范小龍 陳 冉 吳婉琴 劉國姣 黃 坤 江 豐

(1.湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗研究院，湖北 武漢 430000；2.湖北省食品質(zhì)量安全檢測工程技術(shù)研究中心，湖北 武漢 430000)

淫羊藿苷、金絲桃苷、刺五加苷B、仙茅苷、補骨脂苷、黨參炔苷、β-蛻皮甾酮、刺五加苷E、黃芪甲苷、補骨脂素、水晶蘭苷、丹參酮IIA、大黃素、歐當(dāng)歸內(nèi)酯A、紅景天苷、特女貞苷、黃芪皂苷I、蟛蜞菊內(nèi)酯、莫諾苷為糖苷類化合物，這些化合物是20種不同的中藥材功能成分，具有補腎壯陽、抗疲勞、增強免疫力等作用。由于這些化合物功效比較明確，因此不法商家往往以“食療”為噱頭，向普通食品中添加這些中藥材。例如：含有“生地”的燉鴨煲調(diào)料包；含有“黨參”“木香”“白術(shù)”的茶葉；含有“女貞子”和“淫羊藿”的椰園海寶(干制水產(chǎn)品)；含有“紅豆杉”和“金櫻子”的配制酒；含有“杜仲”和“淫羊藿”的飲料等。在食品中違法添加中藥材對人體健康具有潛在或顯性的危害，就中藥材的性質(zhì)而言，中藥材都有明確功能主治、適用人群、用法用量，具有與食品完全不同的功效和服用禁忌[1]。目前已報道補骨脂及其制劑會造成肝損傷[2-3]，金絲桃苷具有胚胎毒性[4]，淫羊藿具有心臟毒性、神經(jīng)毒性[5]。

中國《食品安全法》第三十八條明確規(guī)定“生產(chǎn)經(jīng)營的食品中不得添加藥品，但是可以添加按照傳統(tǒng)既是食品又是中藥材的物質(zhì)。”為打擊向普通食品和保健食品中違法添加中藥材的行為，2017年5月，湖北省食品藥品安全辦、省食藥監(jiān)管局聯(lián)合省工商局也開展專項行動工作，明確重點打擊非法添加，其中就重點查處普通食品和保健食品中違法添加藥材的行為。2017年10月，貴州也開展嚴(yán)厲打擊使用非食品原料生產(chǎn)食品違法行為整治，其中就重點查處了在配制酒、飲料、茶葉及相關(guān)制品、蔬菜制品等普通食品生產(chǎn)加工中使用人參、三七、天麻、當(dāng)歸、紅景天、杜仲等可用于保健食品的藥材或八角蓮、馬錢子、生半夏、紅豆杉、洋地黃、雷公藤等保健食品禁用藥材。但是在執(zhí)法過程中，監(jiān)管部門執(zhí)法人員只能通過查看產(chǎn)品配料表和到企業(yè)現(xiàn)場巡查等最傳統(tǒng)的方式來判斷食品中是否違法添加中藥材，但往往會因生產(chǎn)企業(yè)不如實標(biāo)注配料表或生產(chǎn)現(xiàn)場對非法添加的中藥材原料進行隱藏等情況，形成監(jiān)管盲區(qū)。現(xiàn)有食品中中藥材化合物的測定方法主要集中在保健食品中[6-9]，普通食品中無相關(guān)參考方法，且普通食品基質(zhì)相比保健食品復(fù)雜，因此選擇合適的儀器及相關(guān)的前處理方法極為重要。超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜具有靈敏度高，分析時間短，定量準(zhǔn)確的特點，非常適用于食品中非法添加物的鑒別和定量[10-12]，極大限度地縮短鑒別時間，降低鑒別的復(fù)雜性。試驗擬針對配制酒、飲料、代用茶等普通食品中非法添加淫羊藿、菟絲子、補骨脂等可用于保健食品的中藥材，建立中藥材中功效成分的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法，以期為打擊此類違法行為提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

淫羊藿苷、金絲桃苷、刺五加苷B、仙茅苷、補骨脂苷、黨參炔苷、β-蛻皮甾酮、刺五加苷E、黃芪甲苷、補骨脂素、水晶蘭苷、丹參酮IIA、大黃素、歐當(dāng)歸內(nèi)酯A、紅景天苷、特女貞苷、蟛蜞菊內(nèi)酯、莫諾苷、異補骨脂素、類葉升麻苷標(biāo)準(zhǔn)品(見表1)：純度均≥98%，上海源葉生物科技有限公司；

乙腈、甲醇：色譜級，美國Fisher公司；

甲酸銨：色譜級，麥克林公司；

表1 20種化合物的CAS登錄號及分子式Table 1 Chinese names,CAS accession numbers and molecular formulas of 20 compounds

微孔濾膜：0.22 μm，有機系，天津市津騰實驗設(shè)備有限公司；

試驗用水：超純水，電阻率≥18.2 MΩ·cm(25 ℃)，美國Millipore公司。

1.2 儀器與設(shè)備

三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：Triple Quad 4500型，美國AB SCIEX公司；

超高液相色譜儀：Ultimate 3000型，美國Thermo公司；

電子分析天平：XS204型，梅特勒—托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司；

電子分析天平：ME2002E型，梅特勒—托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司；

高速離心機：Allegra X-15R型，美國貝克曼庫爾特有限公司。

1.3 方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

(1) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg，置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為1.0 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，4 ℃保存。

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液A：準(zhǔn)確移取刺五加苷B、黃芪皂苷I、黃芪甲苷、刺五加苷E、歐當(dāng)歸內(nèi)酯A、莫諾苷、丹參酮IIA標(biāo)準(zhǔn)儲備液各100 μL；補骨脂素10 μL至100 mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，則刺五加苷B、黃芪皂苷I、黃芪甲苷、刺五加苷E、歐當(dāng)歸內(nèi)酯A、莫諾苷、丹參酮IIA濃度為1.0 μg/mL；補骨脂素濃度為0.1 μg/mL，4 ℃保存。

(3) 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液B：準(zhǔn)確移取淫羊藿苷、金絲桃苷、仙茅苷、黨參炔苷、特女貞苷標(biāo)準(zhǔn)儲備液50 μL；補骨脂苷、β-蛻皮甾酮、水晶蘭苷、紅景天苷、類葉升麻苷標(biāo)準(zhǔn)儲備液100 μL；大黃素、蟛蜞菊內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液10 μL至100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，則淫羊藿苷、金絲桃苷、仙茅苷、黨參炔苷、特女貞苷濃度為0.5 μg/mL；補骨脂苷、β-蛻皮甾酮、水晶蘭苷、紅景天苷、類葉升麻苷濃度為1.0 μg/mL；大黃素、蟛蜞菊內(nèi)酯濃度為0.1 μg/mL，4 ℃保存。

1.3.2 樣品前處理

(1) 配制酒：準(zhǔn)確稱取1.00 g試樣置于50 mL蒸發(fā)皿中，80 ℃水浴蒸15 min，殘渣加入10 mL甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)洗滌，洗滌液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，洗滌兩次，合并洗滌液，搖勻，超聲30 min，冷卻至室溫后，用甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)定容至刻度，混勻靜置10 min，準(zhǔn)確吸取2.5 mL上清液至10 mL容量瓶中，用甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)定容至刻度，混勻，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾，取濾液，根據(jù)實際濃度適當(dāng)?shù)南♂屩凉ぷ髑€線性范圍內(nèi)，供高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定。

(2) 飲料：準(zhǔn)確稱取1.00 g試樣置于100 mL容量瓶中，加入適量甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)，超聲30 min，冷卻至室溫后，用甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)定容至刻度，混勻，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾，取濾液，根據(jù)實際濃度適當(dāng)?shù)南♂屩凉ぷ髑€線性范圍內(nèi)，供高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定。

(3) 代用茶：準(zhǔn)確稱取1.00 g試樣置于25 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)，搖勻，超聲30 min，冷卻至室溫后，用甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)定容至刻度，混勻靜置10 min，準(zhǔn)確吸取2.5 mL 上清液至10 mL容量瓶中，用甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)定容至刻度，混勻，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾，取濾液，根據(jù)實際濃度適當(dāng)?shù)南♂屩凉ぷ髑€線性范圍內(nèi)，供高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定。

1.3.3 液相色譜參考條件的優(yōu)化 對比選擇不同的色譜柱和不同的有機相與水溶液比例及水溶液中添加不同的物質(zhì)含量，通過比較色譜峰及分離度，選擇合適的色譜柱和流動相；并對梯度進行調(diào)節(jié)優(yōu)化，以達到分離度高、峰形好和響應(yīng)最佳的色譜行為，從而確定液相色譜條件。正模式下的色譜條件見表2，負模式下的色譜條件見表3。

(1) 液相色譜條件A組：色譜柱為Thermo Acclain RSLC C18(2.6 μm，2.1 mm×100 mm)；流動相A為乙腈，B為超純水，梯度洗脫程序見表2；柱溫35 ℃；進樣量3 μL。

(2) 液相色譜條件B組：流動相A為乙腈，B為超純水，梯度洗脫程序表3；其余同液相色譜條件A組。

1.3.4 質(zhì)譜參數(shù)條件的優(yōu)化 在ESI+和ESI-模式下分別確定各目標(biāo)化合物的母離子，對選定的母離子進行離子掃描，根據(jù)二級碎片離子掃描質(zhì)譜圖及可能的斷裂規(guī)律，分別選取豐度相對較強的一對碎片離子作為定量離子，次強的一對或兩對碎片離子作為定性離子，并分別對子離子的碰撞能量進行優(yōu)化，最后在多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下分別對去簇電壓(DP)、碰撞能(CE)進行優(yōu)化。氣簾氣(CUR)、霧化氣(GS1)、輔助氣(GS2)、碰撞氣(CAD)均為高純氮氣或其他合適氣體，使用前應(yīng)調(diào)節(jié)相應(yīng)參數(shù)使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求，電噴霧電壓(IS)、去簇電壓(DP)、碰撞能量(CE)等參數(shù)使用前應(yīng)優(yōu)化至最佳靈敏度，監(jiān)測離子對和定量離子對等信息詳見表4。

1.3.5 前處理條件的優(yōu)化 比較不同的提取溶劑、提取方式及凈化方式對提取過程的影響，以目標(biāo)化合物的回收率為指標(biāo)，確定提取條件。

1.3.6 方法學(xué)驗證

(1) 定量限：分別選擇配制酒、液體植物飲料、代用茶為3種空白樣品，采用逐步定量的方式添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.3.2處理樣品，正、負離子分開掃描進樣，至定量離子、定性離子信噪比均大于10時添加濃度即為定量限。

(2) 回收率和精密度：不同的基質(zhì)樣品進行低、中、高3個水平添加，每個添加水品平行測定6次，分別測定回收率；同一個基質(zhì)項下的相同添加水平下的化合物6次測定的回收率來計算平均回收率，并計算出精密度(相對偏差)。

表2 梯度洗脫程序Table 2 Gradient elution conditions

表3 梯度洗脫程序Table 3 Gradient elution conditions

1.3.7 數(shù)據(jù)處理 相關(guān)質(zhì)譜數(shù)據(jù)由Analyst分析軟件采集，MultiQuant定量軟件分析數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)匯總后，經(jīng)過Microsoft Office Excel進行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜柱的確定

研究的化合物絕大多數(shù)極性較弱，因此主要考察常規(guī)反相色譜柱分離效果，分別選用ACE Excel 2 C18(2.1 mm×100 mm)、Waters ACQUITY UPLC BEH C18(1.7 μm，2.1 mm×100 mm)、Thermo Acclain RSLC C18(2.6 μm，2.1 mm×100 mm)3種實驗室常用的色譜柱。結(jié)果表明，ACE Excel 2 C18色譜柱峰形拖尾，Waters ACQUITY UPLC BEH C1850 mm柱子由于出峰時間較快，雜質(zhì)易與目標(biāo)化合物產(chǎn)生干擾，而18種化合物在Thermo Acclain RSLC C18(2.6 μm，2.1 mm×100 mm)均具有較好的峰型和分離效果，因此，選擇Thermo Acclain RSLC C18色譜柱開展后續(xù)試驗，見圖1。

2.2 流動相的確定

比較了0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L甲酸銨溶液、純水3種流動相對目標(biāo)化合物分離效果的影響。通過對比在流動相中加酸對目標(biāo)物分離的影響，發(fā)現(xiàn)在流動相中添加0.1%甲酸或者5 mmol/L甲酸銨，正模式掃描情況下，并沒有對化合物的峰形及保留時間有很大的改善，均有化合物的峰出現(xiàn)分叉，可能是由于中藥材化學(xué)成分均屬于糖苷或者黃酮類，化合物性質(zhì)較特殊，化學(xué)性質(zhì)差別較大。反而，流動相為純水時，化合物的分離峰形均有改善(見圖2)，可能是由于在流動相中加入酸或者鹽對目標(biāo)化合物有抑制作用。另外，結(jié)合單獨進行負離子模式掃描時，采用不加甲酸的流動相會提高負離子模式下的靈敏度，考慮到有的實驗室有性能較好液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀，將采用正負同時掃描模式一次檢測20種中藥材物質(zhì)，所以方法最終選擇了可以正、負離子模式兼容的流動相——純水。

2.3 質(zhì)譜條件的確定

試驗比較了20種中藥材物質(zhì)在正、負離子兩種檢測模式下的靈敏度，發(fā)現(xiàn)刺五加苷B、黃芪皂苷I、刺五加苷E、黃芪甲苷、補骨脂素、丹參酮IIA、歐當(dāng)歸內(nèi)酯A、莫諾苷8種物質(zhì)在正離子下響應(yīng)較好，因此，這8種物質(zhì)采用正離子模式，見表4。還在同一方法下采用正、負離子模式同時掃描和分正、負離子模式兩次分別檢測，發(fā)現(xiàn)在AB Sciex 4500液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀上正、負離子模式同時掃描采集能夠達到試驗方法的檢出限要求，但在waters TQD液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀上正離子可以達到方法的檢出限，負離子中有幾種在定量限濃度相應(yīng)值較低，而分正模式、負模式二次單獨采集后，不同質(zhì)譜的正、負離子模式均能達到方法的定量限。因此，為了使方法具有普遍適用性和易于推廣使用，最終選擇采用分正、負離子模式二次單獨檢測。但如果實驗室具有性能較好的液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀時，也可以同時采用正、負離子模式同時掃描一次檢測。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正模式(刺五加苷B等8種)及負模式(淫羊藿苷等12種)下總離子流色譜圖Figure 1 Chromatogram of total ion of 8 constituents in positive mode and 12 constituents in negative mode

圖2 不同流動相下補骨脂素、黃芪甲苷及莫諾苷的正模式下總離子流圖Figure 2 Chromatogram of total ion of psoralen、astragaloside IV and morroniside in positive mode of different mobile phases

2.4 基質(zhì)確定

試驗方法適用于配制酒、飲料、代用茶添加中藥材物質(zhì)的測定，通過市場調(diào)研和網(wǎng)上購物平臺調(diào)查，對宣稱或暗示補腎壯陽及抗疲勞、抗氧化的食品進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計，發(fā)現(xiàn)最有可能非法添加的食品基質(zhì)是配制酒、液態(tài)植物飲料(酵素飲料)及代用茶。并且這3種基質(zhì)涵蓋了檢測方法涉及的主要幾種產(chǎn)品類型，以及產(chǎn)品類型所涉及的物理形態(tài)，同時對配制酒、飲料及代用茶中可能含有的揮發(fā)性酯類、親水性多糖、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)以及葉綠素等復(fù)雜成分均予以考慮。因此，選用的3種樣品基質(zhì)可以代表方法適用的產(chǎn)品范圍。在進行方法開發(fā)和驗證實驗時，選擇不含20種中藥材物質(zhì)的配制酒、飲料及代用茶作為基質(zhì)。

2.5 前處理方法的確定

2.5.1 提取溶劑優(yōu)化 由于試驗方法涉及20種目標(biāo)化合物，而且不是一類結(jié)構(gòu)相近的化合物，為了使所有的化合物都能有較高的提取率，在提取溶劑上分別考察了不同比例的甲醇—水作為提取溶劑。

固體類樣品(代用茶)，由于粉碎后茶葉基質(zhì)微孔結(jié)構(gòu)對目標(biāo)化合物具有一定吸附性，因此提取溶劑中需要加入一定比例的水，使其組織溶脹，提取液滲透至微孔內(nèi)部，進而提高回收率。方案為：稱取粉碎后的陰性茶葉基質(zhì)1 g于50 mL的容量瓶中，添加混標(biāo)靜置1 h后，采用不同比例甲醇—水提取，當(dāng)提取溶劑水相比例增大時，茶葉中的水溶性色素、親水性多糖、鞣質(zhì)等雜質(zhì)更容易提取出來，產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)造成回收率顯著降低，因此采用V甲醇∶V水分別為1∶9，3∶7，5∶5，8∶2，10∶0的甲醇—水提取，測得20種化合物平均回收率見圖3。結(jié)果表明，選擇甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=5∶5)作為提取溶液時，20種化合物回收率相比其他比例提取條件，具有更好的提取效果，因此選擇甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=5∶5)作為固體類樣品(代用茶)提取溶液；配制酒因為含有乙醇及揮發(fā)性酯類，通過蒸發(fā)皿蒸發(fā)揮發(fā)掉一部分雜質(zhì)再進行溶解稀釋提?。伙嬃蠘悠芬仓恍枰芙庀♂寔硖崛?。

2.5.2 提取方式優(yōu)化 采用陰性基質(zhì)加標(biāo)方法考察30 min 振蕩提取、均質(zhì)提取、超聲提取3種提取方式的影響，通過回收率進行評價比較，對于固體基質(zhì)，超聲提取方式的回收率與均質(zhì)提取相當(dāng)，但明顯高于振蕩提取方式。超聲提取簡單易行，因此3種基質(zhì)均選擇超聲提取30 min。

2.5.3 凈化方式選擇 由于配制酒、飲料及茶葉中可能存在親水性多糖、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)或葉綠素等復(fù)雜成分，為保證提取效率的同時排除基質(zhì)干擾，則需要選擇合適的凈化方式，分別考察了固相萃取柱法、直接稀釋法，通過陰性樣品基質(zhì)加標(biāo)，以回收率考察凈化效果。

(1) 固相萃取柱選擇：HLB為通用型的反相保留固相萃取柱，PRime HLB為通過式凈化除雜，HLB、PRime HLB固相萃取柱進行前處理凈化，通過對上樣、淋洗、洗脫各種組合條件進行優(yōu)化，回收率結(jié)果表明對水晶蘭苷、黃芪甲苷、特女貞苷等經(jīng)HLB柱凈化后回收率為10%～40%，采用Prime HLB凈化，凈化效果有限，水晶蘭苷、黃芪甲苷、特女貞苷等回收率仍小于50%，因此HLB、PRime HLB固相萃取柱對20種化合物凈化方案不可行。

圖3 代用茶中20種化合物平均回收率Figure 3 Average recovery of 20 compounds in substitute tea (n=3)

(2) 直接稀釋法：配制酒及飲料樣品采用甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)進行溶解稀釋，稀釋倍數(shù)為50時，回收率在70%～120%，均可滿足要求。代用茶基質(zhì)比較復(fù)雜，在進行選擇不同溶劑提取比例試驗，稀釋50倍時發(fā)現(xiàn)金絲桃苷、特女貞苷、類葉升麻苷、刺五加苷B回收率大于120%，為了降低基質(zhì)干擾，需要進行稀釋。方案為：稱取1 g粉碎后的陰性茶葉基質(zhì)于25 mL容量瓶中，添加混標(biāo)，靜置1 h，加入20 mL甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)超聲提取30 min，冷卻至室溫，定容至刻度線，再采用甲醇—水溶液(V甲醇∶V水=1∶1)分別稀釋2，4，10倍。結(jié)果表明，當(dāng)稀釋4倍時，金絲桃苷、特女貞苷、類葉升麻苷、刺五加苷B等基質(zhì)效應(yīng)顯著降低，滿足70%～120%方法要求。因此考慮到方法檢出限、回收率及儀器的響應(yīng)值將稀釋倍數(shù)定為4倍。

2.6 方法學(xué)的考察

2.6.1 定量限及線性范圍 分別選擇配制酒、液體植物飲料、代用茶3種空白樣品，采用逐步定量的添加標(biāo)準(zhǔn)溶液方式，按照前處理方法步驟，正負離子分開掃描進樣，至定量離子、定性離子信噪比均大于10時添加濃度即為定量限，測定的定量限：稱樣量為1 g，最后稀釋倍數(shù)為100時，3種基質(zhì)中各化合物的定量限為：刺五加苷B、黃芪皂苷、黃芪甲苷、刺五加苷E、歐當(dāng)歸內(nèi)酯A、莫諾苷、補骨脂苷、β-蛻皮甾酮、水晶蘭苷、紅景天苷、類葉升麻苷、丹參酮IIA定量限為5 mg/kg；補骨脂素、大黃素、蟛蜞菊類酯為0.5 mg/kg；淫羊藿苷、金絲桃苷、仙茅苷、黨參炔苷、特女貞苷為2.5 mg/kg。采用溶劑標(biāo)曲進行化合物的定量，20種化合物線性最高濃度為500 ng/mL，最低點為定量限。

2.6.2 回收率及精密度 由于試驗方法測定的物質(zhì)在普通食品中均為禁用物質(zhì)，因此化合物添加量為方法定量限、2倍方法定量限和10倍方法定量限進行3水平回收率試驗，各化合物添加水平、回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表5。20種化合物添加水平在0.5～50.0 mg/kg，回收率范圍為70.8%～113.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.8%～8.5%，3種基質(zhì)的重復(fù)性試驗的回收率范圍和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足分析要求。

3 結(jié)論

試驗建立了配制酒、飲料及代用茶等普通食品中非法添加淫羊藿苷、金絲桃苷、補骨脂素等20種功能成分定量的檢測方法。該方法操作方便、簡單、快捷、重復(fù)性好并且覆蓋了大部分基質(zhì)，可在大多數(shù)分析實驗室推廣應(yīng)用。但是，由于該方法研究的化合物較多，不同的化合物靈敏度也不一致，因此前處理方法無法保證每一個化合物的回收率都能達到100%滿意的結(jié)果，但均在70%～120%，滿足日常檢測的定量要求。今后可擴大檢測基質(zhì)體量、研究不同基質(zhì)的前處理方式的優(yōu)化以及如何更加有效去除基質(zhì)的干擾，以期達到更全面、嚴(yán)格管理監(jiān)測這類中藥材或藥物的使用。

表5 20種物質(zhì)在配制酒、液體飲料及代用茶基質(zhì)中的回收率Table 5 Recovery of 20 substances in mixed liquor,liquid beverage and substitute tea (n=6)

續(xù)表5