高 佩,唐玉春,賈 歡
(1. 江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司,江蘇 宜興 214203;2. 江蘇大學(xué),江蘇 鎮(zhèn)江 212013;3. 寶銀特種鋼管有限公司,江蘇 宜興 214203)
GH2747 是一種Fe-Ni-Cr-Al 系時效強化變形高溫合金,最高使用溫度達(dá)1 300 ℃,由于該合金的高溫強度、高溫抗氧化性、耐腐蝕性能和組織穩(wěn)定性良好,且易于成型和焊接,可廣泛用于制造航空航天、核電、石化、冶金等領(lǐng)域用耐高溫抗氧化零部件[1-4]。目前,國內(nèi)外對GH2747 高溫合金的研究較少,主要集中在無縫管制造、組織及性能研究等方面[3-5],而有關(guān)熱處理溫度及保溫時間對GH2747 合金的組織和硬度的影響未見相關(guān)報道。本文通過工業(yè)化生產(chǎn)裝備制造出GH2747 高溫合金冷軋無縫管,研究熱處理制度對其金相組織及硬度的影響,以期為制定該合金的工業(yè)化熱處理規(guī)范提供理論依據(jù)。
GH2747 合金采用12 t 真空感應(yīng)爐冶煉,澆鑄成Ф360 mm×2 800 mm 合金錠,然后采用Ф430 mm 電渣重熔工藝冶煉,快鍛開坯成200 mm 八角坯,再徑鍛成Ф70 mm 圓管坯,隨后經(jīng)過剝皮、切斷、鉆定心孔等工序,最后熱穿孔成Ф70 mm×7 mm 規(guī)格荒管,具體化學(xué)成分見表1。熱穿孔GH2747 荒管經(jīng)兩道次冷軋至Ф25 mm×3 mm 規(guī)格成品管,然后去油。
表1 GH2747 合金無縫管的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %
在上述去油干凈后的冷軋成品管上取5 組試樣,每組試樣包括5 個縱向金相試樣和5 個橫向硬度試樣,其中縱向金相試樣為長度20 mm 的半管,橫向硬度試樣為長度20 mm 的整管。在SX2-22-13 型箱式電阻爐中進(jìn)行不同條件的熱處理,熱處理溫度分別為1 000 ℃、1 025 ℃、1 050 ℃、1 075℃、1 100 ℃,保溫時間分別為5 min、10 min、20 min、30 min 和60 min,浸水冷卻。
將以上不同熱處理條件的縱向金相試樣進(jìn)行磨拋,然后采用3 g 草酸+100 mL 濃鹽酸配比的混合溶液進(jìn)行電解,并在ZEISS Axiovert 40MAT 型金相顯微鏡下觀察、拍照,每種熱處理條件縱向金相組織隨機(jī)選取5 個不同視場,分別按GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》中的截點法測量晶粒尺寸,并計算5 個不同視場晶粒尺寸的平均值。對每個熱處理條件下的硬度試樣進(jìn)行橫向研磨并拋光,然后按GB/T 4340.1—2009《金屬材料 維氏硬度試驗 第1 部分:試驗方法》中的要求在570HAD型數(shù)顯布洛維硬度計上檢測其維氏硬度HV30。
GH2747 合金在不同溫度保溫5 min 的縱向顯微組織如圖1 所示。從圖1 可以看出:溫度為1 000 ℃時,合金晶粒較細(xì)小,尺寸較均勻,平均晶粒尺寸約為39.49 μm,且存在較多孿晶;隨熱處理溫度的升高,晶粒逐漸長大;溫度在1 000~1 050 ℃時,合金的晶粒相對均勻;溫度達(dá)到1 075℃時,個別晶粒明顯長大。
GH2747 合金平均晶粒尺寸與熱處理溫度的關(guān)系如圖2 所示。由圖2 可見,不同保溫時間下平均晶粒尺寸隨熱處理溫度的變化曲線相似,隨溫度的升高,晶粒逐漸長大;在1 000~1 075 ℃溫度,隨溫度的升高,晶粒長大緩慢,近似呈線性長大,溫度超過1 075 ℃后晶粒長大速度稍有加快。
圖1 GH2747 合金在不同溫度保溫5 min 的縱向顯微組織
圖2 GH2747 合金平均晶粒尺寸與熱處理溫度的關(guān)系
在熱處理過程中,隨著溫度的升高,合金晶界界面能逐漸降低,從而驅(qū)動晶界移動,促進(jìn)晶粒長大,而熱處理溫度對晶界遷移速率影響較大;因此,晶粒長大是一種熱激活過程。在一定的保溫時間下,晶界遷移率M 與熱處理溫度服從Arrhenius關(guān)系[6-8],即:
式中 M0—— 常數(shù);
Q —— 晶界遷移表觀激活能,J/mol;
R —— 理想氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K);
T —— 熱處理溫度,K。
晶界遷移速度v(v=dD/dt,D 為平均晶粒尺寸,t 為保溫時間)為驅(qū)動力p 與晶界遷移率M 的乘積,即v=Mp。假設(shè)晶粒為球狀,則p=γb/D。其中,γb為界面能。恒溫下對v 進(jìn)行積分,并假定平均晶粒尺寸D 遠(yuǎn)大于起始尺寸,可得:
在一定的保溫時間下(即t 為定值),將公式(2)帶入公式(1),并取對數(shù),可得:
公式(3)中,A 為包括晶界擴(kuò)散和等溫時間因子的常數(shù)。由公式(3)可知,lnD 與1/T呈線性關(guān)系。
統(tǒng)計GH2747 合金在不同溫度和保溫時間下的平均晶粒尺寸,并按公式(3)進(jìn)行線性擬合,得到的關(guān)系如圖3 所示??梢?,不同保溫時間下的線性擬合曲線近似平行,保溫時間為5 min 時,平均晶粒尺寸D 與熱處理溫度T 的關(guān)系如下:
由公式(3)~(4)可計算出,GH2747 合金的晶界遷移表觀激活能Q 為234.95 kJ/mol。
保溫時間對GH2747 合金平均晶粒尺寸的影響如圖4 所示。從圖4 可以看出:不同溫度下,平均晶粒尺寸隨保溫時間的變化趨勢相同;保溫時間在10~20 min 時,晶粒隨保溫時間的延長而長大;保溫時間超過20 min 后,晶粒長大速度變緩。
圖3 GH2747 合金平均晶粒尺寸與熱處理溫度的關(guān)系
圖4 保溫時間對GH2747 合金平均晶粒尺寸的影響
在晶粒長大過程中,GH2747 合金的平均晶粒尺寸與保溫時間符合貝克公式[9],即:
式中 C —— 系統(tǒng)常數(shù);
η —— 動力學(xué)時間指數(shù)。
將圖4 中的平均晶粒尺寸數(shù)據(jù)按公式(5)進(jìn)行擬合,可得:
由公式(6)~(10)可見:熱處理溫度在1 000~1 075 ℃時,η 均保持在0.39 左右,說明隨著溫度的升高,η 幾乎不變,提高溫度對晶粒長大的促進(jìn)效果與彌散的第二相對原子擴(kuò)散的阻礙效果抵消程度保持不變[10],因此隨著溫度的升高,晶粒長大速度相同;當(dāng)溫度繼續(xù)升高,η 開始降低,是因為溫度較高,熱激活過程加快,但此時第二相顆粒也隨之長大,對晶粒長大有抑制作用。
熱處理溫度對GH2747 合金硬度的影響如圖5所示。由圖5 可知:不同保溫時間下,GH2747合金的硬度隨溫度的升高均呈現(xiàn)緩慢減小的趨勢。一般金屬材料的屈服強度越高,其硬度也越大,金屬材料的屈服強度與晶粒尺寸的關(guān)系可用Hall-Petch 關(guān)系式來描述[11]。為驗證GH2747 合金硬度與平均晶粒尺寸的關(guān)系,按照Hall-Petch 關(guān)系式,擬合其在不同溫度和保溫時間下的硬度與平均晶粒尺寸關(guān)系,如圖6 所示。可見,GH2747 合金的維氏硬度與平均晶粒尺寸符合Hall-Petch 關(guān)系式。
圖5 熱處理溫度對GH2747 合金硬度的影響
圖6 GH2747 合金維氏硬度與平均晶粒尺寸的Hall-Petch 關(guān)系
(1) 熱處理溫度為1 000 ℃時,GH2747 合金的晶粒細(xì)小、均勻,隨熱處理溫度的升高,晶粒逐漸長大;熱處理溫度在1 000~1 050 ℃時,GH2747合金晶粒較均勻;超過1 050 ℃后個別晶粒明顯長大。
(2) 不同保溫時間下,GH2747 合金的平均晶粒尺寸隨熱處理溫度變化的趨勢相同,且晶粒隨溫度的升高而逐漸長大。1 000~1 075 ℃溫度時,GH2747 合金的晶粒長大緩慢,溫度超過1 075 ℃后晶粒長大稍有加快。GH2747 合金的晶界遷移表觀激活能為234.9 kJ/mol。
(3) 在不同熱處理溫度下,GH2747 合金的平均晶粒尺寸隨保溫時間的延長而長大,保溫時間超過20 min 后晶粒長大速度變緩。合金的平均晶粒尺寸隨保溫時間的變化規(guī)律符合貝克公式。1 000~1 075 ℃溫度時,GH2747 合金的動力學(xué)時間指數(shù)η在0.39 左右,溫度超過1 075 ℃后減小。
(4) 不同熱處理制度下,GH2747 合金的維氏硬度與平均晶粒尺寸符合Hall-Petch 關(guān)系式。