李君 梁曉
摘 要:目的:進(jìn)一步研究中藥鴨公樹(shù)子的化學(xué)成分。方法:用硅膠、聚酰胺柱層析和重結(jié)晶等方法對(duì)鴨公樹(shù)子化學(xué)成分進(jìn)行分離,并根據(jù)化合物的理化性質(zhì)及1H-NMR、13C-NMR、HR-MS等方法分析、鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果:從鴨公樹(shù)子提取物中分離和鑒定出8個(gè)化合物,分別是薯蕷皂苷(Ⅰ)、薯蕷次苷B(Ⅱ)、腺苷(Ⅲ)、3-羥基-2,4,7-三甲氧基-9,10-二氫菲(Ⅳ)、吐葉醇(Ⅴ)、木犀草素(Ⅵ)、(S)5-乙基-8,8-二甲基壬醛(Ⅶ)、對(duì)羥基苯乙酸乙酯(Ⅷ)。結(jié)論:化合物Ⅰ~Ⅶ均為首次從鴨公樹(shù)子中分離得到。
關(guān)鍵詞:鴨公樹(shù)子;化學(xué)成分;組分分離;結(jié)構(gòu)鑒定
Abstract:Objective:To study chemical constituents from Neolitsea chuii Merr.Methods:The chemical constituents of Neolitsea chuii Merr were repeated by silica,gelpolyamide column chromatography and recrystallization,and the structure of compounds form the plant were identified on the basis of physico-chemical characteristics by1H-NMR,13C-NMR,HR-MS spectrum.Results:9 comp-ounds were isolated and elucidated from the ethanol extractions of the Neolitsea chuii Merr,which were dioscin(Ⅰ),prosapogenin B(Ⅱ),adenosine(Ⅲ),3-hydroxy-2,4,7-trimethoxy-9,10-dihydrophenanthrene(Ⅳ),vomifoliol(Ⅴ),luteolin(Ⅵ),(S)-5Ethyl-8,8-dimethyl-nonana(Ⅶ),Ethyl-4-hydroxyphenylacetate(Ⅷ),β-sitosterol(Ⅸ).Conclusions:These compounds(Ⅰ~Ⅶ)were isolated and obtained from Neolitsea chuii Merr for the first time.
Key words:Neolitsea chuii Merr;chemical constituents;constituent isolation;structure identification
鴨公樹(shù)子,為樟科植物鴨公樹(shù)(Neolitsea chuii Merr.)成熟干燥的種子,被收載于《中華本草》。傳統(tǒng)中醫(yī)認(rèn)為鴨公樹(shù)子的功效為:行氣止痛;利水,通便。為了進(jìn)一步明確鴨公樹(shù)子的作用物質(zhì)基礎(chǔ),筆者對(duì)鴨公樹(shù)子進(jìn)行了系統(tǒng)的化學(xué)成分研究,從鴨公樹(shù)子提取物中分離了并鑒定8個(gè)化合物。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
APEX Ⅱ型傅立葉變換離子回旋質(zhì)譜儀(美國(guó)賽默飛公司),DPX-400核磁共振儀(瑞典Bruker公司),TMS為內(nèi)標(biāo);X6型熔點(diǎn)測(cè)定儀(天津廣普光學(xué)儀器有限公司),RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)),SHB-Ⅲ型臺(tái)式循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司),HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司)。
1.2 試劑
Sephadex LH-20葡聚糖凝膠(瑞典Pharmacia公司),Pharmadex LH-20安瑪硅膠H(青島海洋化工廠),薄層層析硅膠G(青島海洋化工廠),石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇等試劑均為分析純(天津市化學(xué)試劑三廠)。
1.3 藥材
研究所用的鴨公樹(shù)藥材采自湖南省邵陽(yáng)市隆回縣,經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)劉塔斯教授鑒定為樟科植物鴨公樹(shù)(Neolitsea chuii Merr.)的成熟種子。
2 方法與結(jié)果
取鴨公樹(shù)子藥材10.0kg,粉碎,加80%乙醇連續(xù)加熱回流提取3次,分別過(guò)濾,合并濾液,減壓濃縮回收溶劑得總浸膏,將總浸膏分散于1L蒸餾水中,依次以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分別的到石油醚部位(20.8g),乙酸乙酯部位(169.6g),正丁醇部位(89.7g)。取正丁醇部位20g先過(guò)硅膠柱色譜柱,用氯仿-甲醇-水系統(tǒng)梯度洗脫,TLC檢測(cè)后合并洗脫液,再通過(guò)Sephade x LH-20得到化合物Ⅰ、Ⅱ。取乙酸乙酯部位50g過(guò)硅膠柱色譜柱后,以石油醚-乙酸乙酯不同比例洗脫,得到化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ。
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