李文才 吳 浩 崔恩強 鄒文兵 江 旭 李成鑫 潘 龍

(1.上海航天精密機械研究所，上海 201600； 2. 中鋁材料應用研究院有限公司，北京 102209)

鋁合金因具有密度小、比強度高、良好的力學性能等諸多優(yōu)點，被廣泛應用于航空、航天和國防工業(yè)等高新技術領域[1- 2]。作為一種新型輕量化優(yōu)質結構材料，超高強Al- Zn- Mg- Cu合金在國民經濟和國防建設中具有重要作用。為了滿足對材料功能越來越高的要求，微合金化已成為挖掘合金潛力、改善合金性能并進一步研發(fā)新材料的重要手段。微量Er、Zr的添加能有效改善合金的性能，已成為鋁合金領域研究的熱點。

研究[3]表明：Al- Zn- Mg- Cu合金的均勻化處理不僅能消除鑄態(tài)組織中的非平衡共晶相及成分不均勻性，而且能使合金中的微合金化元素以細小彌散的第二相粒子析出，這些粒子在合金的后續(xù)熱加工過程中具有重要作用。本文重點研究了均勻化工藝對新型Er、Zr復合微合金化Al- Zn- Mg- Cu合金中Al3(Er,Zr)相析出及再結晶行為的影響，以確定適合該合金的最佳均勻化處理工藝。

1 試驗材料和方法

1.1 試驗材料

以半連續(xù)鑄造生產的φ600 mm的鋁合金圓鑄錠為原料，其化學成分見表1，試樣尺寸為20 mm×20 mm×15 mm。

表1 合金的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of the alloy (mass fraction) %

1.2 試驗方法

為了確保能充分消除鑄態(tài)合金中的枝晶偏析和非平衡共晶相，設計了4種均勻化工藝：將鑄態(tài)試樣以0(爐溫升至470 ℃直接裝爐)、25和50 ℃/h的速率從室溫升至470 ℃后保溫24 h，分別編為HT、HT25和HT50，以及雙級均勻化工藝400 ℃×8 h+470 ℃×24 h(爐溫升至400 ℃直接裝爐保溫8 h取出，待爐溫升至470 ℃后再將試樣裝爐保溫24 h)，編為DHT，見表2。

表2 均勻化處理工藝Table 2 Homogenizing processes

對均勻化處理后的試樣進行熱壓縮試驗，壓縮溫度為400 ℃，應變速率為0.15 s- 1，變形量為60%，試樣熱壓縮后立即水冷至室溫。最后，將試樣在470 ℃保溫退火2、4和8 h，水冷至室溫。

采用JEM- 2100型透射電鏡觀察析出相的形貌，采用電解成分雙噴法制備試樣，電解液成分(體積分數)為30%硝酸+70%甲醇。采用FEI QUANTA FEG 650型掃描電鏡配備的電子背散射衍射(EBSD)分析系統研究了合金的再結晶行為，并采用HKL CHANEL 5軟件對EBSD數據進行再結晶分數統計。

2 結果與分析

2.1 彌散相析出特征

圖1為不同工藝均勻化處理的試樣中Al3(Er,Zr)相在[013]晶帶軸的中心暗場像，可見合金基體中均彌散分布著大量細小的球形Al3(Er,Zr)相。

使用ImageProPlus軟件測量并計算得到不同工藝均勻化處理的試樣中Al3(Er,Zr)相的平均直徑d、體積分數fV及其數量密度NV，結果見表3。相比單級均勻化處理(HT)，HT25和HT50處理的試樣中Al3(Er,Zr)相的平均尺寸明顯減小，但數量密度和體積分數高得多。當均勻化升溫速率較慢時，合金在低溫區(qū)停留時間較長，有利于Al3(Er,Zr)相的形核；雙級均勻化DHT試樣中Al3(Er,Zr)析出相的特征與HT25試樣的類似。通常，彌散相越細小，密度越大，合金的強化效果越好。因此，根據Al3(Er,Zr)析出相的特征參數，4種均勻化處理工藝使合金強化的效果從強到弱的順序為HT50> DHT≈HT25> HT。

表3 不同工藝均勻化處理的試樣中Al3(Er,Zr)彌散相的特征參數Table 3 Characteristic parameters of Al3(Er,Zr) precipitates in the samples after being homogenized by different practices

吳浩等[3]研究表明，合金過飽和固溶度和基體中溶質擴散系數是影響Al3(Er,Zr)彌散相析出的主要因素。由表3數據可知，慢速升溫均勻化處理能得到尺寸細小、數量密度和體積分數較高的Al3(Er,Zr)相。梯度升溫時，低溫下合金中Er和Zr元素在Al基體中的固溶度較低，過飽和度較大，從而促進了Al3(Er,Zr)相的形核與析出。同理，雙級均勻化DHT試樣在400 ℃保溫時，合金中Er、Zr元素的擴散速率相對較慢，Al3(Er,Zr)相的核心生長緩慢；后續(xù)470 ℃保溫為Al3(Er,Zr)相的長大提供了有利條件。

圖1 不同工藝均勻化處理的試樣中Al3(Er,Zr)相的中心暗場像Fig.1 Central dark- field images of the Al3(Er,Zr) precipitated in the samples after being homogenized by different practices

2.2 等溫再結晶動力學分析

吳浩等[3- 7]對鋁合金再結晶組織演變等的研究表明，合金中彌散相析出特征影響合金的組織和性能，如強度和抗再結晶性能等。4種工藝均勻化處理的合金變形并于470 ℃退火4 h后的EBSD取向成像圖如圖2所示，圖中紅色、黃色和藍色區(qū)域分別代表變形組織、亞晶及再結晶組織。

圖2 不同工藝均勻化處理的試樣的EBSD取向成像圖Fig.2 EBSD orientation images of the samples after being homogenized by different practices

不同工藝均勻化處理的試樣變形并于470 ℃退火不同時間后的再結晶體積分數隨退火時間的變化如圖3所示。定義晶界取向差2°～15°為小角度晶界，即亞晶結構；取向差大于15°為大角度晶界，即再結晶結構；取向差小于2°的為變形晶粒。從圖3可以看出，經過相同時間退火后，HT50、HT25及DHT試樣的再結晶體積分數均低于HT試樣。其原因是前3種試樣中Al3(Er,Zr)相的尺寸更為細小，數量密度及體積分數較高，從而使合金具有更好的抗再結晶性能。經過相同時間退火后，4種工藝均勻化處理合金的再結晶體積分數大小順序為HT50 < HT25 ≈ DHT < HT，與Al3(Er,Zr)相的析出特征基本一致。

圖3 不同工藝均勻化處理的試樣變形并于470 ℃退火不同時間后的再結晶體積分數Fig.3 Recrystallization volume fraction of the samples after homogenizing by different practicesfollowed by deforming and annealing at 470 ℃ for different times

由于變形工藝相同，可認為4種工藝均勻化處理的合金的變形儲存能基本相同，合金的再結晶抗力是由Zener力(PZ)所決定的。將表3中Al3(Er,Zr)相的平均直徑d和體積分數fV代入Zener力(PZ)公式PZ=(3γfV)/d中，計算得到HT50、HT25、DHT和HT 4種合金的PZ分別為306.4、200.6、193.0和120.8 kJ/m3?？梢奌T合金中Al3(Er,Zr)相的PZ最小，因此HT處理的合金更容易發(fā)生再結晶。而HT50、HT25和DHT處理均能夠改善合金中Al3(Er,Zr)相的分布，從而有效減少或延緩了合金再結晶的發(fā)生。

Avrami對再結晶過程的研究發(fā)現，再結晶形核率與退火時間呈指數關系，即再結晶動力學符合如下模型(即Avrami方程)[8- 9]：

xr=1-exp(-Btk)

(1)

式中：xr為再結晶分數；B為溫度系數，隨溫度升高而增大；k為Avrami指數；t為退火時間。

對式(1)兩邊取對數得到：

(2)

將圖3中4種均勻化處理的合金的再結晶體積分數代入式(2)，作出lg{ln[1/(1-xr)]}-lgt關系圖，如圖4所示,經線性擬合后得到直線的斜率k及截距l(xiāng)gB，從而得到4種試樣的等溫再結晶模型參數，見表4。

從表4得出的4種變形試樣在470 ℃等溫退火的再結晶動力學曲線如圖5所示?？梢?種試樣的等溫動力學曲線均呈現“S”形，存在孕育期，再結晶速率呈現出“慢、快、慢”的特點。

圖4 lg{ln[1/(1-xr)]}-lg t擬合關系直線Fig.4 Linear fitting relationship of lg{ln[1/(1-xr)]}-lg t

表4 不同工藝均勻化處理的試樣變形后的等溫再結晶模型參數Table 4 Parameters of isothermal recrystallization model of the samples after homogenizing by different practices followed by deforming

圖5 不同工藝均勻化處理的試樣變形并于470 ℃退火后的再結晶動力學曲線Fig.5 Recrystallization kinetics curves of the samples after homogenizing by different practices followed by deforming and annealing at 470 ℃

由再結晶動力學曲線可知，由于熱加工態(tài)合金在變形過程中存在動態(tài)復合或再結晶行為，造成后續(xù)再結晶驅動力的變形儲存能得到釋放，所以這4種試樣在470 ℃退火均需要較長時間才能完成再結晶，所需時間長短順序為HT50>HT25≈DHT>HT。但該等溫再結晶動力學曲線并未考慮彌散相的長大與粗化等因素的影響。雖然L12結構的Al3(Er,Zr)相具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，但實際上仍需考慮彌散相的長大和粗化等因素才能準確地預測合金退火過程的再結晶行為。

3 結論

(1)相比單級均勻化處理(HT)，緩慢升溫均勻化(HT25、HT50)和雙級均勻化(DHT)處理能使試驗合金中Al3(Er,Zr)相的平均尺寸減小，體積分數和數量密度顯著提高。

(2)Al3(Er,Zr)相的彌散析出特征影響合金在后續(xù)熱處理過程中的抗再結晶性能，經470 ℃退火相同時間后，4種工藝均勻化處理的試樣的再結晶體積分數大小順序為HT50

(3)Avrami再結晶動力學模型適用于Al- Zn- Mg- Cu合金的等溫再結晶過程。