作用關(guān)系,可以有效的鑒別上述5種小米。本實驗只選取了5種樣本,每組樣本也只選擇蛋白質(zhì)作為主要研究對象,而更多樣本及官能團的選擇必將會增加上述研究方法的適用性,相關(guān)研究有待深入研究。

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