盧海龍，劉 靜，程朝陽，袁澤喜，畢云杰，賈 涓，范麗霞

(武漢科技大學(xué) 省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430081)

1 前 言

6.5%Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)高硅鋼具有高磁導(dǎo)率、高頻低鐵損、近乎為0的磁滯伸縮系數(shù)等優(yōu)異的軟磁性能，在高速高頻電機(jī)、變壓器等設(shè)備中具有較好的應(yīng)用前景[1]。由于硅含量較高，易形成脆性的有序相B2和D03[2]，使材料的室溫韌性大大降低，難以通過傳統(tǒng)的軋制法制備。大量的國內(nèi)外研究者通過合金化[3]或特殊的制備工藝[4]，成功制備出了綜合性能優(yōu)異的6.5%Si高硅鋼薄板。

目前軋制法制備6.5%高硅鋼主要采用溫軋法[5]，但所制備的退火板在室溫下仍具有一定的脆性，不利于后續(xù)的冷加工變形。研究表明，提高冷卻速度可以有效降低有序度，提高材料的塑性，有利于實(shí)現(xiàn)材料的后續(xù)加工成形[6]。然而，冷卻速度的改變所引起的有序相以及殘余應(yīng)力等的改變也會對材料的磁性能產(chǎn)生影響。研究者[7-9]普遍認(rèn)為冷速越慢，有序相的尺寸越大，殘余應(yīng)力越小，6.5%Si高硅鋼的磁性能尤其是鐵損值就會越小，然而其對材料磁感的影響的報道較少。影響磁感最主要的因素是織構(gòu)，部分研究表明，冷卻速度會對硅鋼的織構(gòu)產(chǎn)生影響。水為康等[10]的研究表明，當(dāng)硅鋼在熱軋過程中高溫加熱并快冷時，材料在退火過程中會形成更多的Goss織構(gòu)，有利于提高磁感。李志超等[11]發(fā)現(xiàn)，隨著熱軋過程中冷卻速度的增加，退火織構(gòu)中{111}<112>織構(gòu)、{111}<110>織構(gòu)和立方織構(gòu)含量下降，旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)含量增加。

上述研究大多是針對軋制過程中冷卻速度對普通硅鋼退火織構(gòu)的影響，而退火后的冷卻速度對材料再結(jié)晶織構(gòu)的影響鮮有研究。且6.5%Si高硅鋼從再結(jié)晶溫度冷卻到室溫時，只是發(fā)生了有序相變，但這些具有有序結(jié)構(gòu)的相均屬于α相，冷速對6.5%Si高硅鋼的織構(gòu)是否有影響尚不清楚。因此，本文設(shè)計了再結(jié)晶退火后以不同速度冷卻的試樣，研究了退火后冷卻速度對溫軋法制備的6.5%Si高硅鋼薄板再結(jié)晶織構(gòu)、殘余應(yīng)力及磁感的影響。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

采用實(shí)驗(yàn)室自制的0.3 mm厚6.5%Si高硅鋼溫軋板[5]，其主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：6.5%Si、0.5%Cu，余量為Fe。在N2+H2(1∶1，體積比)保護(hù)氣氛下，加熱至1000 ℃保溫1 h，然后以水冷、油冷以及空冷3種方式冷卻至室溫，分別記為1#試樣、2#試樣和3#試樣。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用Bruker D8 Advance X射線衍射儀(Cu靶)測量試樣的宏觀織構(gòu)，且以最大偏離角15°分別計算{100}、{110}和{111}面織構(gòu)的含量。采用XRD測量試樣(100)、(110)和(111)面的殘余應(yīng)力。將試樣研磨、機(jī)械拋光并電解拋光，制備用于EBSD測試的試樣，電解拋光所用電解液為5%(體積分?jǐn)?shù))高氯酸冰乙酸溶液，電壓為20 V，電流為0.17 A，時間25 s。利用裝有EBSD系統(tǒng)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Nano 400 Nano SEM)在100倍下測量試樣軋面的微觀織構(gòu)，掃描步長為6 μm。采用Channel 5軟件分析{100}、{110}和{111}面織構(gòu)的面積分?jǐn)?shù)，最大偏離角為15°，并統(tǒng)計了其中偏離程度在10°～15°之間晶粒的相對占比。使用德國BROCKHAUS公司生產(chǎn)的MPG-100D型交流磁性能測量儀測量磁感B8，測量磁感的試樣尺寸為30 mm×30 mm(RD×TD)，為避免加工應(yīng)力對磁感產(chǎn)生影響，所有試樣均先通過線切割加工成方片后再進(jìn)行退火。

3 結(jié)果與討論

3.1 宏觀織構(gòu)和微觀織構(gòu)

圖1為不同冷卻方式下試樣的宏觀織構(gòu)。從整體織構(gòu)強(qiáng)度來看，3個試樣的最高強(qiáng)度差別不大，分別為2.4，2.4和2.1。從織構(gòu)類型來看，3個試樣同樣差異不大，都是以{001}<120>織構(gòu)為強(qiáng)點(diǎn)的λ織構(gòu)和以Goss織構(gòu)為強(qiáng)點(diǎn)的η織構(gòu)為主，并含有相對較弱的γ織構(gòu)。因此，冷卻速度對6.5%Si高硅鋼退火板織構(gòu)的類型和強(qiáng)度無顯著影響。

圖1 不同試樣的宏觀織構(gòu)(φ2=0°和φ2=45°時的取向分布函數(shù)(ODF)圖)：(a)1#，(b)2#，(c)3#Fig.1 Macro texture of different specimens (ODF maps at φ2=0° and φ2=45°): (a)1#, (b)2#, (c)3#

通過計算得到不同試樣宏觀織構(gòu)中{100}、{110}以及{111}各面織構(gòu)的含量，結(jié)果見表1。從表中可以看出，所有試樣中以{110}面織構(gòu)的含量最高，平均約有21.3%；其次是{111}面織構(gòu)，平均含量為15.5%；{100}面織構(gòu)含量最低，只占12.1%左右。不同面織構(gòu)含量差異的最大值分別為2.67%，2.75%和2.64%，均未超過3%，考慮到測量誤差等原因，認(rèn)為冷卻速度對6.5%Si高硅鋼退火板不同面織構(gòu)組分的含量無顯著影響。

表1 不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構(gòu)組分的含量Table 1 Content of {100}, {110} and {111} fiber texture components in different specimens(%)

圖2為EBSD得到的不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構(gòu)的分布情況，表2為各面織構(gòu)的面積分?jǐn)?shù)。3種面織構(gòu)分布比較均勻，沿著軋向沒有明顯的擇優(yōu)取向，3個試樣都是{111}面織構(gòu)的含量最大，平均約占30%；其次為{110}面織構(gòu)，含量基本保持不變，約為17.2%；{100}面織構(gòu)所占的面積最少，平均約為6.6%。由于EBSD所測量的區(qū)域較小，統(tǒng)計性差，在誤差范圍之內(nèi)，同樣認(rèn)為冷卻速度對6.5%Si高硅鋼退火板織構(gòu)的分布以及面積分?jǐn)?shù)無顯著影響。

圖2 不同試樣中{100}、{110}以及{111}面織構(gòu)分布圖：(a)1#，(b)2#，(c)3#Fig.2 Distribution of {100}, {110} and {111} fiber texture components in different specimens: (a) 1#, (b) 2#, (c) 3#

表2 不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構(gòu)組分的面積分?jǐn)?shù)Table 2 Area fraction of {100}, {110} and {111} fiber texture components in different specimens(%)

圖3顯示了不同試樣中{100}、{110}和{111}面織構(gòu)取向晶粒與理想取向的偏離角在10°～15°之間的相對頻率變化情況?？梢园l(fā)現(xiàn),{100}和{110}面織構(gòu)取向晶粒與理想取向偏離角在10°～15°之間的數(shù)量都是1#試樣最多，2#試樣其次，3#試樣最低，而{111}面織構(gòu)取向晶粒的變化趨勢不明顯。因此，隨著冷卻速度的降低，雖然各面織構(gòu)組分的含量基本不變，但是在對磁感有利的{100}和{110}面織構(gòu)取向晶粒中，偏離程度較大(10°～15°)的晶粒占比逐漸減小，而在對磁感不利的{111}面織構(gòu)取向晶粒中，偏離程度較大的晶粒占比變化無明顯規(guī)律。

圖3 不同試樣中各面織構(gòu)組分與理想取向偏離角在10°～15°間的相對頻率變化圖Fig.3 Relative frequency variation of deviation angle at 10°～15° between each fiber texture component and the ideal orientation in different specimens

3.2 殘余應(yīng)力

本文采用sin2ψ法測量試樣不同晶面的殘余應(yīng)力，其計算殘余應(yīng)力的基本公式為[12]：

(1)

其中，d為不同ψ角時的晶面間距，d0為ψ=0°時的晶面間距，ν為試樣的泊松比，E為試樣的楊氏彈性模量，對于鐵素體而言，ν一般為0.28～0.3，E為21×103～22×103MPa。當(dāng)直線斜率為正值時，表示存在拉應(yīng)力；斜率為負(fù)值時，表示存在壓應(yīng)力。

擬合后所有直線的斜率均為負(fù)值，表明材料中的殘余應(yīng)力均為壓應(yīng)力，不同試樣中(100)、(110)以及(111)面的殘余應(yīng)力隨冷卻速度的變化情況如圖4所示。結(jié)果表明，1#試樣中各個晶面的殘余應(yīng)力最大，其次是2#試樣，3#試樣最小，而且(100)和(110)面的殘余應(yīng)力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于(111)面的殘余應(yīng)力。因此隨著冷卻速度的降低，試樣中的殘余應(yīng)力逐漸降低。

圖4 不同試樣中(100)、(110)和(111)晶面的殘余應(yīng)力Fig.4 Residual stress on (100), (110) and (111) crystal planes in different specimens

3.3 磁感應(yīng)強(qiáng)度

不同試樣的磁感應(yīng)強(qiáng)度B8如圖5所示。1#試樣磁感為1.084 T，2#試樣的磁感為1.290 T，3#試樣的磁感為1.338 T，可以發(fā)現(xiàn)隨著冷卻速度的降低，試樣的磁感B8值是逐漸增加的。

圖5 不同試樣的磁感B8Fig.5 Magnetic induction B8 of different specimens

3.4 討 論

眾所周知，影響6.5%Si高硅鋼退火板織構(gòu)的因素主要有合金元素、軋制工藝、退火工藝等[13-15]，本文中所有試樣的成分相同、軋制工藝相同，且退火加熱工藝也相同，只是退火后采用的冷卻方式不同，但這并不會影響材料的再結(jié)晶織構(gòu)，從Fe-Si相圖可知[16]，試樣從1000 ℃冷卻到室溫過程中，一直處在α單相區(qū)，并未發(fā)生常規(guī)相變，但是發(fā)生了有序-無序相變，圖中α-Fe為無序的A2相，α2為B2有序相，α1為D03有序相，A2-B2相變?yōu)槎壪嘧儯瑹o形核過程，而D03相是從B2相中形核并長大，兩相之間保持著嚴(yán)格的共格關(guān)系[17, 18]，即有序-無序相變并不會改變材料的整體取向，因此冷卻速度對材料再結(jié)晶織構(gòu)的類型、含量以及分布都沒有顯著影響。

圖6 部分Fe-Si二元相圖[16]Fig.6 Phase diagram of partial Fe-Si binary alloy[16]

再結(jié)晶退火后，冷速越快，試樣表層與心部的溫差越大，所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力越大，即殘余應(yīng)力越大，而且由于冷卻過程中不發(fā)生相變，材料中殘余應(yīng)力主要為熱應(yīng)力。從圖4可以看出，在水冷試樣中，(100)和(110)面的殘余應(yīng)力最大，使得晶面更容易發(fā)生偏轉(zhuǎn)，因此{(lán)100}以及{110}面織構(gòu)偏離程度在10°～15°之間的比例最大(圖3)。隨著冷卻速度的降低，殘余應(yīng)力逐漸下降，對晶面的偏轉(zhuǎn)作用減弱，因此該比例又逐漸降低。但{111}面的殘余應(yīng)力遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于(100)面和(110)面的，其對{111}面織構(gòu)的作用較弱，故{111}面織構(gòu)的變化趨勢不顯著。研究[19]表明，晶粒取向與理想取向偏離程度越小時，磁性能越好，因此隨著冷卻速度的降低，磁感B8逐漸增加(圖5)。

在低磁場(800 A/m)下，6.5%Si高硅鋼的磁化過程是通過磁疇壁的遷移實(shí)現(xiàn)[7, 20]，因此磁感B8的大小與遷移阻力的大小有關(guān)。殘余應(yīng)力越大，引起的晶格畸變越大，則磁疇壁運(yùn)動的阻力也越大。而且文獻(xiàn)[21]表明，殘余應(yīng)力的存在會導(dǎo)致局部區(qū)域的磁疇由原來平行于軋制方向轉(zhuǎn)變?yōu)榇怪庇谲堉品较颍呕枇υ黾?。因此，隨著殘余應(yīng)力的降低，磁疇運(yùn)動的阻力逐漸降低，磁感B8逐漸增加。另一方面，研究者普遍認(rèn)為隨著冷卻速度的降低，6.5%Si高硅鋼中有序相的尺寸越大，反相疇界密度越小，對磁疇運(yùn)動的阻礙作用越小，則磁感越高[7]。因此，隨著冷卻速度的降低，磁感B8逐漸增加。

4 結(jié) 論

(1)冷卻速度對6.5%Si高硅鋼再結(jié)晶織構(gòu)的類型、含量以及分布無顯著影響，但是隨著冷卻速度的降低，{100}和{110}面織構(gòu)與理想取向的偏離程度逐漸減小，這有利于提高磁感。

(2)(100)和(110)面的殘余應(yīng)力遠(yuǎn)大于(111)面的殘余應(yīng)力，且隨著冷卻速度降低，試樣中的殘余應(yīng)力逐漸減小，這是織構(gòu)偏離程度隨冷卻速度的降低而降低的主要原因。

(3)隨著冷卻速度的降低，有利織構(gòu)偏離程度減小，殘余應(yīng)力引起的晶格畸變減小，則磁化過程中磁疇壁遷移的阻力越小，磁感B8越高。