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農殘檢測中基質效應的探討

2020-11-26 10:29趙曉云
商品與質量 2020年25期
關鍵詞:響應值基質儀器

趙曉云

西寧市農產品質量安全檢測中心 青海西寧 810016

在越來越多人注重綠色健康發(fā)展時,提高農產品農藥殘留檢測結果的準確度,才是保障農產品質量安全的重要憑證。隨著科技技術的不斷發(fā)展,基質效應對農藥殘留檢測準確的的影響受到各領域人士的重視,對于基質效應的評估是當下農藥殘留檢測方法評價的一個重要環(huán)節(jié)。目前,我國在農產品農藥殘留檢測工作開展中,沒有標準規(guī)范性的方法,還是通過儀器進行分析得到樣品檢測報告,很少關注基質效應帶來的影響,導致這種結果的因素是在農產品實際檢測工作中由于農產品樣品數量大、種類繁多、檢測農藥參數較多等原因。

1 基質效應的概念

在化學樣品分析中,通常把樣品中需要的分析物之外的其他混合物中的各個成分叫做基質?;|對于分析物的分析過程有明顯的干擾,這些干擾影響著分析結果的準確性,我們把這些影響和干擾稱為基質效應。

一些專業(yè)人士認為基質效應不包含樣品中其他混合物中的各個成分的干擾,認為這些混合物中的各個成分的干擾可以通過改變檢測條件來避免。其中基質效應既包括樣品中待測物以外的雜質,還包括由樣品基質引起的待測物響應信號增強或抑制現(xiàn)象,尤其在微量和痕量分析中的表現(xiàn)十分明顯[1]。

2 基質效應產生的因素

目前對于基質效應的產生原因還是不太明確。比如,在樣品檢測流程中出現(xiàn)了出峰重疊干擾因素,其原因是干擾物與待測樣品混合物中的各個成分分離程度不完全產生的。其中樣品基質引起的待測物響應信號增強或者抑制現(xiàn)象可能是由于樣品中的雜質分子與待測物在儀器進樣口或者柱頭競爭活性系數,從而使得待測物與活性位點的相互作用反應降低,影響了待測物的響應值,使得相同含量的待測物在實際樣品中要比在純溶劑標樣中的響應值高。因此,通過將樣品中待測物響應值與純溶劑相同含量的待測物響應值進行比較,如對比值有較大差異,就可以確定樣品檢測中有基質效應的存在。

3 農藥殘留檢測影響基質效應的途徑

在農藥殘留檢測中,由于本身的響應值較低,很容易受到檢測周圍環(huán)境的影響,因此農藥殘留檢測中影響基質效應的原因有很多,其中主要涉及幾個方面。

3.1 待測物的性質和濃度因素

在農藥殘留檢測中待測物的性質決定出峰時間和與檢測活性系數的結合能力。比如一些待測物的性質與基質性質相似,這將導致樣品出峰重疊對響應值產生影響;還有一些具有不穩(wěn)定性、極性和有氫鍵結合能力的農藥,如對硫磷、氧化樂果、涕滅威等,此類農藥就比較容易產生基質效應。另一方面,待測物的濃度也會影響基質效應,經研究表明基質效應一般是在待測農藥的濃度標準范圍內,但是這并不一味著其他濃度就不產生基質效應,我們要知道不同待測物的濃度也會產生不同效果的基質效應。

3.2 基質的性質和溶度因素

基質效應的產生和樣品基質的性質有很大聯(lián)系,對于大部分樣品基質來講,樣品含水量越高,其基質效應就越弱,如大白菜、番茄、黃瓜等蔬菜就含水量很高,他們的基質的干擾幾乎為零;基質越難揮發(fā)其基質效應越明顯,比如西芹、蘑菇、胡蘿卜等蔬菜樣品中就有此類基質干擾,其原因是由于難揮發(fā)的成分極具有吸附性,容易在檢測儀器的進樣口推集,這樣就覆蓋了吸附待測物的活性系數,降低了檢測儀器進樣口對待測物的吸附,從而產生了基質效應。同時待測物含量越低,基質效應越明顯[2]。

3.3 檢測儀器的類型和型號

在農藥殘留檢測中檢測儀器的類型和型號對檢測的影響也很大,他不僅決定著最低檢出限,而且對基質效應的產生影響很大。氣象色譜中不同類型的檢測器對相同樣品基質會產生不同影響,例如,在對韭黃進行農殘檢測時,前處理步驟相同的情況下,用FPD檢測器檢測會產生較強的基質干擾峰值,而用NPD檢測器檢測時就會大大減少了一些基質的干擾,這種情況主要是FPD檢測器檢測對于韭黃基質中的組成成分比較靈敏;不同的進樣口襯管對基質效應的影響也有較大的區(qū)別,比如西梅脫在具有玻璃棉的襯管中響應值低,在沒有玻璃棉的襯管中相同濃度的西梅脫的響應值會很高。還有,進樣口的結構,活躍系數的數量,襯管,柱子的污染程度,分析時間和溫度等因素也會對基質效應產生一定影響。

4 農殘檢測中降低基質效應的路徑

在農藥殘留檢測中,基質效應很難完全清除,但是我們可以采取一些方法降低基質效應的影響,使檢測只更為準確,從而接近真實值,減少誤差。

4.1 基質標準溶液的配置途徑

在農藥殘留檢測中大多使用外標法,此方法為了減少基質成分帶來的影響,將標準溶液調制成與樣品溶液中組分相同的溶液,這樣就可以大大降低樣品基質對待測物的影響。然而在實際操作中,此方法具有局限性,其原因是由于樣品的種類多樣,基質比較復雜,并且要對每種樣品都要配置基質標準溶液,這樣任務量大,因此不太現(xiàn)實。這種方法不能滿足所有樣品的基質效應清除的要求,但也大方面的清除了同類樣品中基質效應的影響。所以尋找一種可用于標準所有樣品基質效應的標準物質或者分類后可通用的基質對于農殘檢測十分有意義[3]。

4.2 把基質多次凈化途徑

對于農藥殘留檢測來說,基質的多次凈化可以大大的減少基質效應影響,也可以保護檢測儀器。但是過多的凈化基質反而增加了檢測成本,同時也降低了一些農藥的回收率。

4.3 標準的添加發(fā)和內標法途徑

標準添加發(fā)是清除基質效應的一種有效途徑,但是此類方法操作比較繁瑣,不適合大批量的農殘檢測任務;內標法也是清除基質效應的一種有效途徑,但是對于內標物的標準要求較高,還有內標物難以獲取,所以此方法也難以推廣。

5 結語

綜上所述,在農藥殘留檢測中,基質效應的產生對于最終的檢測結果的準確度影響很大。因此,在農藥殘留檢測中要注意基質效應對于檢測結果的影響。在農藥殘留檢測中,由于農產品的樣品基質比較復雜,必須采取一些措施減少基質效應的影響,比如,在檢測儀器上和檢測方法上進行完善,這樣得出的檢測結果更為準確化。

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