趙建武，和冰濤，馬 猛

（新疆天利石化控股有限公司，新疆獨(dú)山子 833699）

新疆天利石化控股有限公司化工三廠15×104t/a分離裝置采用上海石化碳五分離技術(shù)，以乙烯裂解副產(chǎn)品碳五輕餾分為原料，采用萃取精餾和普通精餾聯(lián)合起來(lái)，達(dá)到分離雙烯烴產(chǎn)品的目的。自2014 年9 月15 日投料開車，碳五分離裝置溶劑再生釜多次出現(xiàn)排焦困難，投用后不僅影響再生溶劑的負(fù)荷，同時(shí)影響溶劑系統(tǒng)的品質(zhì)，嚴(yán)重時(shí)造成循環(huán)溶劑中環(huán)戊二烯指標(biāo)超標(biāo)，影響裝置產(chǎn)品質(zhì)量。通過(guò)裝置近幾年來(lái)的運(yùn)行情況及優(yōu)化，結(jié)合實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，分析再生釜管束聚合結(jié)焦的原因，從而延長(zhǎng)再生釜的運(yùn)行周期。

1 工藝流程簡(jiǎn)述

溶劑再生釜E-501 作用是將一萃塔中間再沸器E-203A/B 送來(lái)的部分循環(huán)溶劑送至溶劑再生釜E-501 脫除其中所含的焦質(zhì)，與第三汽提塔C-304 凝液泵P-310A/B 送來(lái)的溶劑在溶劑精制塔C-501 通過(guò)共沸蒸餾脫出溶劑中的水分、雙環(huán)戊二烯及其他二聚物以及羰基化合物等微量雜質(zhì)，純化溶劑以便溶劑循環(huán)使用，流程（見圖1）。

2 影響溶劑再生釜E-501 長(zhǎng)周期運(yùn)行的原因探討及優(yōu)化

通過(guò)近幾年對(duì)溶劑再生釜的運(yùn)行情況分析，影響再生釜運(yùn)行周期的因素主要是再生釜芯子局部結(jié)焦，大量的聚合物附著于管束表面，造成E-501 換熱器管束芯子換熱效率降低，最終導(dǎo)致再生釜運(yùn)行效果變差，影響裝置萃取單元溶劑品質(zhì)，造成產(chǎn)品中環(huán)戊二烯超標(biāo)。因此，要解決溶劑再生釜E-501 長(zhǎng)周期運(yùn)行，需從以下幾方面考慮：

2.1 再生釜選型

分離裝置選用的再生釜為15.3 m3的容器，換熱面積25 m2，加熱源為1.0 MPa 中壓蒸汽，并考慮到后期再生釜的底部結(jié)焦問(wèn)題，再生釜采用底部進(jìn)料，增加沖洗流動(dòng)性，防止底部焦油長(zhǎng)時(shí)間聚集；管束根部增加沖洗口，防止因長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行，管束根部累積焦油等聚合物，影響排焦后的抽芯操作；排焦口設(shè)有倒淋，主要是排焦前用于接臨時(shí)管線對(duì)排焦管線進(jìn)行暖管，防止排焦過(guò)程中，焦油附著在排焦管壁上，堵塞管線，影響裝置排焦操作。

圖1 工藝流程圖

同時(shí)在對(duì)原設(shè)計(jì)E-501 的處理能力及結(jié)構(gòu)進(jìn)行考察驗(yàn)證后，基本滿足試用要求，根據(jù)同等換熱面積的換熱器的結(jié)構(gòu)，增加管束的長(zhǎng)度，增大管束間距，可增加管束間的焦油流動(dòng)性，使得焦油排出質(zhì)量較好,也延長(zhǎng)了再生釜的運(yùn)行周期。

2.2 再生釜進(jìn)料中水、烴含量的影響

因裝置再生介質(zhì)為DMF，DMF 在高溫下容易水解，產(chǎn)生甲酸和二甲胺，甲酸溶解在溶劑中容易腐蝕設(shè)備。鐵離子在溶劑中容易引發(fā)雙烯烴聚合，二甲胺與醛類物資結(jié)合容易形成褐色聚合物，堵塞設(shè)備；因溶劑沸點(diǎn)較高，分離裝置再生釜采用負(fù)壓操作，但操作溫度較高，容易發(fā)生水解及聚合反應(yīng)。溶劑再生釜進(jìn)料中水的來(lái)源主要為原料帶水、溶劑精制塔操作調(diào)整不穩(wěn)定以及新鮮溶劑中帶水，導(dǎo)致循環(huán)溶劑中水含量增加，以上水都可以通過(guò)汽提塔調(diào)整解決。因設(shè)計(jì)之初，第一汽提塔C-202、第二汽提塔C-303 均未提供運(yùn)行參數(shù)，通過(guò)運(yùn)行調(diào)整發(fā)現(xiàn)第一汽提塔C-202 第25 層板溫度、第二汽提塔C-303 第17 層較為靈敏，溫度太低，容易導(dǎo)致塔釜水及烴含量太高，在高溫下容易導(dǎo)致水解反應(yīng)及雙烯烴聚合，影響溶劑品質(zhì)，溫度控制太高容易把溶劑帶至塔頂，造成溶劑損失，影響產(chǎn)品質(zhì)量，由此可知分離裝置第一汽提塔25 層板、第二汽提塔17 層板為兩個(gè)汽提塔的靈敏板溫度，將此溫度控制在138 ℃～165 ℃，具有較好的脫水效果，循環(huán)溶劑水含量基本控制在500 mg/kg 以下，此指標(biāo)下的水含量，對(duì)減少設(shè)備腐蝕，延長(zhǎng)再生釜運(yùn)行周期有重要意義。

2.3 再生釜排焦周期判斷

再生釜的排焦周期對(duì)再生釜的管束結(jié)焦有較大影響，通過(guò)近幾年的排焦操作經(jīng)驗(yàn)及檢修情況判斷，再生釜排焦周期不宜過(guò)長(zhǎng)，運(yùn)行時(shí)間太長(zhǎng)，再生釜內(nèi)的焦油含量較高，濃縮時(shí)間長(zhǎng)，不僅容易堵塞再生釜的管束，而且還影響再生釜長(zhǎng)周期運(yùn)行；濃縮時(shí)間短，易造成濃縮不徹底、溶劑損失增加。再生釜運(yùn)行周期太短，易造成濃縮過(guò)程中管束漏出液位面以下，管束局部過(guò)熱，一方面造成管束表面結(jié)焦加劇，另一方面造成設(shè)備損壞，影響裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行。

因此，通過(guò)對(duì)2017 年再生釜進(jìn)料中焦質(zhì)分析，焦質(zhì)含量為0.22 %，溶劑再生釜進(jìn)料為3.2 t/h 時(shí)，每月產(chǎn)生焦油含量在4.5 t～5.5 t，根據(jù)歷年每月焦油排放量在5.2 t 左右，初步判定再生釜運(yùn)行周期25 d～30 d；結(jié)合裝置實(shí)際運(yùn)行，最終確定溶劑再生釜在負(fù)荷不變的情況下，運(yùn)行周期約30 d 左右（見表1～表3）。

從表1～表3 可以看出，分離裝置再生釜運(yùn)行周期約為30 d，分離裝置抽芯次數(shù)越少，濃縮排焦效果越來(lái)越好，溶劑損失量越小。

2.4 再生釜濃縮排焦操作的關(guān)鍵點(diǎn)

表1 2017 年裝置再生釜進(jìn)料中焦質(zhì)含量統(tǒng)計(jì)表

表2 2017 年裝置再生釜運(yùn)行周期表

表3 2015 年以來(lái)裝置溶劑損失表

表4 2017 年以來(lái)裝置再生釜E-501 排渣抽芯周期表

溶劑再生釜濃縮排焦操作關(guān)鍵點(diǎn)判斷對(duì)再生釜投用至關(guān)重要，濃縮焦油太稠，附著于換熱器管束上的焦油、聚合物等在高溫加熱情況下，黏附在管束上，排焦過(guò)程中難以排出。再次投用后影響再生釜運(yùn)行，另外，焦油太稠，易造成排焦不暢，抽芯困難。因此，再生釜排焦操作應(yīng)從以下幾方面優(yōu)化：

（1）再生釜濃縮過(guò)程中，再生釜蒸汽加熱調(diào)節(jié)閥不宜全開，開度不得大于正常運(yùn)行閥位的10 %，以免換熱器管束局部溫度過(guò)高，造成換熱器管束表面結(jié)焦，影響投用后運(yùn)行，當(dāng)濃縮至終點(diǎn)，蒸汽流量快速下降至10 kg/h～20 kg/h。

（2）再生釜在濃縮過(guò)程中，進(jìn)料停止，液位出現(xiàn)快速下降，再生釜濃縮過(guò)程中，加強(qiáng)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)視鏡的檢查，通過(guò)檢查換熱器芯子有無(wú)裸露于液位面以上，防止換熱器芯子局部過(guò)熱、結(jié)焦。

（3）濃縮過(guò)程中，再生釜溫度會(huì)出現(xiàn)明顯上漲，正常運(yùn)行溫度在83 ℃，濃縮至終點(diǎn)再生釜溫度上升至88.5 ℃左右。

（4）濃縮至終點(diǎn)，通過(guò)再生釜視鏡，可觀察到明顯的黏稠介質(zhì)，并伴有明顯大量的小氣泡。

（5）再生釜破真空，充壓過(guò)程中，需將再沸器蒸汽管束內(nèi)的蒸汽倒空，以免造成排焦過(guò)程中，芯子裸露，管束內(nèi)的蒸汽加熱，導(dǎo)致管束表面的焦油硬化，附著在管束表面，影響使用。

（6）排完焦油后，進(jìn)料前采取正壓升溫，浸泡一定時(shí)間后[1]，再進(jìn)行抽真空操作，以溶解芯子列管間隙的焦油。通過(guò)改善E-501 換熱效果，提高E-501 的再生效果的目的。

3 效果

從表4 可以看出，經(jīng)過(guò)上述措施的實(shí)施，再生釜E-501 運(yùn)行周期從85 d 左右延長(zhǎng)到平穩(wěn)運(yùn)行207 d，創(chuàng)裝置開車以來(lái)的最好運(yùn)行水平，改寫了再生釜E-501 頻繁抽芯的歷史。

4 總結(jié)

自2014 年9 月裝置首次開工，通過(guò)近年來(lái)的攻關(guān)，解決了裝置再生釜E-501 頻繁抽芯，大大降低了溶劑損耗，降低了裝置施工檢維修作業(yè)量，降低了裝置施工作業(yè)風(fēng)險(xiǎn)；另外，隨著整個(gè)溶劑再生系統(tǒng)平穩(wěn)運(yùn)行，溶劑系統(tǒng)的品質(zhì)得到了穩(wěn)定的提升，為碳五分離裝置的長(zhǎng)、滿、安、穩(wěn)、優(yōu)運(yùn)行提供了有力的保障。