了解實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備有助于實(shí)驗(yàn)人員更好地開展研究工作// 眾所周知,就算最先進(jìn)的精密科學(xué)儀器、最高性能儀器耗材、最完善的數(shù)據(jù)處理配置，想要得到一個(gè)滿意的樣品分析結(jié)果，極大部分仍取決于樣品的前處理。想要做好樣品前處理，像旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振蕩器、氮吹儀等前處理設(shè)備其實(shí)是不容小覷的，它們常用且重要。因此，本文針對(duì)幾種常用的實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備知識(shí)進(jìn)行匯總整理，可帶領(lǐng)大家快速了解。

移液器知識(shí)匯總

移液器又稱“定量吸管”、“移液管”、“吸量管”，是一種專門用來量測(cè)液體體積并將其吸取轉(zhuǎn)移到其他容器中的實(shí)驗(yàn)器具。常用于生物學(xué)實(shí)驗(yàn)或化學(xué)實(shí)驗(yàn)。

移液器通過多種設(shè)計(jì)來實(shí)現(xiàn)不同的準(zhǔn)確度與精密度，包括從簡(jiǎn)單的一片玻璃制作的吸管，到復(fù)雜的可調(diào)的或電控的吸管。許多移液管可使液面上方容器形成局部真空，并通過選擇性地調(diào)節(jié)真空體積來吸取或排出液體。其測(cè)量的準(zhǔn)確度因種類不同而差別巨大。

移液器的分類及原理

常見的移液器可分為以下五種，分別為排氣式微量移液器、正置換移液器、容積式移液器、刻度移液器、巴斯德吸管。

1.排氣式微量移液器

排氣式微量移液器，常稱為“排氣式移液槍”，簡(jiǎn)稱“移液槍”，是一種可調(diào)的、用于用于移取少量或微量液體的移液器（目前市面上移液槍的規(guī)格品種很多）。這種移液器需要一次性槍頭，槍頭與液體接觸。排氣式微量移液器通過活塞驅(qū)動(dòng)，排出空氣，由此，垂直運(yùn)動(dòng)的金屬或陶瓷活塞在密閉的筒管中制造出真空。當(dāng)活塞向上抽動(dòng)，壓縮后半部氣體，而前一半空間則變成了真空。此時(shí)，槍頭附近的液體便進(jìn)入了真空部分，隨后便可轉(zhuǎn)移或再次排出。這種移液器準(zhǔn)確度和精密度很高，適用于常規(guī)移液操作。然而，由于其依賴于氣體的移動(dòng)、壓縮，準(zhǔn)確度受環(huán)境條件的影響較大，特別是溫度、氣壓和使用者的技術(shù)。因而，這種儀器必須妥善保存和校準(zhǔn)，使用者也必須經(jīng)過訓(xùn)練，練習(xí)正確和穩(wěn)定的操作技術(shù)。常見的排氣式微量移液器品牌有Eppendorf、 Gilson、ErgoOne等。

2.正置換移液器

這種移液器與排氣式移液器相類似，但是更少用，通常用于避免污染，或用于體積小、揮發(fā)性或有粘性的物質(zhì)，比如易揮發(fā)性有機(jī)物、DNA等。主要的差別在于其一次性尖端是一個(gè)帶活塞的微量調(diào)節(jié)注射器（Microsyringe），活塞由塑料制成，活塞與液體直接接觸吸取和排出液體。

3.容積式移液器

容積式移液器也叫“移液管”，具有極高精度（四位有效數(shù)字），這種移液器有一個(gè)球狀物，球狀物上方的有一條刻度線，僅標(biāo)識(shí)出該移液器的固定體積。典型的型號(hào)有10、25、50毫升體積。容積式移液器常用于從基本原料中配制溶液，或用于準(zhǔn)備滴定液。

4.刻度移液器

刻度移液器，又稱刻度吸管、刻度移液管等，是具有一系列刻度線的長(zhǎng)玻璃管，可吸取不同體積的液體。這種刻度移液器通常有5、10、25、50毫升規(guī)格?？潭纫埔浩骶哂姓?fù)誤差范圍，在20℃測(cè)量時(shí)，即是理論體積的0.6%至0.4%?？潭纫埔浩鞲鶕?jù)ISO精度和刻度安排標(biāo)準(zhǔn)制造。A類比B類精度更高。

注意事項(xiàng)：

移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。

移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。

同一實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。

移液管在使用完畢后，應(yīng)立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈，置于移液管架上。

移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作兩者的相對(duì)體積校準(zhǔn)。

在使用吸量管時(shí)，為了減少測(cè)量誤差，每次都應(yīng)從最上面刻度(0刻度)處為起始點(diǎn)，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。

移液管有老式和新式，老式管身標(biāo)有"吹"字樣，需要用洗耳球吹出管口殘余液體。新式的沒有，千萬不要吹出管口殘余，否則引起量取液體過多。

5.巴斯德吸管

巴斯德吸管是一種塑料或玻璃移液管，用于轉(zhuǎn)移少量液體，但不標(biāo)有任何體積的刻度或準(zhǔn)線。巴斯德吸管更常被稱為滴管、化學(xué)滴管。

移液器的結(jié)構(gòu)

目前實(shí)驗(yàn)室常用的排氣式微量移液器及正置換移液器的結(jié)構(gòu)為：吸取及排出液體的組件、體積調(diào)節(jié)刻度盤、一次性槍頭、槍頭彈出鈕、槍頭彈出桿。

排氣式微量移液器與正置換移液器的操作區(qū)別

排氣式微量移液器的準(zhǔn)確度受環(huán)境條件的影響較大，正確的移液操作能盡可能減小環(huán)境造成的影響。

常用排氣式微量移液器正確的吸取操作：

1.以垂直方向?qū)⑽⒘恳埔浩鞯谋馄讲糠治赵谡浦?，將操作按鈕按至第一停頓位置；

2.將吸頭剛剛浸沒在液面以下，平穩(wěn)地松開按鈕，然后等待片刻，直到液體進(jìn)入槍頭，確保槍頭內(nèi)沒有氣泡；

3.輕輕壓下操作按鈕至第一停點(diǎn)，約1秒后繼續(xù)將操作按鈕向下壓至此操作第二停點(diǎn)，此操作作用是排盡管嘴內(nèi)的溶液；

4.松開按扭使之返回起點(diǎn)位置，如圖1所示。

圖1 常用排氣式微量移液器正確的吸取操作

正置換移液器吸取的是實(shí)際刻度的容量和一定過量液體，其操作手法與排氣式略有不同：

1.以垂直方向?qū)⑽⒘恳埔浩鞯谋馄讲糠治赵谡浦?，將按鈕置于第二個(gè)停頓位置；

2.將吸頭剛剛浸沒在液面以下。平穩(wěn)地松開按鈕，液體進(jìn)入槍頭，確保槍頭內(nèi)沒有氣泡；

3.再將按鈕置于第一個(gè)停頓位置將液體排出，將操作按鈕保持在第一停點(diǎn)位置，使少量不包括移液量范圍的液體依然留在管嘴內(nèi)；

4.將按鈕按置于第二停頓位置廢棄過量液體，如圖2所示。

圖2 正置換移液器正確的吸取操作

移液器的使用規(guī)范以及注意事項(xiàng)

1．使用合適的吸頭，為確保更好的準(zhǔn)確性和精度，建議移液量在吸頭的35%-100%量程范圍內(nèi)；

2.設(shè)定移液體積，從大量程調(diào)節(jié)至小量程為正常調(diào)節(jié)方法，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度即可，從小量程調(diào)節(jié)至大量程時(shí)，應(yīng)先調(diào)至超過設(shè)定體積刻度，再回調(diào)至設(shè)定體積，這樣可以保證移液器的精確度；

3．吸頭的安裝，對(duì)于大多數(shù)品牌的移液器，特別是多道移液器，安裝吸頭并非易事，為追求良好的密封性，將移液器垂直插入吸頭，左右旋轉(zhuǎn)半圈，上緊即可。也有人會(huì)用移液器反復(fù)撞擊吸頭來上緊，但這樣操作會(huì)導(dǎo)致吸頭變形而影響精度，嚴(yán)重的則會(huì)損壞移液器，所以應(yīng)當(dāng)避免出現(xiàn)這樣的操作。有的多道移液器設(shè)有O型環(huán)，配合有前擋點(diǎn)的吸頭，只需輕壓一下即可達(dá)致理想密封；

4．吸頭浸入角度和深度，吸頭浸入角度控制在傾斜20度之內(nèi)，保持豎直為佳，吸頭浸入深度建議如表1所示；

5．吸頭潤(rùn)洗，對(duì)常溫樣品，吸頭潤(rùn)洗有助于提高準(zhǔn)確性，但是對(duì)于高溫或低溫樣品，吸頭潤(rùn)洗反而降低操作準(zhǔn)確性，請(qǐng)使用者特別注意；

表1 吸頭浸入液體的深度

6．吸液速度，移液操作應(yīng)保持平順、合適的吸液速度，過快的吸液速度容易造成樣品進(jìn)入套柄，帶來活塞和密封圈的損傷以及樣品的交叉污染；

7．移液器的放置，吸有液體的移液器不應(yīng)平放，吸頭內(nèi)的液體很容易污染槍內(nèi)部而可能導(dǎo)致槍的彈簧生銹；

8．移液器在每次實(shí)驗(yàn)后應(yīng)將刻度調(diào)至最大，讓彈簧回復(fù)原型以延長(zhǎng)移液器的使用壽命；

9．為獲得較高的精度，吸頭需預(yù)先吸取一次樣品溶液，然后再正式移液，因?yàn)槲⊙宓鞍踪|(zhì)溶液或有機(jī)溶劑時(shí)，吸頭內(nèi)壁會(huì)殘留一層”液膜”，造成排液量偏小而產(chǎn)生誤差；

10．濃度和粘度大的液體，會(huì)產(chǎn)生誤差，為消除其誤差的補(bǔ)償量，可由試驗(yàn)確定，補(bǔ)償量可用調(diào)節(jié)旋鈕改變讀數(shù)窗的讀數(shù)來進(jìn)行設(shè)定；

11．移液器嚴(yán)禁吸取有強(qiáng)揮發(fā)性、強(qiáng)腐蝕性的液體；

12．不要用大量程的移液器移取小體積的液體，以免影響準(zhǔn)確度。同時(shí)，如果需要移取量程范圍以外較大量的液體，請(qǐng)使用移液管進(jìn)行操作。

移液器（移液器）使用建議

1.在吸取液體時(shí)不宜急速?gòu)椈?，在吸取高粘度的液體時(shí)操作需更加如此，吸液前應(yīng)檢查管嘴內(nèi)有無異物；

2.移液時(shí)保持正確的姿勢(shì)，不要時(shí)刻緊握移液器，使用帶指鉤的移液器幫助緩解手部疲勞，有可能的話經(jīng)常換手操作；

3.定期檢查移液器的密封狀況，一旦發(fā)現(xiàn)密封老化或出現(xiàn)漏液，須及時(shí)更換密封圈；

4.每年對(duì)移液器進(jìn)行1-2次檢驗(yàn)（視使用頻率而定）；

5.絕大多數(shù)移液器，在使用前和使用一段時(shí)間后，要給活塞涂上一層潤(rùn)滑油以保持密封性。

移液器的日常維護(hù)與維修

1.使用結(jié)束，要把移液槍的量程調(diào)至最大值的刻度，使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護(hù)彈簧；

2.當(dāng)移液器吸嘴內(nèi)有液體時(shí)，嚴(yán)禁將移液器水平或倒置放置，以防液體流入活塞室腐蝕移液器活塞；

3.使用正確的方法安裝吸頭，切記用力不能過猛，更不能采取剁吸頭的方法來進(jìn)行安裝；

4.定期清洗移液器，可以用肥皂水、60%異丙醇、70%乙醇等非腐蝕性洗滌劑，再用蒸餾水擦拭，自然晾干。高溫消毒之前，要確保移液器能適應(yīng)高溫。

故障分析以及排除

移液器的常見故障分析及解決方法匯總，見表2。

表2 移液器的常見故障分析及解決方法

瓶口分液器知識(shí)匯總

試劑體積計(jì)量及移取是實(shí)驗(yàn)室中最基本、最常見的操作之一。瓶口分液器是一種幫助實(shí)驗(yàn)者從試劑瓶中直接移取液體的產(chǎn)品，是實(shí)驗(yàn)室常見的分液工具之一。瓶口分液器是通過螺口閥固定于試劑瓶上，閉合緊密穩(wěn)固，使溶液的移取過程處于一個(gè)封閉系統(tǒng)中，避免了溶液的揮發(fā)、飛濺、翻倒等，降低了對(duì)環(huán)境和人的危害，相比量筒式完全開放的移液過程安全的多。瓶口分液器的移液精度僅次于A級(jí)單刻度移液管，但是操作比使用移液管更簡(jiǎn)單快速，也能減少揮發(fā)性試劑對(duì)呼吸道等造成的刺激，讓移液操作更安全、更高效，是精確量取液體藥品的儀器。

適用氫氟酸、強(qiáng)酸、發(fā)煙酸、堿、溶劑及極端危險(xiǎn)液體，采用一體化PTFE結(jié)構(gòu)，分液過程與試劑接觸材質(zhì)PTFE，藍(lán)寶石倆種。排液閥無彈簧結(jié)構(gòu)，無腐蝕及金屬離子污染試劑之虞，適合痕量分析。加強(qiáng)安全保障的安全閥門，避免發(fā)煙酸/惡臭化學(xué)液體氣味外泄。

基本原理和分類

瓶口分液器的原理和單道移液器和多通道移液器的一樣，其加樣的物理學(xué)原理有下面兩種：使用空氣墊（又稱活塞沖程）加樣；使用無空氣墊的活塞正移動(dòng)（positivedisplacement）加樣。

瓶口分液器根據(jù)調(diào)節(jié)方式可分為：數(shù)字可調(diào)型、游標(biāo)式可調(diào)型、固定量程型。而根據(jù)適用的液體性質(zhì)的不同也可分為：基礎(chǔ)型、有機(jī)型、氫氟酸。

1.基礎(chǔ)型

適用于比較廣泛的試劑，包括一般的酸堿鹽溶液，較低濃度的非氧化型強(qiáng)酸強(qiáng)堿和極性有機(jī)溶劑（不含非極性有機(jī)溶劑和 鹵 代 烴 等），如H3PO4、HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等。最 大耐壓500 mbar，最大溶液耐粘度500 mm2/s，最大溶液耐溫40 ℃，最大耐液體密度2.2 g/cm3；

2.有機(jī)型

適用于廣泛的有機(jī)溶劑和較高濃度的強(qiáng)酸溶液，如；含氯含氟的有機(jī)溶劑、三氟乙酸、四氫呋喃、過氧化物、氯仿、HNO3等。最大耐壓500 mbar，最大溶液耐粘度500 mm2/s，最大耐液體密度2.2 g/cm。

3.氫氟酸型

僅適用于HF溶液。由于HF腐蝕玻璃，因此分配器的活塞為陶瓷活塞，而且與其相適配的試劑瓶應(yīng)該為塑料材質(zhì)最大耐壓500 mbar，最大溶液耐粘度500 mm2/s，最大耐液體密度3.8 g/cm3。

常規(guī)的瓶口分液器操作方法

1.安裝吸液管

根據(jù)所用試劑瓶的大小將配套吸液管剪裁成合適長(zhǎng)短，手動(dòng)將吸液管帶固定螺紋套口的一端旋緊到瓶口分配器底部閥門上。將一根短的一端帶有彎口的透明回液管的直口一端直接插入瓶口分配器底部接吸液管閥門旁邊的插口中。

2.安裝分液管

將帶有白色塑料支撐護(hù)套的分液管通過其一端的固定螺帽固定到瓶口分配器正面的水平接口處。注意現(xiàn)將分液管插緊后再旋緊螺帽。

3.安裝到試劑瓶

通過瓶口分配器底部的螺紋接口(口徑A45)將其安裝到試劑瓶的螺紋瓶口上。如果試劑瓶的口徑比上述口徑小，可以通過配套的三個(gè)螺紋轉(zhuǎn)換接頭(口徑：A32、A38和S40)來轉(zhuǎn)接到所用的試劑瓶上。

4.準(zhǔn)備吸液分液

一手握住試劑瓶，一手轉(zhuǎn)動(dòng)瓶口分配器，使得分液管和試劑瓶的標(biāo)簽正對(duì)操作者。在分液管口下放接液體的容器，移去分液管口的封口帽子，并向后(即向分液管接口方向)滑動(dòng)使帽子插入到固定位置。

5.除氣泡

轉(zhuǎn)動(dòng)瓶口分配器上部的刻度撥盤至四分之一或三分之一量程處，將側(cè)面的安全閥轉(zhuǎn)動(dòng)至其上的箭頭指向瓶口分配器背面位置(即朝背對(duì)分液管方向旋轉(zhuǎn))。

通過提拉瓶口分配器頂部活塞提手然后迅速按壓來快速的吸液和排液，重復(fù)幾次這個(gè)操作，直到通過瓶口分配器側(cè)面窗口在吸液時(shí)觀察不到明顯氣泡為止。

接下來把安全閥旋轉(zhuǎn)至箭頭指向正面位置(即朝正對(duì)分液管方向旋轉(zhuǎn))，再重復(fù)幾次上述吸液排液操作，直至將分液管中的氣泡全部排出。

6.定量分液

旋轉(zhuǎn)瓶口分液器上部的定量刻度撥盤至所需的分液容量(刻度撥盤可雙向旋轉(zhuǎn))。在分液管口下放需要接收液體的容器，輕緩穩(wěn)定地向上提拉頂部活塞提手至不能拉動(dòng)為止，然后再同樣地向下按壓到底，即可定量的移出所需體積的溶液。

瓶口分液器的維護(hù)

1.清洗步驟：

①將刻度撥盤刻度置于零位，分液管帽蓋上管口；

②把整個(gè)瓶口分配器和試劑瓶放置在適當(dāng)大小的清洗容器內(nèi)，再設(shè)置刻度撥盤至最大分液量的刻度；

③從試劑瓶上旋轉(zhuǎn)取下瓶口分配器(最好帶上手套來操作)；

④把取下的瓶口分配器的分液管置于試劑瓶口上，同時(shí)取下分液管帽向后滑動(dòng)至固定位置；

⑤上下移動(dòng)活塞提手(確認(rèn)安全閥箭頭指向分液管)，移出剩余溶液；

⑥在清洗容器內(nèi)放入合適的專用清洗溶液，把吸液管浸入其中，重復(fù)吸液排液多次；

⑦用適當(dāng)?shù)娜芤?如蒸餾水或丙酮)重復(fù)移液清洗多次后，取出并排出瓶口分配器中剩余溶液；

⑧把吸液管，回液管和分液管從瓶口分配器上都取下來分別清潔干凈。

2.注意事項(xiàng)：

①在安裝排液管和進(jìn)液管使，管口順直插入閥中，擰緊螺帽，避免暴力安裝，把管口插壞；

②每次使用前必須確保進(jìn)液閥和排液管以及所有的閥門都正確安裝并擰緊，以免活塞運(yùn)動(dòng)發(fā)生噴濺；

③排液使排液管避免直對(duì)操作者以保安全；

④排液時(shí)控制活塞勻速緩慢運(yùn)動(dòng)，使用合適的容器接收，讓液體順壁而下；

⑤排液時(shí)遇到故障請(qǐng)立即停止，不要暴力操作，以免進(jìn)一步損壞儀器；

⑥儀器使用后，請(qǐng)將排液管的安全帽扣好，以防排液管口的液體因?yàn)橹亓蛭】諝庵械乃魵?，而發(fā)生滴落現(xiàn)象；

⑦儀器使用后，請(qǐng)將刻度調(diào)節(jié)環(huán)旋轉(zhuǎn)到“0”位置，以保安全；

⑧特殊試劑：HF酸和溴懸浮液。（如使用，需用專門的瓶口分液器）；

⑨不要將有機(jī)試劑沾到儀器表面。如沾到，及時(shí)用水清晰洗；

⑩瓶口分液器的操作適合溫度是4-50℃。

漩渦混合器知識(shí)匯總

漩渦混合器是一種將振蕩和渦旋巧妙結(jié)合的實(shí)驗(yàn)室儀器，能夠適用于多種混勻和漩渦振蕩操作。對(duì)液體、液固、固固(粉末)混合，它能將你所需混合的任何液體、粉末以高速漩渦形式快速混合，混合速度快、均勻、徹底。漩渦混合器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單可靠，儀器體積小，耗電省，噪音低等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)，基因工程，醫(yī)學(xué)等實(shí)驗(yàn)需要。所有混合器機(jī)體均采用增強(qiáng)型工程塑料成型技術(shù)，機(jī)體無油漆噴涂，耐酸堿，耐碰撞，工作臺(tái)面全部為耐磨天然橡膠，改變?cè)＞d臺(tái)面易破損的缺點(diǎn)，儀器集成了連續(xù)、調(diào)速、點(diǎn)振、平板型、碗型等所有功能。

漩渦混合器的基本原理

漩渦混合器是利用偏心旋轉(zhuǎn)使試管等容器中的液體產(chǎn)生渦流，從而達(dá)到使溶液充分混合之目的。該儀器特點(diǎn)是混合速度快、徹底、液體呈漩渦狀能將附在管壁上的試液全部混均，適用于一般試管、燒杯、燒瓶、分液、漏斗內(nèi)液體的混合均勻，對(duì)于一些難溶解的藥物如紅霉素，染色液等也甚易混勻，效果顯著，混合液體無需電動(dòng)攪拌和磁力攪拌，所以混合液體不受外界污染和磁場(chǎng)影響。

漩渦混合器的分類

漩渦混合器分為兩種：?jiǎn)喂茕鰷u混合器、多管漩渦混合器。

按照不同類型，又可分為以下幾種：脈沖型漩渦混合器、數(shù)顯型漩渦混合器、基本型漩渦混合器、基本型多管式漩渦混合器、數(shù)顯型多管式漩渦混合器。

漩渦混合器的操作

常規(guī)的漩渦混合器操作方法如下：

1.該儀器應(yīng)放在較平滑的地方，最好在玻璃臺(tái)面上。輕輕按下該儀器，使儀器底部的橡膠腳與臺(tái)面相吸。

2.電源插頭插入 220V 交流電源，開啟電源開關(guān)，則電機(jī)就轉(zhuǎn)動(dòng)。用手拿住試管或三角燒瓶放在海綿振動(dòng)面上并略施加壓力，在試管內(nèi)的溶液就會(huì)產(chǎn)生漩渦，而三角燒瓶中則起高低不等的水泡，達(dá)到混合的目的。(注：容器中被混物的體積，一般以不超過容器容積的 1/3為佳。)

3.如果開啟電源開關(guān)后，電機(jī)不轉(zhuǎn)動(dòng)，應(yīng)檢查插頭接觸是否良好，保險(xiǎn)絲是否燒斷 (應(yīng)斷電進(jìn)行)。

4.本儀器要注意妥善保管，應(yīng)放在干燥、通風(fēng)、無腐蝕性氣體的地方。使用中切勿使液體流入機(jī)芯，以免損壞器件。

電子天平知識(shí)匯總

電子天平的分類

電子天平按稱量精度分為以下幾類：

1.精密電子天平

準(zhǔn)確度級(jí)別為8級(jí)的電子天平的總稱為精密電子天平。

2.分析天平

電子分析天平，是常量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的總稱。

3.常量電子天平

常量電子天平種天平的最大稱量范圍通常在100g至2008g，其分度值小于稱量的10-5，例如梅特勒的八E200型電子天平和賽多利斯的A120S、A200S型電子天平都是常量電子天平。

4.半微量天平

半微量電子天平的稱量范圍，通常在20g至100g，其分度值小于最大稱量值的10-5，例如梅特勒的AE50型電子天平和賽多利斯的M25D型電子天平等都屬于半微量電子天平，但此種分類沒有特別嚴(yán)格的界定，用戶購(gòu)買時(shí)主要看需要何種精度及稱量范圍的電子天平來選擇。

5.微量天平

微量天平的稱量范圍，通常在3至50g，其分度值小于秤量的10-5，例如梅特勒的AT21型電子天平以及賽多利斯的S4型電子天平等都是微量電子天平。

6.超微量電子天平

超微量電子天平的的最大稱量范圍是2至5 g，其標(biāo)尺分度值小于秤量的10-6，比如梅特勒的UMT2型電子天平就屬于超微量電子天平。目前，精度最高的超微量電子天平，是德國(guó)賽多利斯制造的億分之一克，也就0.00000001(0.01 pg)精度的天平，此記錄已載入吉尼斯世界紀(jì)錄。

電子天平的操作規(guī)程

1.儀器安裝

電子天平為高精度測(cè)量?jī)x器，故儀器安裝位置應(yīng)注意：

安裝平臺(tái)穩(wěn)定、平坦，避免震動(dòng)；

避免陽(yáng)光直射和受熱，避免在濕度大的環(huán)境工作；

避免在空氣直接流通的通道上；

勿暴露在具有放射性或腐蝕性物質(zhì)的環(huán)境中，造成天平損壞。

天平安裝要嚴(yán)格按照儀器說明書操作。

2.天平使用

①調(diào)水平：天平開機(jī)前，應(yīng)觀察天平后部水平儀內(nèi)的水泡是否位于圓環(huán)的中央，否則通過天平的地腳螺栓調(diào)節(jié)，左旋升高，右旋下降。電子天平在稱量過程中會(huì)因?yàn)閿[放位置不平而產(chǎn)生測(cè)量誤差，稱量精度越高誤差就越大（如：精密分析天平、微量天平），為此大多數(shù)電子天平都提供了調(diào)整水平的功能。即電子天平的水準(zhǔn)泡必須位于液腔中央，否則稱量不準(zhǔn)確。調(diào)好之后，應(yīng)盡量不要搬動(dòng)，否則，水準(zhǔn)泡可能發(fā)生偏移，又需重調(diào)。電子天平一般有2個(gè)調(diào)平底座，一般位于后面，也有位于前面的。旋轉(zhuǎn)這兩個(gè)調(diào)平基座，就可以調(diào)整天平水平。

②預(yù)熱：天平在初次接通電源或長(zhǎng)時(shí)間斷電后開機(jī)時(shí)，至少需要30分鐘的預(yù)熱時(shí)間。因此，實(shí)驗(yàn)室電子天平在通常情況下，不要經(jīng)常切斷電源。

③稱量：按下ON/OFF鍵，接通顯示器；等待儀器自檢。當(dāng)顯示器顯示零時(shí)，自檢過程結(jié)束，天平可進(jìn)行稱量；放置稱量紙，按顯示屏兩側(cè)的Tare鍵去皮，待顯示器顯示零時(shí)，在稱量紙加所要稱量的試劑稱量。

稱量結(jié)束后，若較短時(shí)間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平）一般不用按OFF鍵關(guān)閉顯示器。實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，關(guān)閉顯示器，切斷電源，若短時(shí)間內(nèi)（例如2h內(nèi)）還使用天平，可不必切斷電源，再用時(shí)可省去預(yù)熱時(shí)間。若當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。

3.稱量方法

常用的稱量方法有直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法。

①直接稱量法

此法是將稱量物直接放在天平盤上直接稱量物體的質(zhì)量。

例如，稱量小燒杯的質(zhì)量，容量器皿校正中稱量某容量瓶的質(zhì)量，重量分析實(shí)驗(yàn)中稱量某坩堝的質(zhì)量等，都使用這種稱量法。

②固定質(zhì)量稱量法

此法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑（如基準(zhǔn)物質(zhì)）或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1 mg，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量）樣品。

固定質(zhì)量稱量法應(yīng)注意：若不慎加入試劑超過指定質(zhì)量，應(yīng)先關(guān)閉升降旋鈕，然后用牛角匙取出多余試劑。重復(fù)上述操作，直至試劑質(zhì)量符合指定要求為止。嚴(yán)格要求時(shí)，取出的多余試劑應(yīng)棄去，不要放回原試劑瓶中。操作時(shí)不能將試劑散落于天平盤等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地由表面皿等容器直接轉(zhuǎn)入接受容器，此即所謂“定量轉(zhuǎn)移”。

③遞減稱量法

又稱減量法，此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2等反應(yīng)時(shí)，可選擇此法。由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故也稱差減法。

將適量試樣裝入稱量瓶中，用紙條纏住稱量瓶放于天平托盤上，稱得稱量瓶及試樣重量為W1(g)，然后用紙條纏住稱量瓶，從天平盤上取出，舉放于容器上方，瓶口向下稍傾，用紙捏住稱量瓶蓋，輕敲瓶口上部，使試樣慢慢落入容器中，當(dāng)傾出的試樣已接近所需要的重量時(shí)，慢慢地將稱量瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口下部，使瓶口的試樣集中到一起，蓋好瓶蓋，放回到天平盤上稱量，得W2(g)，兩次稱量之差就是試樣的重量。如此繼續(xù)進(jìn)行，可稱取多份試樣。

■ 第一份： 試樣重=W1-W2(g)

■ 第二份： 試樣重=W2-W3(g)

4.注意事項(xiàng)

①為正確使用天平，請(qǐng)您熟悉天平的幾種狀態(tài)：

■ 顯示器右上角顯示O：表示顯示器處于關(guān)斷狀態(tài)；

■ 顯示器左下角顯示O：表示儀器處于待機(jī)狀態(tài)，可進(jìn)行稱量；

■ 顯示器左上角出現(xiàn)菱形標(biāo)志：表示儀器的微處理器正在執(zhí)行某個(gè)功能，此時(shí)不接受其他任務(wù)。

②天平在安裝時(shí)已經(jīng)過嚴(yán)格校準(zhǔn)，故不可輕易移動(dòng)天平，否則校準(zhǔn)工作需重新進(jìn)行。

③嚴(yán)禁不使用稱量紙直接稱量!每次稱量后，請(qǐng)清潔天平，避免對(duì)天平造成污染而影響稱量精度，以及影響他人的工作。

電子天平使用小貼士

1.稱量前應(yīng)檢查天平是否正常，是否處于水平位置，玻璃框內(nèi)外是否清潔；

2.稱量物不能超過天平負(fù)載，不能稱量熱的物體。有腐蝕性或吸濕性物體必須放在密閉容器中稱量；

3.同一化學(xué)試驗(yàn)中的所有稱量，應(yīng)自始至終使用同一架天平，使用不同天平會(huì)造成誤差；

4.每架天平都配有固定的砝碼，不能錯(cuò)用其他天平的砝碼。保持砝碼清潔干燥，砝碼用鑷子夾取，不能用手拿，用完放回砝碼盒內(nèi)；

5.稱量完畢，應(yīng)檢查天平梁是否托起，砝碼是否已歸位，指數(shù)盤是否轉(zhuǎn)到"0"，電源是否切斷，邊門是否關(guān)好。最后罩好 天平，填寫使用記錄；

6.經(jīng)常保持天平內(nèi)部清潔，必要時(shí)用軟毛刷或綢布抹凈或用無水乙醇擦凈；

7.天平內(nèi)應(yīng)放置干燥劑。稱量不得超過天平的最大載荷量。

電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)

1.將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射電子天平；

2.在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置；

3.電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱；

4.稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平；

5.經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?，保證其處于最佳狀態(tài)；

6.如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶"病"工作；

7.操作天平不可過載使用以免損壞天平；

8.定期清潔，清潔前，應(yīng)先將電源拔下，清潔時(shí)，注意不要讓水滴入天平。不得使用帶有腐蝕性的清潔劑(如溶劑一類的物品)進(jìn)行清潔。清潔完，請(qǐng)用干燥不起毛的軟布將天平仔細(xì)擦干；

9.若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好，最好將其用罩子罩上，以防灰塵侵入。

天平砝碼維護(hù)與保養(yǎng)

1.分析天平應(yīng)按計(jì)量部門規(guī)定定期校正，并有專人保管，負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)；

2.天平內(nèi)應(yīng)放置干燥劑，常用變色硅膠，應(yīng)定期更換；

3.稱量不得超過天平的最大載荷。

注意事項(xiàng)：

因?yàn)樘炱巾来a一般精度都比較高，對(duì)環(huán)境及操作要求也比較多，日常使用的時(shí)候應(yīng)該注意哪些問題，該如何延長(zhǎng)電子分析天平的使用壽命。

■ 天平砝碼不要放置在空調(diào)器下的邊臺(tái)上。搬動(dòng)過的電子分析天平必須重新校正好水平，并對(duì)天平的計(jì)量性能作全面檢查無誤后才可使用；

■ 稱取吸濕性、揮發(fā)性或腐蝕性物品時(shí)，應(yīng)用稱量瓶蓋緊后稱量，且盡量快速，注意不要將被稱物(特別腐蝕性物品)灑落在稱盤或底板上；稱量完畢，被稱物及時(shí)帶離天平，并搞好稱量室的衛(wèi)生；

■ 同一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺(tái)天平進(jìn)行稱量，以免因稱量而產(chǎn)生誤差。

振蕩器知識(shí)匯總

以水浴振蕩器為例，恒溫水浴振蕩器具有結(jié)構(gòu)合理、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性能高等特點(diǎn)，是實(shí)驗(yàn)室工作人員得心應(yīng)手的理想設(shè)備。

水浴振蕩器的主要特點(diǎn)

1.溫控精確數(shù)字顯示；

2.振蕩時(shí)有小浪花，但無浪花飛濺；

3.設(shè)有機(jī)械定時(shí)；

4.萬能彈簧試瓶架特別適合作多種對(duì)比試驗(yàn)的生物樣品的培養(yǎng)制備；

5.無級(jí)調(diào)速，運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)，操作簡(jiǎn)便安全；

6.內(nèi)腔采用不銹鋼制作，抗腐蝕性能良好。

水浴振蕩器的工作方式

1.回旋振蕩：這種工作方式也叫圓周振蕩，在水平面上360°旋轉(zhuǎn)振蕩，例如以這種方式工作，被振蕩的液體在容器內(nèi)呈漩渦狀態(tài)，以達(dá)到均勻的效果。

2.往復(fù)式振蕩：顧名思義就是振蕩時(shí)往返振蕩，利用慣性對(duì)樣品進(jìn)行振蕩，為什么要采用這種振蕩方式呢?因?yàn)橐后w粘稠度較濃的時(shí)候，這種振蕩方式的效果比回旋振蕩要好很多。

3.雙功能振蕩：也就是結(jié)合了回旋和往復(fù)振蕩兩種方式。視樣品性狀和工作要求，可自行選擇任一工作方式。

水浴振蕩器的操作規(guī)程

1.使用前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本說明書；

2.機(jī)器的工作平面不能過度平滑(例如瓷磚等)；

3.用戶提供的插座的電氣額定參數(shù)應(yīng)不小于本機(jī)的電氣額定參數(shù)，并有良好的接地措施；

4.整機(jī)嚴(yán)禁在陽(yáng)光直射的環(huán)境中使用；

5.調(diào)速應(yīng)從低速向高速慢慢起動(dòng)；

6.機(jī)器在高速振蕩時(shí)可能會(huì)有一定的移位，因此在使用時(shí)應(yīng)有人看管。

水浴振蕩器的使用說明

1.裝入試驗(yàn)瓶，并保持平衡，如是雙功能機(jī)型，設(shè)定振蕩方式。

2.接通電源，根據(jù)機(jī)器表面刻度設(shè)定定時(shí)時(shí)間，如需長(zhǎng)時(shí)間工作，將定時(shí)器調(diào)至"常開"位置。

3.打開電源開關(guān)，設(shè)定恒溫溫度：

■ 將控制小開關(guān)置于"設(shè)定"段，此時(shí)顯示屏顯示的溫度為設(shè)定的溫度，調(diào)節(jié)旋鈕，設(shè)置到您工作所需溫度即可。(您設(shè)定的工作溫度應(yīng)高于環(huán)境溫度，此時(shí)機(jī)器開始加熱，黃色指示燈亮，否則機(jī)器不工作)；

■ 將控制部分小開關(guān)置于"測(cè)量"端，此時(shí)顯示屏顯示的溫度為試驗(yàn)箱內(nèi)空氣的實(shí)際溫度，隨著箱內(nèi)氣溫的變化，顯示的數(shù)字也會(huì)相應(yīng)變化；

■ 當(dāng)加熱到您所需的溫度時(shí)，加熱會(huì)自動(dòng)停止，綠色指示燈亮，當(dāng)試驗(yàn)箱內(nèi)的熱量散發(fā)，低于您所設(shè)定的溫度時(shí)，新的一輪加熱又會(huì)開始。

4.開啟振蕩裝置：

■ 打開控制面板上的振蕩開關(guān)，指示燈亮；

■ 調(diào)節(jié)振蕩速度旋鈕至所需的振蕩頻率。

5.工作完畢切斷電源，置調(diào)速旋鈕與控溫旋鈕至最低點(diǎn)。

6.清潔機(jī)器，保持干凈。

水浴振蕩器的使用的注意事項(xiàng)

1.器具應(yīng)放置在較牢固的工作臺(tái)面上，環(huán)境應(yīng)清潔整齊，通風(fēng)良好；

2.用戶提供的電源插座應(yīng)有良好的接地措施；

3.嚴(yán)禁在正常工作的時(shí)候移動(dòng)機(jī)器；

4.嚴(yán)禁物體撞擊機(jī)器；

5.嚴(yán)禁兒童接近機(jī)器，以防發(fā)生意外；

6.更換熔斷器前應(yīng)先確保電源已切斷；

7.使用結(jié)束后請(qǐng)清理機(jī)器，不能留有污物殘留。

超聲波清洗器知識(shí)匯總

超聲波可以分為三種，即次聲波、聲波、超聲波。次聲波的頻率為20Hz以下；聲波的頻率為20Hz～20kHz；超聲波的頻率則為20kHz以上。其中的次聲波和超聲波一般人耳是聽不到的。超聲波由于頻率高、波長(zhǎng)短，因而傳播的方向性好、穿透能力強(qiáng)，這也就是為什么設(shè)計(jì)制作超聲波清洗機(jī)的原因。

超聲波如何完成清洗工作

超聲波清洗是利用超聲波在液體中的社會(huì)化作用、加速度作用及直進(jìn)流作用對(duì)液體和污物直接、間接的作用，使污物層被分散、乳化、剝離而達(dá)到清洗目的。目前所用的超聲波清洗機(jī)中，空化作用和直進(jìn)流作用應(yīng)用得更多。

1.空化作用：空化作用就是超聲波以每秒兩萬次以上的壓縮力和減壓力交互性的高頻變換方式向液體進(jìn)行透射。在減壓力作用時(shí)，液體中產(chǎn)生真空核群泡的現(xiàn)象，在壓縮力作用時(shí)，真空核群泡受壓力壓碎時(shí)產(chǎn)生強(qiáng)大的沖擊力，由此剝離被清洗物表面的污垢，從而達(dá)到精密洗凈目的。

2.直進(jìn)流作用：超聲波在液體中沿聲的傳播方向產(chǎn)生流動(dòng)的現(xiàn)象稱為直進(jìn)流。聲波強(qiáng)度在0.5 W/cm2時(shí)，肉眼能看到直進(jìn)流，垂直于振動(dòng)面產(chǎn)生流動(dòng)，流速約為10 cm/s。通過此直進(jìn)流使被清洗物表面的微油污垢被攪拌，污垢表面的清洗液也產(chǎn)生對(duì)流，溶解污物的溶解液與新液混合，使溶解速度加快，對(duì)污物的搬運(yùn)起著很大的作用。

3.加速度：液體粒子推動(dòng)產(chǎn)生的加速度。對(duì)于頻率較高的超聲波清洗機(jī)，空化作用就很不顯著了，這時(shí)的清洗主要靠液體粒子超聲作用下的加速度撞擊粒子對(duì)污物進(jìn)行超精密清洗。

超聲波清洗機(jī)的原理

超聲波換能器將高頻振蕩電訊號(hào)轉(zhuǎn)換成高頻機(jī)械振蕩，以縱波的形式在清洗液中輻射。在輻射波擴(kuò)張的半波期間，清洗液的致密性破壞并形成無數(shù)直徑為50-500μm的氣泡。這種氣泡中充滿著溶液蒸汽。在壓縮的半波期間，氣泡訊速閉合，會(huì)產(chǎn)生上百M(fèi)pa的局部液壓撞擊。這種現(xiàn)象稱為“空化”效應(yīng)。在“空化”效應(yīng)的連續(xù)作用下，工件表面或隱蔽處的污垢被爆裂、剝落。同時(shí)，在超聲的作用下，清洗液的滲透作用加強(qiáng)，脈動(dòng)攪拌加劇，溶解、分散和乳化加速，從而將工件徹底清洗干凈。

超聲波清洗機(jī)的構(gòu)成

超波清洗機(jī)主要由超聲波清洗槽和超聲波發(fā)生器兩部分構(gòu)成。超聲波清洗槽用堅(jiān)固彈性好、耐腐蝕的優(yōu)質(zhì)不銹鋼制成，底部安裝有超聲波換能器振子，超聲波發(fā)生器產(chǎn)生高頻高壓，通過電纜聯(lián)結(jié)線傳導(dǎo)給換能器，換能器與振動(dòng)板一起產(chǎn)生高頻共振，從而使清洗槽中的溶劑受超聲波作用對(duì)污垢進(jìn)行洗凈。

超聲波清洗機(jī)的特點(diǎn)

超聲波清洗與各種化學(xué)的、物理的、電化的和物化的清洗方法比較，具有以下獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)：

■ 能快速、徹地清除工件表面上的各種污垢；

■ 能清洗帶有空腔、溝槽等形狀復(fù)雜的精密零件；

■ 對(duì)工件表面無損；

■ 可采用各種清洗劑；

■ 在室溫或適當(dāng)加溫（60℃左右）即可進(jìn)行清洗；

■ 整機(jī)一體化結(jié)構(gòu)便于移動(dòng)；

■ 節(jié)省溶劑、清潔紙、能源、工作場(chǎng)地和人工等。

超聲波清洗機(jī)的使用

超聲波清洗機(jī)的使用應(yīng)嚴(yán)格按以下要求分部驟操作。

1.聯(lián)結(jié)好清洗槽與發(fā)生器之間的電纜；

2.將清洗液倒入清洗槽中（倒入清洗液的量就為放入被清洗物時(shí)，液面的位置約為整體的四分之三為佳）；

3.將被清洗物放入清洗槽；

4.插上電源插頭；

5.設(shè)立清洗時(shí)間、溫度、水位等，開始超聲，注：超聲內(nèi)的液體的高度會(huì)影響超聲的效果，應(yīng)該淹沒過樣品提取物，或與超聲槽的體積比為3/4；

6.使用結(jié)束必須切斷電源，清理掉設(shè)備上的贓物，保證機(jī)器的清潔。

超聲波清洗器清洗介質(zhì)

采用超聲波清洗，一般有兩種清洗劑：化學(xué)清洗劑、水基清洗劑。清洗介質(zhì)是化學(xué)作用，而超聲波清洗是物理作用，兩種作用相結(jié)合，以對(duì)物體進(jìn)行充分、徹底的清洗。

超聲波清洗器的注意事項(xiàng)

1.超聲波清洗機(jī)電源及電熱器電源必須有良好接地裝置；

2.超聲波清洗機(jī)嚴(yán)禁無清洗液開機(jī)，即清洗缸沒有加一定數(shù)量的清洗液，不得合超聲波開關(guān)；

3.有加熱設(shè)備的清洗設(shè)備嚴(yán)禁無液時(shí)打開加熱開關(guān)；

4.禁止用重物(鐵件)撞擊清洗缸缸底，以免能量轉(zhuǎn)換器晶片受損；

5.超聲波發(fā)生器電源應(yīng)單獨(dú)使用一路220 V/50 Hz電源并配裝2000W以上穩(wěn)壓器；

6.清洗缸缸底要定期沖洗，不得有過多的雜物或污垢；

7.每次換新液時(shí)，待超聲波起動(dòng)后，方可洗件。

清洗效果最佳的方式

1.超聲波清洗槽的溫度最好為30～50 ℃；

2.根據(jù)不同的清洗對(duì)象正確選擇清洗劑。清洗劑一般分為水基（堿性）清洗劑、有機(jī)溶劑清洗劑和化學(xué)反應(yīng)清洗劑。通常使用最多的為水基清洗劑；

3.根據(jù)被清洗物的污染程度和污垢性質(zhì)，選用不同的清洗時(shí)間。

離心機(jī)知識(shí)匯總

離心機(jī)分類

1.普通（非冷凍）離心機(jī)

這類離心機(jī)結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，可分小型迷你離心機(jī)臺(tái)式和落地式兩類，配有驅(qū)動(dòng)電機(jī)、調(diào)速器、定時(shí)器等裝置，操作方便。低速離心機(jī)其轉(zhuǎn)速一般不超過 4000 rpm，臺(tái)式高速離心機(jī)最大轉(zhuǎn)速可達(dá) 18000 rpm。

2.低速冷凍離心機(jī)

轉(zhuǎn)速一般不超過4000 rpm，最大容量為2-4 L，是實(shí)驗(yàn)室最常用于大量初級(jí)分離提取生物大分子、沉淀物等。其轉(zhuǎn)頭多用鋁合金制的甩平式和角式兩種，離心管有硬質(zhì)玻璃、聚乙烯硬塑料和不銹鋼管多種型號(hào)。離心機(jī)裝配有驅(qū)動(dòng)電機(jī)、定時(shí)器、調(diào)整器（速度指示）和制冷系統(tǒng)（溫度可調(diào)范圍為-20℃到40℃），可根據(jù)離心物質(zhì)所需，更換不同容量和不同型號(hào)轉(zhuǎn)速的轉(zhuǎn)頭。

3.高速冷凍離心機(jī)

轉(zhuǎn)速可達(dá)20000 rpm以上，除具有低速冷凍離心機(jī)的性能和結(jié)構(gòu)外，高速離心機(jī)所用角式轉(zhuǎn)頭均用鈦合金和鋁合金制成。離心管為具蓋聚乙烯硬塑料制品。這類離心機(jī)多用于收集微生物、細(xì)胞碎片、細(xì)胞、大的細(xì)胞器、硫酸沉淀物以及免疫沉淀物等。

4.超速離心機(jī)

轉(zhuǎn)速可達(dá)50000 rpm以上，能使亞細(xì)胞器分級(jí)分離，并用于蛋白質(zhì)、核酸分子量的測(cè)定等。其轉(zhuǎn)頭為高強(qiáng)度鈦合金制成，可根據(jù)需要更換不同容量和不同型號(hào)的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)頭。超速離心機(jī)驅(qū)動(dòng)電機(jī)有兩種，一種為調(diào)頻電機(jī)直接升速，另一種為通過變速齒輪箱升速。為了防止驅(qū)動(dòng)電機(jī)在高速運(yùn)轉(zhuǎn)中產(chǎn)熱，裝有冷卻驅(qū)動(dòng)電機(jī)系統(tǒng)（風(fēng)冷、水冷），限速器、記時(shí)器、轉(zhuǎn)速記錄器等。此外，超速離心機(jī)還裝配有抽真空系統(tǒng)。

離心機(jī)的操作方法

1.把樣本裝入適當(dāng)?shù)碾x心管，雙雙用天平平衡重量，蓋上離心管蓋子并旋緊。注意：離心管只裝七成滿，雖然加有蓋子，但也可能因離心力太強(qiáng)而外泄；

2.大部分離心管都附有蓋子，注意離心管的蓋子也要一起平衡。離心管通常都會(huì)放在碎冰上，注意取出平衡時(shí)，要把碎冰的液體擦拭干凈。落單的離心管要用另一只裝有清水的離心管平衡，配平方式如圖3所示；

圖3 離心管的配平方式

3.把平衡好的離心管對(duì)稱地放入離心陀中，蓋上離心陀的蓋子，注意有無旋緊。若離心陀的蓋子沒旋緊，離心時(shí)會(huì)掉出來，造成很大的傷害；

4.關(guān)上離心機(jī)艙門，在儀表板上調(diào)好所要的轉(zhuǎn)速與時(shí)間，例如8000 rpm/30 min。注意：所用轉(zhuǎn)速絕對(duì)不能超過離心陀的限定，最高轉(zhuǎn)速通常寫在離心陀上面，但若離心機(jī)太老舊，必須往下調(diào)降。轉(zhuǎn)速與時(shí)間設(shè)定盡量不要太高，例如能使用7000 rpm者就不要用8000 rpm；

5.確定所有步驟無誤后，按Start鈕開動(dòng)，離心機(jī)漸漸加速，此時(shí)要密切監(jiān)控。有些老式的時(shí)間轉(zhuǎn)鈕，設(shè)定5 min以下時(shí)，要先轉(zhuǎn)過10 min再轉(zhuǎn)回5 min。按Start 的按鈕時(shí)，按住時(shí)間不能太短，請(qǐng)持續(xù)按約一秒鐘后才松開。開始加速的時(shí)候最危險(xiǎn)，若發(fā)現(xiàn)聲音不對(duì)，或產(chǎn)生大震動(dòng)，請(qǐng)立刻按Stop；

6.等到離心達(dá)到所要的轉(zhuǎn)速后，確定一切正常才可離去；

7.完成離心時(shí)，要等離心陀完全靜止后，才能打開艙門，請(qǐng)盡快取出離心管，先觀察離心管是否完全，以及沉淀的位置，盡速把上清倒出，小心不要把沉淀弄混濁。不管所要的是上清或沉淀，請(qǐng)取用干凈的燒杯收集上清，以免有失誤。傾倒上清要很小心，以免把沉淀一起倒出來，若不慎混在一起，就要重來一次。若離心管有漏，要找出原因，并且立刻清理離心陀或離心艙；

8.在兩次離心之間的空檔，不需取出離心陀，但蓋上艙門，勿讓熱空氣流入離心艙；

9.全部使用完畢后，取出離心陀清理，可以用自來水沖洗，并且倒放晾干。離心艙門要打開，等結(jié)冰融化后，再稍加擦拭及清理，若有液體漏出，要用清水洗之。也要回頭檢查平衡離心管的天平以及桌面，很容易弄臟，要仔細(xì)清理干凈才離開。

離心機(jī)的清洗與維護(hù)

1.清洗

在離心機(jī)內(nèi)腔。重點(diǎn)有以下幾個(gè)部位：

①轉(zhuǎn)鼓底面及軸承座部位的清洗；

②攔液板表面及轉(zhuǎn)鼓筒體外表面；

③轉(zhuǎn)鼓筒體內(nèi)表面；

④翻蓋內(nèi)表面及進(jìn)料、刮刀等裝置表面；

⑤外殼內(nèi)表面。

2.維護(hù)

①在使用離心機(jī)前必須將其放置在平穩(wěn)、堅(jiān)固的地面（臺(tái)面）；

②使用時(shí)機(jī)殼要接地線；

③使用時(shí)負(fù)載必須平衡，安裝符合時(shí)必須對(duì)稱安置；

④在打開開關(guān)調(diào)速旋扭應(yīng)指在“0”位；

⑤在打開開關(guān)調(diào)速旋扭開到最大，正確的做法是將調(diào)速旋扭緩慢加擋；

⑥使用完畢，應(yīng)將調(diào)速旋扭檔逐檔旋回至“0”，然后讓它自行停轉(zhuǎn)，嚴(yán)禁在還未停轉(zhuǎn)的狀態(tài)下和開機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)的狀態(tài)下打開機(jī)蓋；

⑦使用中，如發(fā)現(xiàn)聲音不正常，應(yīng)立即關(guān)機(jī)，并進(jìn)行檢查維修；

⑧應(yīng)定期（一年左右）檢查整流子和電刷的磨損情況。有磨損過度的應(yīng)立即更換；

⑨電動(dòng)機(jī)的軸承應(yīng)定期加注潤(rùn)滑脂。

離心機(jī)的常見故障及解決辦法

離心機(jī)在運(yùn)行或準(zhǔn)備運(yùn)行中出現(xiàn)報(bào)警，在排除電氣元器件故障的前提下，要保證設(shè)備平穩(wěn)運(yùn)行，就必須要徹底解決報(bào)警出現(xiàn)的問題，在確認(rèn)“ACK”鍵不能消除報(bào)警的前提下進(jìn)行故障排查，達(dá)到正常運(yùn)行生產(chǎn)的目的。由于離心分散是一個(gè)連貫性的循環(huán)程序，各類故障因素應(yīng)該根據(jù)實(shí)際出現(xiàn)的原因來確診處理，常見的故障及解決辦法，見表3。

氮?dú)獯蹈蓛x知識(shí)匯總

氮?dú)獯蹈蓛x(Termovap Sample Concentrator)又稱為氮?dú)鉂饪s裝置、氮?dú)獯祾邇x，氮吹濃縮儀，樣品濃縮儀，常簡(jiǎn)稱為氮吹儀、吹氮儀，濃縮儀。氮吹儀采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈，廣泛應(yīng)用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶劑的揮發(fā)。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。氮吹儀常用于除去少量易揮發(fā)的液體，比如水和一些有機(jī)溶劑，在實(shí)驗(yàn)室用得比較多。特別是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀也不夠保險(xiǎn)的場(chǎng)合（溶劑會(huì)暴沸），改用氮吹儀較理想。

氮吹儀的基本原理

氮吹儀的主要原理是將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面，利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快。

此外，根據(jù)被濃縮溶劑的蒸發(fā)速度和沸點(diǎn)，設(shè)定加熱溫度，通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些）實(shí)現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。

儀器分類和結(jié)構(gòu)

氮吹儀根據(jù)加熱槽結(jié)構(gòu)、加熱方式和操作方式有3種分類，按儀器加熱槽結(jié)構(gòu)分為方形與圓周型氮吹儀，按儀器加熱方式分為金屬干浴式氮?dú)獯祪x和與水浴式氮吹儀。其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、鋁珠浴、細(xì)黃沙浴之分，以鋁珠浴最高檔，見表4。

干浴氮吹儀和水浴氮吹儀最大的差異就在于這兩者選用的加熱方法不同，因此所適用的樣品的功用也不盡相同。

①干式氮吹儀的加熱方法選用熱導(dǎo)率強(qiáng)的鋁塊進(jìn)行加熱，干式加熱，加溫敏捷、均勻，污染??；樣品位數(shù)多，可以依據(jù)需求挑選孔數(shù)：如12孔、24孔等；加熱器使樣品被快速加熱至蒸騰溫度，一同氣體經(jīng)氣針吹至溶液表面，促進(jìn)溶液快速蒸騰和樣品濃縮。

表3 離心機(jī)的常見的故障及解決辦法

表4 氮吹儀的3種分類方式

②水浴氮吹儀的結(jié)構(gòu)由底座和支架裝備、樣品架和氣體分配系統(tǒng)組成，試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定方位，氣體通過流量計(jì)抵達(dá)氣體分配系統(tǒng)，活絡(luò)的引導(dǎo)管將氣體導(dǎo)入每個(gè)方位的閥和不銹鋼針，將樣品吹至樣品表面，然后使溶液快速蒸騰。適用于試管、錐形瓶、離心管、燒杯等容器，通用性強(qiáng)；水浴加熱，智能恒溫控制。加熱、升降、供氣、排水、守時(shí)可獨(dú)立控制，操作安閑。

氮吹儀的儀器操作

以水浴型氮吹儀為例，一般操作方法如下：

1.打開水浴電源開關(guān)并設(shè)定好水浴溫度。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃；

2.將氮吹儀提升到最高位置，并鎖緊；

3.將樣品試管放置到樣品定位架上，用樣品定位架彈簧固定試管，試管底部應(yīng)處于支撐托盤上，記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低，則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘，上升支撐托盤，直到試管底部位于托盤上，距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤，使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘，固定支撐托盤；

4.安裝不銹鋼針頭；

5.打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。請(qǐng)注意氮?dú)獾妮斔土?，避免壓力過大把管路沖開；

6.調(diào)整配氣盤上的鎖緊螺母，上下滑動(dòng)調(diào)整針閥管，降低針頭，直到針頭距離溶液表面約6mm，擰緊鎖緊螺母；

7.濃縮樣品前，建議氮?dú)饪沾狄恍?huì)，以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體；

8.調(diào)節(jié)流量計(jì)使氮?dú)饬魉龠_(dá)到氮吹儀所需要求。開始氮吹，調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應(yīng)防止飛濺?？梢杂冕橆^上面的流量閥微調(diào)流速，并監(jiān)測(cè)供氣壓力，不得超過200 Kpa；

9.連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求，必須監(jiān)測(cè)汽化過程，到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。

氮吹儀的維護(hù)

氮吹儀的保養(yǎng)（以水浴型為例）

1.加熱介質(zhì)：最好使用蒸餾水和去離子水，可防止在水浴壁上產(chǎn)生水垢；

注意不要使用有機(jī)溶劑作為加熱介質(zhì)；

2.除藻劑：不加熱時(shí)，可在水浴中添加除藻劑，防止生物污染。但不應(yīng)使用酸性除藻劑，且應(yīng)確保所用除藻劑不會(huì)影響待處理樣品；

3.換水：建議一周更換一次水浴的水，最長(zhǎng)不超過一月；

4.酸性環(huán)境：當(dāng)接觸或暴露于酸性材料、蒸汽或樣品后，應(yīng)當(dāng)立刻清洗，用適度的碳酸氫鈉溶液或其它相似溶液中和，再用清水沖洗。長(zhǎng)時(shí)間接觸酸性物質(zhì)，將會(huì)損壞儀器。如必須長(zhǎng)時(shí)間接觸酸性物質(zhì)，則應(yīng)采取保護(hù)措施；

5.針頭：每次使用完針后都應(yīng)清洗，盡量減少針的污染?？墒褂糜袡C(jī)溶劑沖洗、高壓消毒和索氏提取等技術(shù)；

6.浸沒：浴底耐水但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中，或放置在可能發(fā)生浸泡的地方。

氮吹儀使用的注意事項(xiàng)

1.不得將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100℃的物質(zhì)；

2.使用氮吹儀時(shí)，應(yīng)穿戴好實(shí)驗(yàn)服、防護(hù)手套和護(hù)目鏡；

3.氮吹儀應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，并保證通風(fēng)櫥正常運(yùn)轉(zhuǎn)、通風(fēng)良好；

4.加熱時(shí)不要移動(dòng)氮吹儀， 以防燙傷；

5.氮吹儀應(yīng)使用三線接地電源；

6.在氮吹儀工作過程中，請(qǐng)勿打開水浴鍋外殼，以防觸電；

7.氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員或者由廠家直接進(jìn)行，元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患；

8.請(qǐng)勿使用氮吹儀處理易燃樣品，例如：石油醚等；

9.為防止損壞氮吹儀，請(qǐng)勿使用氮吹儀處理強(qiáng)酸、強(qiáng)堿類樣品；

10.儀器使用完畢后，請(qǐng)及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行清潔，防止樣品或試劑殘留對(duì)后面樣品造成污染；

11.樣品濃縮完畢移走后，應(yīng)關(guān)閉氮?dú)?、水浴電源?/p>

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀知識(shí)匯總

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（Rotary evaporators）又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，以達(dá)到濃縮的目的。應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)并由電子馬達(dá)控制，使燒瓶在最適合速度下，勻速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，使瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下于旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600 mmHg，加熱蒸餾瓶中的溶劑時(shí)，溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還50～160 r/min的速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后，在高效冷卻器作用下，將熱蒸氣迅速冷卻液化，加快蒸發(fā)速率。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要結(jié)構(gòu)是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口的梨形或圓底燒瓶，通過一個(gè)回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨砂接口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)冷凝的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個(gè)三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止電動(dòng)機(jī)，再連通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分機(jī)及其相應(yīng)用途如下：

■ 旋轉(zhuǎn)馬達(dá)：通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶；

■ 蒸發(fā)管：蒸發(fā)管有兩個(gè)作用，首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用，其次通過蒸發(fā)管，真空系統(tǒng)將樣品吸出；

■ 真空系統(tǒng)：用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓；

■ 流體加熱鍋：通常情況下都是用水加熱樣品；

■ 冷凝管：使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品；

■ 冷凝樣品收集瓶：樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的操作步驟

1.打開旋蒸的冷凝裝置（冷凝水），冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的，一頭接進(jìn)水，另一頭接出水，一般接自來水，冷凝水溫度越低效果越好。上端口裝抽真空接頭，接真空泵皮管抽真空；

2.打開水浴鍋，調(diào)整溫度；3.打開真空泵的循環(huán)水，開啟真空泵；

4.關(guān)閉旋蒸放氣旋鈕；

5.裝上旋蒸瓶，調(diào)整高度。高低調(diào)節(jié)：手動(dòng)升降，轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪，順轉(zhuǎn)為上升，逆轉(zhuǎn)為下降。（注：裝上旋蒸瓶后不要立刻松手，帶瓶?jī)?nèi)達(dá)到一定負(fù)壓之后再松手，以免旋蒸瓶掉落。溶液量一般不超過50%為適宜）；

6.當(dāng)真空度≥0.04 MPa時(shí)，打開旋轉(zhuǎn)按鈕，調(diào)整轉(zhuǎn)速；

7.旋蒸結(jié)束后，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)按鈕，打開放氣旋鈕，拆掉旋蒸瓶；

8.處理掉回收瓶?jī)?nèi)的廢液；9.關(guān)閉水浴鍋電源、冷凝裝置（冷凝水）；

10.如真空泵無其他人使用，則關(guān)閉真空泵及其循環(huán)水。（注：使用過程必須有人在場(chǎng)，暴沸時(shí)進(jìn)行減壓操作。關(guān)閉儀器的時(shí)候必須先減壓再關(guān)閉真空泵，防止倒吸。）

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)方法

1.用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放；

2.用軟布（可用餐巾紙?zhí)娲┎潦酶鹘涌?，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入；

3.各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死；

4.先開電源開關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開關(guān)；

5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊，容易損壞玻璃；

6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，清理回收廢液，保持清潔；

使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)的注意事項(xiàng)

1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放，使用完畢后應(yīng)洗凈烘干；

2. 加熱槽應(yīng)先注水（或其他流體介質(zhì)）后通電，不許無水干燒；

3. 各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂；

4. 旋蒸粘度較大的樣品時(shí)，應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度；

5. 使用時(shí)要先抽小真空（約至0.03 MPa），再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸餾燒瓶滑落，停止時(shí)，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04 MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸；

在日常使用中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示：

■ 蒸發(fā)緩慢：先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常，若正常，可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點(diǎn)適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度，以液體不會(huì)暴沸為宜；

■ 真空度達(dá)不到設(shè)定值：檢查整個(gè)蒸發(fā)體系各個(gè)接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個(gè)管路的氣密性；

■ 冷凝回收率低：可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進(jìn)行冷凝。