潘曉亮,舒宏富,霍 俊
(馬鞍山鋼鐵股份有限公司,安徽 馬鞍 243000)
生產(chǎn)過(guò)程中為了檢測(cè)鋼液中的成分含量會(huì)在現(xiàn)場(chǎng)采集部分圓樣和吊桶樣,但是采集的生產(chǎn)試樣往往會(huì)有一定元素偏析現(xiàn)象,偏析有多種分類(lèi)方法,按偏析帶形態(tài)可分為帶狀偏析和通道偏析,如V形,倒V形偏析等,通常試樣的偏析是按照區(qū)域的不同而不同的,縱斷面和橫斷面上的化學(xué)成分分布也是不均勻的[1-3]。
目前,鋼中硅含量分析檢測(cè)方法為光譜法。高牌號(hào)硅鋼的生產(chǎn)實(shí)踐存在如下現(xiàn)象,RH終點(diǎn)的硅含量滿足控制要求,但是中包成分卻不合格。因此,可以認(rèn)為是試樣磨制、分析過(guò)程帶來(lái)的影響,即硅元素在試樣中會(huì)有一定量的偏析。硅元素在生產(chǎn)試樣上的偏析給RH操作帶來(lái)不便,影響了硅含量精確控制,甚至導(dǎo)致硅含量超內(nèi)控而改判。
本文通過(guò)采用光譜分析儀和濕法ICP分析儀對(duì)生產(chǎn)過(guò)程試樣中的圓樣和吊桶樣進(jìn)行不同深度和不同面區(qū)域的硅含量偏析規(guī)律研究,為更準(zhǔn)確的檢測(cè)生產(chǎn)過(guò)程試樣中的Si元素提供理論依據(jù)。
以某高牌號(hào)硅鋼生產(chǎn)過(guò)程樣為研究對(duì)象,該鋼的化學(xué)成分見(jiàn)表1。
表1 研究對(duì)象的化學(xué)成分
取該硅鋼生產(chǎn)過(guò)程中一個(gè)澆次4爐的RH過(guò)程樣、RH終點(diǎn)樣和中包樣,試樣的基本信息如表2。
表2 試樣基本信息
圖1 圓樣(左)和吊桶樣(右)形貌
試驗(yàn)樣品通過(guò)火花發(fā)射光譜儀和濕法ICP分析儀完成試樣中硅元素的檢測(cè)。
(1)中包-0號(hào)吊桶樣進(jìn)行中心縱剖,將吊桶樣一分為二,分為A和B兩部分,如圖2左所示。對(duì)A部分截面進(jìn)行光譜打點(diǎn)分析,對(duì)B部分截面進(jìn)行濕法ICP分析,如圖2右所示。
圖2 吊桶樣縱剖示意(左切割示意,右檢測(cè)示意)
圖3 吊桶樣加工示意
(2)吊桶樣根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)制備試樣的要求,按照?qǐng)D3所示方法加工成等長(zhǎng)的三段。取其②段上下表面進(jìn)行光譜分析。吊桶樣②段的上下表面分別由表層向下使用光譜磨樣機(jī)磨制三層,每層的磨制厚度為1mm左右,如圖4左所示,在每個(gè)磨制表面進(jìn)行光譜分析,每個(gè)磨制面采集10個(gè)光譜分析點(diǎn),光譜分析點(diǎn)的打點(diǎn)順序如圖5所示。
(3)圓樣從表層向下由光譜磨樣機(jī)磨六層,每一層的厚度為1mm左右,磨制情況如圖4右所示,在每個(gè)磨制表面進(jìn)行光譜分析,每個(gè)磨制面采集10個(gè)光譜分析點(diǎn),光譜分析點(diǎn)的打點(diǎn)順序如圖5所示。
圖4 光譜分析面示意(左吊桶樣,右圓樣)
圖5 分析面上的光譜分析打點(diǎn)示意
2.1.1 吊桶樣磨樣深度與硅含量的關(guān)系
吊桶樣②段,分別由表層向下使用光譜磨樣機(jī)磨制三層,每層的磨制厚度為1mm左右,每個(gè)磨制面采集10個(gè)光譜分析點(diǎn)。將每一層的10個(gè)光譜點(diǎn)取平均值,對(duì)其進(jìn)行作圖,如圖6所示。
圖6 吊桶樣②段上下表面檢測(cè)值
由圖可知,同一試樣的上下表面硅含量是有差異的。上下表面硅含量隨著磨制深度的改變,硅含量的數(shù)值也出現(xiàn)波動(dòng),但是上表面的硅含量值波動(dòng)大于下表面,原因是因?yàn)榈跬皹英诙蔚纳媳砻婢嚯x吊桶樣頂部縮孔距離較近,光譜分析硅元素的結(jié)果波動(dòng)較大,所以現(xiàn)場(chǎng)光譜分析時(shí),應(yīng)該確保每一個(gè)吊桶樣的分析面是一致的,切勿混淆,否則就會(huì)出現(xiàn)硅含量值檢測(cè)波動(dòng)較大的現(xiàn)象。
2.1.2 吊桶樣中心縱剖面的硅含量分布規(guī)律
對(duì)爐號(hào)為中包-0號(hào)的吊桶樣進(jìn)行中心縱剖,得A和B兩部分,A部分截面進(jìn)行光譜打點(diǎn)分析。B部分截面進(jìn)行濕法ICP分析,所得結(jié)果如圖7所示。
圖7 吊桶樣縱剖檢測(cè)值(左A部分光譜分析值,右B部分濕法分析值)
由吊桶樣A部分的光譜分析結(jié)果可知,吊桶樣頂部存在疏松孔洞,故吊桶樣頂部區(qū)域光譜分析的硅含量結(jié)果偏差較大,故吊桶樣頂部區(qū)域?yàn)闊o(wú)效光譜分析段。由吊桶樣中部區(qū)域和下部區(qū)域數(shù)據(jù)分析可知,吊桶樣的中部區(qū)域硅含量存在著V型偏析,吊桶樣的下部區(qū)域硅含量存在著錐面負(fù)偏析。形成的原因?yàn)樵诘跬皹又袖撘耗痰倪^(guò)程中,靠近取樣器邊緣的部分先冷卻下來(lái),取樣器中心部分鋼液凝固過(guò)程慢,故在吊桶樣中硅元素的分布存在偏析。
吊桶樣B部分的濕法分析結(jié)果進(jìn)一步的證明吊桶樣的中部區(qū)域和下部區(qū)域分別存在著V型偏析和錐面負(fù)偏析。
2.2.1 RH圓樣硅含量與磨制面區(qū)域的關(guān)系
以RH2-1號(hào)圓樣為例,做出每個(gè)磨面上光譜點(diǎn)的分布情況,如圖8所示。
由圖8可知,不同磨制深度,同一區(qū)域的硅含量有一定的波動(dòng)。同一磨制深度,不同區(qū)域的硅含量變化有明顯的分布現(xiàn)象,即4點(diǎn)~8點(diǎn)的硅含量值明顯比其它點(diǎn)的值更加穩(wěn)定。
圖8 RH2-1號(hào)圓樣不同磨制深度、不同區(qū)域光譜分析結(jié)果示意
現(xiàn)場(chǎng)的生產(chǎn)檢測(cè)值是以不同的三點(diǎn)平均值作為該樣的成分值,如果選擇光譜分析的區(qū)域不合理,對(duì)檢測(cè)的結(jié)果影響較大。由圖知,整體看4點(diǎn)~8點(diǎn)的區(qū)域成分值波動(dòng)較小,且值也較穩(wěn)定。
原因可能是,圓樣的樣柄對(duì)面區(qū)域易產(chǎn)生孔洞。
2.2.2 圓樣孔洞分布情況
在磨制過(guò)程中發(fā)現(xiàn)圓樣隨著磨制深度的增加逐漸出現(xiàn)孔洞,磨制到6mm時(shí)得到的圓樣形貌如圖9所示。
圖9 圓樣孔洞分布
經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)圓樣孔洞出現(xiàn)的位置是固定的,均出現(xiàn)在圓樣樣柄對(duì)面的部位,如圖10所示。
圖10 圓樣孔洞出現(xiàn)的位置
孔洞出現(xiàn)的大小情況和鋼液的成分,取樣情況有一定的關(guān)聯(lián)性??锥闯霈F(xiàn)的原因是取樣器在取樣的過(guò)程中存在氣泡,且氣泡不易排出,引起的圓樣孔洞。
(1)圓樣存在明顯的硅含量偏析現(xiàn)象,偏析主要集中在同一面上的不同區(qū)域的硅含量變化,偏析主要是由于檢測(cè)試樣內(nèi)部的孔洞引起的。
(2)圓樣在取樣的過(guò)程中極易在試樣內(nèi)部出現(xiàn)孔洞,且出現(xiàn)孔洞的位置是固定的,均在圓樣樣柄的對(duì)面區(qū)域,建議避開(kāi)孔洞的位置,進(jìn)行光譜分析,即選擇靠近圓樣把柄處進(jìn)行光譜檢測(cè)。
(3)吊桶樣同樣存在硅含量的偏析現(xiàn)象,偏析主要集中在不同深度上,吊桶樣出現(xiàn)不同的偏析規(guī)律,上部和中部區(qū)域出現(xiàn)硅含量的V型偏析,底部區(qū)域出現(xiàn)硅含量的錐面負(fù)偏析。