曹萍 趙娜 馮博洪

摘 要：目的：分析高效液相色譜法（HPLC）在食品中甲醛含量檢測(cè)中的應(yīng)用。方法：從市場(chǎng)上隨機(jī)購(gòu)買某品牌肉類零食，制備樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用HPLC法進(jìn)行檢測(cè)，開展精密度和回收率試驗(yàn)。結(jié)果：①在0～3.0 μg/mL范圍內(nèi)，HPLC法檢測(cè)甲醛線性關(guān)系良好;②精密度試驗(yàn)結(jié)果RSD值為0.008 4%<1，說(shuō)明精密度較高;③加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果均>90%，說(shuō)明回收率良好。結(jié)論：HPLC法檢測(cè)食品中的甲醛含量具有較高的準(zhǔn)確性，精密度和回收率良好，可推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：食品;甲醛含量;HPLC法;精密度;回收率

甲醛是一種有機(jī)化學(xué)物，化學(xué)式是CH2O，會(huì)刺激人體的眼、鼻等部位，常作為化工原料使用[1]。甲醛具有良好的抑菌作用，一些不法商家將其用于食品加工進(jìn)行防腐，人體攝入后會(huì)引起嘔吐、腹痛，嚴(yán)重者昏厥死亡，被WHO組織列入一類致癌物清單[2-3]。文章分析了HPLC法檢測(cè)食品中甲醛含量的應(yīng)用效果，以期為食品安全管理工作提供支持。

1 材料和方法

1.1 材料

本研究材料是從市場(chǎng)上隨機(jī)購(gòu)買的某品牌肉類零食。

1.2 儀器

使用儀器主要有HPLC儀、電子秤、恒溫水浴鍋，離心機(jī)、組織搗碎機(jī)與Welch XB-C18色譜柱等。使用的試劑有100 μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲醇，乙腈，2，4-二硝基苯肼，純化水等。

1.3 制備樣品溶液

使用組織搗碎機(jī)將樣品磨碎，在電子秤上精準(zhǔn)稱量2 g，將其放置在50 mL離心管中。向離心管內(nèi)加入磷酸鹽緩沖溶液和2，4-二硝基苯肼-乙腈溶液（兩者比例為1∶1），震蕩離心管促使均勻混合。置于恒溫水浴鍋內(nèi)，在60 ℃條件下反應(yīng)60 min，結(jié)束后將其取出，自然冷卻至室溫。最后使用離心機(jī)進(jìn)行離心處理，轉(zhuǎn)速為2 000 r/min，持續(xù)時(shí)間10 min，取上層清液在濾紙上過濾，上機(jī)檢測(cè)。

1.4 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液

使用50 mL離心管，加入不同體積數(shù)的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入磷酸鹽緩沖溶液和2，4-二硝基苯肼-乙腈溶液（兩者比例為1∶1）至20 mL，混合均勻后配置成濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別是0、0.1、0.5、1.0、2.0 μg/mL與3.0 μg/mL。置于恒溫水浴鍋內(nèi)，在60 ℃條件下反應(yīng)60 min，結(jié)束后將其取出，自然冷卻至室溫。使用離心機(jī)進(jìn)行離心處理，取上層清液在濾紙上過濾，上機(jī)檢測(cè)。

1.5 色譜條件

色譜柱是Welch XB-C18，5 μm×4.6 mm×250 mm，流動(dòng)相是乙腈-水（體積比為7∶3），流速為0.6 mL/min。反應(yīng)溫度為37 ℃，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為355 nm，進(jìn)樣量為10 μL，采用等度洗脫。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性回歸方程

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，可見在0～3.0 μg/mL范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系。以溶液濃度為x軸，以峰面積為y軸，計(jì)算回歸方程是：y=430 320x-2 325.6;相關(guān)系數(shù)r為0.999 6，經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，最低檢出限為0.08 mg/kg。

2.2 精密度

配置樣品溶液濃度為2.0 μg/mL，按照1.5的條件依次進(jìn)樣重復(fù)3次，得到3個(gè)峰面積值，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），評(píng)價(jià)測(cè)定方法的精密度，見表1。結(jié)果顯示：3次進(jìn)樣的峰面積均值為858 362.4，RSD值為0.008 4%<1，說(shuō)明該測(cè)定方法的精密度較高。

2.3 回收率

在磨碎的組織樣品中，分別加入2、10、40 mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.5的條件依次進(jìn)樣，每個(gè)重復(fù)3次，計(jì)算加標(biāo)回收率和RSD值，見表2。結(jié)果顯示：平均回收率在90.71%～94.40%，RSD值在0.98%～4.31%，說(shuō)明回收率良好。

2.4 甲醛測(cè)定結(jié)果

采用HPLC法檢測(cè)9個(gè)食品樣本的甲醛含量，包括生鮮豬肉、熏肉、臘肉等，共檢出2個(gè)陽(yáng)性樣本，含量分別是0.08 mg/kg和30.15 mg/kg。

3 結(jié)論

甲醛是一種致癌物質(zhì)，用于食品加工會(huì)危害人體安全[3]。本研究采用HPLC法檢測(cè)食品中的甲醛含量，結(jié)果顯示最低檢出限是0.08 mg/kg，精密度和回收率良好，滿足檢測(cè)要求。

參考文獻(xiàn)

[1]李紅英，黃程，李麗霞，等.高效液相色譜法測(cè)定豆制品中的甲醛[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2019，10（4）：1071-1075.

[2]呂青骎，滕爽，陳周耀，等.高效液相色譜法檢測(cè)肉及肉制品中甲醛[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2019，10（11）：3298-3303.

[3]邵仕萍，相大鵬，李華斌，等.乙酰丙酮衍生化高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定食品中的甲醛[J].食品科學(xué)，2015，36（16）：241-245.